JPH0416572A - 触媒用アルミナの製造方法 - Google Patents
触媒用アルミナの製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ダルな細孔分布を有し、かつ、強度の大きな多孔性無機
耐火成形物を製造する方法に関する。
大きな表面積を有する二とか必要であり、そのためには
直径が数十から数百オングストロームの範囲にあるメソ
ボアと呼ばれる細孔の多いものであることか好ましい。
へ反応物が到達し、また、生成物が離脱するための通路
も備えていなければならない。そのためには、反応物お
よび生成物の拡散を妨げることのない大きさの細孔を有
することが要求される。
とする構造と、メソボアに加えて、直径が数千から数百
オングストロームの大きさのマクロポアと呼ばれる細孔
を備えた、いわゆるバイモーダル型の構造とする場合と
がある。
含まれる分子量の大きな反応に関与する分子が触媒粒子
内部まで容易に到達できるような通路を確保するため、
バイモーダル型の構造を有するのが好ましい。さらに、
重質油に含まれるバナジウム、ニッケル、鉄などを含む
有機金属化合物は、水素化精製の際に分解され、生成し
た金属化合物は触媒表面上に沈積し反応物質の通路であ
る細孔を閉塞させることにより、触媒活性が急速に低下
する。したがって、特に有機金属化合物を多く含む重質
油の水素化精製に使用する触媒においては、金属化合物
が沈積しても閉塞しないような大きな細孔、すなわち、
マクロポアの存在が不可欠である。
、次のようないくつかの方法が提案されている。
ロース結晶子凝集物(特公昭44−9458号公報)、
結晶性メチルセルロース(特公昭59.−2’3859
号公報)、カーボンブラック(特開昭57−12382
0号公報)、澱粉、小麦粉等の固体の有機化合物を添加
剤として混合して、成形、乾燥した後、酸素の存在する
雰囲気にて焼成し、添加物を燃焼により除去した後に残
された空隙を細孔として利用する方法。
、粒子内部に閉鎖された空隙が形成されるのみであり、
反応物質または吸着物質の通路とはなりえない。粒子外
表面に開口部を有する連続した細孔を形成するためには
、少なくとも10〜20%以上の量を添加する必要があ
るが、この添加量では成形された無機耐火物粒子の強度
が著しく低下する。
るという欠点があり、更に細孔の大きさは添加剤の粒度
により決定されるが、添加剤が固体であるため、その粒
度を変えることは比較的困難であり、したがって、細孔
の大きさを任意に調製することは困難であった。
を混入し、反応により発生したガスを利用して空隙を作
る方法。
無機耐火物が酸に耐えられる物質でなければならない。
った。
コール、ケトン、アミンおよびカルボン酸等の水溶性有
機溶剤にて洗浄し成形物に含まれる水を減少させてから
乾燥し、脱水に伴う収縮を防ぐことにより多孔性を保持
する方法(特開昭53−125415号公報)。
ルを吸収させ、押し出し成形後、アルコール洗浄する方
法(特開昭57−104498号公報)。
り、また乾燥時の収縮による細孔の減少を防止すること
はできるが、積極的に増加させることはできない。また
粒子強度が低下する等の問題があった。
大きな細孔を多く有し、かつ、強度の大きな多孔性無機
耐火成形物を製造する方法を提供することにある。
いた場合、触媒内部への物質の拡散を容易にし、触媒活
性および寿命を向上させることにある。
化し、かつ液体の吸収保持量を高め、触媒としての使用
に適した多孔性無機耐火成形物を得ることにある。
たはその前駆体を界面活性剤の存在下に所定のエネルギ
ーを投入して混練し、これを成形、乾燥後焼成すること
により触媒あるし)は触媒担体等に適した孔径の大きな
細孔を多く有し、かつ、強度の大きな多孔性無機耐火成
形物が得られることを見出し、本発明に到達した。
活性剤及び水の存在下に当該無機耐火物またはその前駆
体1kg当たり0.02〜091KW時のエネルギーを
投入して混練した後、成形、乾燥、焼成することを特徴
とする多孔性無機耐火成形物の製造方法である。
できるが特に、元素周期率表I[A、InA、IVAま
たはIVBグループのいずれかに属する元素の酸化物を
主成分とし、これらの酸化物の1種類または2種類以上
の混合物が適当である。このような無機耐火物としては
、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、ボリア、
マグネシア等の無定形無機酸化物、あるいはシリカ−ア
ルミナ、ボリア−アルミナ等これらの無機酸化物を構成
成分とする複合酸化物、モルデナイト、エリオナイト、
フォージャサイト等の結晶性ゼオライトおよびモンモリ
ロナイト、カオリン等の天然に産出する粘度質鉱物など
をあげることができる。
は上記の酸化物粉末をそのまま用いてもよいが、これら
無機耐火物の前駆体を用し)ることもできる。このよう
な無機耐火物の前駆体とは上記耐火物を構成する単一元
素、あるいは複合元素を含む無機水酸化物のゾル、ゲル
などである。すなわちかかる前駆体は例えばアルミナの
場合、水酸化アルミニウムのゾルまたはゲル及びアルミ
ナ水和物等である。
活性剤及び水の存在下に当該耐火物等のl)cg当たり
0.02〜0.1に′w時のエネルギーを投入して混練
した後、成形、乾燥、焼成により希望するバイモーダル
な細孔分布を有し、強度の高い多孔性無機耐火成形物を
製造する二とができる。
、ノニオンのいずれのものをも用いることができる。ア
ニオン界面活性剤としては、例えば、ラウリン酸塩、ス
テアリン酸塩、オレイン酸塩等のカルボン酸塩類、高級
アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル硫酸
エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸エステル、硫酸化
脂肪酸、硫酸化すレフイン等の硫酸エステル塩、アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩、油溶性アルキルベンゼンスル
ホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、イゲポンT、
エアロゾル○下等のスルホン酸塩類、リン酸エステル塩
類、ジチオリン酸エステル塩類等が好適である。
キルアミンや、低級アミンから作られるアミン塩型或い
は第4級アンモニウム塩型の界面活性剤等が好適である
。
界面活性剤か好適である。
型や、グリセリン又はペンタエリスリットの脂肪酸エス
テル、ソルビット又はソルビタンの脂肪酸エステル、砂
糖の脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド等の多
価アルコール型の界面活性剤が好適である。
体に添加することもできるが、これにあらかじめ水を加
え、水溶液として加えることもできる。無機耐火物と界
面活性剤との混練は水の存在下で行われるので水溶液の
状態での添加はなじみが良いので好ましい。二の水溶液
における界面活性剤の濃度は、5〜90重量%の範囲と
するのが好適である。
.5〜20重量%程度が適当である。
加量を増すと成形物の強度が低下するので、あまり好ま
しくない。
または同時に無機耐火物またはその前駆体に添加して混
練してもよいが、水および界面活性剤を添加、混練した
後頁に水を添加して混練を続けても良い。
膠剤、成形助剤等を添加しても良い。
としては少量のメチルセルロース等を使用することがで
きる。
(120℃乾燥重量)当たす0.02〜0゜1KW時の
エネルギーを投入して混練する。混線にO,lKW時/
kg以上のエネルギーを投入すると、マクロポアの細孔
容積の量が減少するため、又、0.02KW時/kg以
下のエネルギー投入であれば、焼成物の強度が低くなる
ためである。
設置し、消費電力を計測し、これで混線時間等を調節す
ることにより簡便に行うことができる。混練機としては
、双腕型混練機、マーラー、ボールミル、ロールミル等
のいずれをも使用できるが、工業的観点からは妥当な混
練時間、例えば0.2〜3時間で0.02〜0.1KW
時/kgに相当するエネルギー量が投入できるものを使
用することが好ましい。
焼成除去して多孔性無機耐火成形物が製造される。焼成
温度は400〜1300℃、焼成時間は0.2〜15時
間の範囲が好ましい。
ソボアとマグロボアの両方を有しているバイモーダルな
ものとなる。
触媒担体と、して好適であり、特に重質油の水素化精製
用の触媒または触媒担体として用いた場合、バナジウム
、ニッケル、鉄などの金属が触媒表面上へ沈積すること
による細孔の閉塞がなく、触媒活性が低下しないので長
時間にわたり優れた触媒性能を発揮する。
ルミニウム1原子当たり0.8分子の水を結晶水として
含有する擬ベーマイト型のアルミナ水和物(AΩ、o3
純度;75重量%)を投入し、これに混練物の水分量が
60重量%になるような水分と当該アルミナに対し1重
量%となるようにポリエチレングリコール型ノニオン界
面活性剤(日本油脂製;トラックスH−45)を加え混
線を開始した。
成形機にて直径1.0胴の円柱状に成形し120’Cに
て12時間乾燥した。このようにして得られた乾燥ペレ
ットをバッチ式キルンを用い、600℃にて1時間空気
通風下で焼成と−た。
容積、細孔分布を水銀圧入法(マイクロヌリテック社製
オートボア9200)で、側面強度を富山式錠剤強度測
定機で、又充填密度をJ I 5−Z−2500に規定
の方法で測定した。
のエネルギー投入量と併せて第1表に記載した。また細
孔分布は各々図に示した。
測定を行ったので、第1表に併記した。
(以下余白)(比較例3,4) 上記実施例において、界面活性剤を添加しないで、エネ
ルギー投入量を0.04 KWH/kgおよび0.08
KW)I/kgとじたものについて、上記実施例と全く
同様の方法で焼成ペレットを作成し、それぞれ物性を測
定した。この結果を第1表に併記し、細孔分布は図に示
した。
、所定のエネルギー投入により混練すれば、触媒として
有用なバイモーダルで、しかも強度の高い多孔性の無機
耐火物が得られることが分かる。
、強度の大きな多孔性無機耐火成形物を製造することが
でき、このようにして得られた多孔性無機耐火成形物を
触媒あるいは触媒担体等に用いた場合、触媒内部への物
質の拡散を容易にし、触媒活性および寿命を向上させる
ことができるので、特に重質油の水素化精製用の触媒と
して有用である。
分布を表わす図である。図の縦軸は確率頻度[△V/Δ
log D J、横軸は細孔直径(入)である。
Claims (3)
- (1)無機耐火物またはその前駆体を、界面活性剤及び
水の存在下に当該無機耐火物またはその前駆体1kg当
たり0.02〜0.1KW時のエネルギーを投入して混
練した後、成形、乾燥、焼成することを特徴とする多孔
性無機耐火成形物の製造方法。 - (2)無機耐火物が元素周期率表IIA、IIIA、IVAま
たはIVBグループのいずれかに属する元素の酸化物を主
成分とし、これらの酸化物の1種類または2種類以上の
混合物である請求項(1)または(2)に記載の方法。 - (3)多孔性無機耐火物成形物が触媒まはた触媒担体で
ある請求項(1)または(2)に記載の方法。
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- 1990-05-07 JP JP2115737A patent/JP2546734B2/ja not_active Expired - Fee Related
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