JP2004160459A - 触媒担体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルミナに基づく触媒担体の製造方法であって、焼成した担体本体に、加熱によってチタニアを生じる液体溶媒中のチタニア源を含浸させ、その後焼成して担体中に均一に分散する10重量%までのチタニアを発生させる触媒担体の製造方法とする。
【選択図】 なし
Description
(a)アルミナ成分、セラミック結合剤、液体媒体を含み、随意に、燃え尽きる有機物、成形助剤及び潤滑剤を含む混合物を作ること;
(b)上記混合物を成形して担体本体にすること;
(c)1200〜1500℃の温度で上記本体を乾燥及び燃焼成して、多孔質担体本体を作ること;
(d)液体媒体中のチタニア発生剤を上記多孔質担体本体に含浸させること;並びに
(e)揮発性物質を除去し、チタニアを発生させるのに十分な温度で、含浸された本体を焼成すること。
この例は、以下の例で説明される配合を使用して作られる担体の調製を説明する。セラミック成分を燃え尽きる物質(クルミ殻粉)及びホウ酸と約1分間混合する。水とαアルミナのシード成分を加える。ここで、水は混合物を押し出せるようにするのに必要な量である。一般的に、これは約30重量%である。混合物を約4.5分間混合して、そしてセラミック成分の重量に基づいて約5重量%のワセリンを押し出し補助剤として加える。その後で、混合物を更に3.5分間混合してから、中空の円筒状に押し出し、乾燥して本質的に全ての結合水を除去する。その後、これらを最高温度が約1460℃〜1490℃のトンネル炉内で約5時間焼成した。
セラミック成分
αアルミナ(タイプ1) ・・・・・・・・・・ 46.7%
αアルミナ(タイプ2) ・・・・・・・・・・ 27.4%
αアルミナ種(タイプ3) ・・・・・・・・・ 2.2%
水バン土石 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 18.3%
分散性ベーマイト ・・・・・・・・・・・・・・ 4.1%
セラミック結合剤 ・・・・・・・・・・・・・・ 1.3%
燃え尽きた有機物(砕いたクルミの殻) ・・・・・・ 20%
石油ゼリー潤滑剤 ・・・・・・・・・・・・・・・・ 5%
ホウ酸 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 0.15%
押し出しを可能にする量の水 ・・・・・・・・・ 約 30%
焼成した触媒を2つに分けて、その後一方にチタニア発生剤物質を十分な量で含浸させて、乾燥して完成した担体において最終的なチタン成分の量が所望の量になるようにした。他方にはチタニア処理を全く行わなかった。
上記の担体を使用して、エチレンオキシド触媒を調製した。調製は一般的に、米国特許第5,380,697号明細書で説明されるとおりのものであった。上記の担体試料のそれぞれに同一の処理を施した。
以下で、エチレンと酸素からエチレンオキシドを製造する試験触媒に使用される標準的な小型反応器触媒試験の条件、及び方法を説明する。
比較の担体と共に本発明の別の担体を、例1で説明したのと全く同様に製造して、触媒で処理した。
セラミック成分
αアルミナ(タイプ4) ・・・・・・・・・・ 74.5%
αアルミナ(タイプ5) ・・・・・・・・・・ 24.5%
セラミック結合剤 ・・・・・・・・・・・・・・ 1.0%
燃え尽きた有機物(砕いたクルミの殻) ・・・・・・ 25%
石油ゼリー潤滑剤 ・・・・・・・・・・・・・・・・ 5%
ホウ酸 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 0.1%
押し出しを行えるようにするのに十分な水 ・・・ 約 30%
この例では、結果として得られる触媒の選択率について、担体中でチタニアを発生させるために使用した焼成条件の効果を評価した。それぞれにおいて、担体を同様に製造し、触媒の付着を同様に行った。選択率の評価を例1で説明した方式で行った。担体を直径6mm又は8mmの粒子にして、加えられたチタンの量はそれぞれの場合において0.05重量%に達した。
エチレンオキシドへの転化率が40%に維持されるように調整した条件で選択率を評価することを除いて、以下の例は例1で説明する方式で、選択率に対する焼成の効果を調査する。原料組成を以下に示す。
エチレン.........30.0体積%
二酸化炭素.........5.0体積%
窒素...........54.0体積%
塩化エチル........2.5体積ppm
Claims (9)
- 以下の(a)〜(e)を含むαアルミナに基づく触媒担体の製造方法:
(a)アルミナ成分、セラミック結合剤、液体媒体を含み及び随意に、燃え尽きる有機物、成形助剤及び潤滑剤を含む混合物を作ること;
(b)前記混合物を成形して担体本体にすること;
(c)1200〜1500℃の温度で前記本体を乾燥及び焼成して、多孔質担体本体を作ること;
(d)液体溶媒中のチタニア発生剤を前記多孔質担体本体に含浸させること;並びに
(e)揮発性物質を除去してチタニアを発生させるのに十分な温度で、含浸された前記本体を焼成すること。 - 乾燥及び焼成した前記担体本体に、チタニアゾル、及び燃焼して揮発性の生成物を形成する配位子を有するチタン化合物の水溶液からなる群より選ばれるチタニア発生剤を使用して前記含浸を行なう、請求項1記載の方法。
- 少なくとも80重量%のセラミック成分がαアルミナによって提供される、請求項1に記載の触媒担体の製造方法。
- 担体の焼成前体積と等しく、且つ完成した担体の0.05〜10重量%を提供するのに十分な容積量で、含浸によってチタニア発生剤を加える、請求項1の方法。
- 含浸された担体を400〜700℃の温度で焼成する、請求項1の方法。
- シリカ、アルミナ及びアルカリ金属を含むセラミック結合剤物質を、押し出し可能な前記混合物に、混合物中においてαアルミナとして表されるアルミナ成分の1〜3重量%の量で加える、請求項1の方法。
- 以下の(a)〜(e)を含む触媒担体の製造方法:
(a)以下の(i)〜(v)を含む混合物を作ること;
(i)2〜4μmの中央値粒度を持つ第一の成分、及び4〜8μmの中央値粒度を持つ第二の成分を有するαアルミナ;
(ii)触媒担体生成物中のαアルミナの合計重量の5〜60重量%を提供するのに十分な量の、シーデッドαアルミナの水和先駆物質;
(iii)αアルミナの重量基準で0〜40%の燃え尽きる物質;
(iv)αアルミナとして表される、組成中のアルミナの重量基準で1〜3%の、シリカ、アルミナ及びアルカリ金属を含むセラミック結合剤物質;
(v)前記混合物を成形するために十分な量の水;
(b)前記混合物を所望の形にすること;
(c)焼成して、シーデッドαアルミナの先駆物質をαアルミナに転化させ、中央値粒度が3〜8μmであるαアルミナ粒子が、シーデッド先駆物質材料から得られたαアルミナのマトリックス中に分散している多孔質担体製品を作ること;
(d)最終的な担体の配合物中における加えられたチタニアの含有量が担体重量の0.05〜5%に相当する量で、水性チタニアゾル及び可溶性チタン塩の水溶液からなる群より選ばれるチタニア発生剤を、多孔性の焼成した前記担体に加えること;及び
(e)含浸された担体を焼成し、水を除去してアナターゼ型のチタニアを発生させること。 - 触媒担体中のαアルミナとして計測される全アルミナの重量に基づいて0.2重量%〜5重量%の量で、αアルミナの先駆物質にサブマイクロメートルの大きさのαアルミナ粒子をシードする請求項7の方法。
- 含浸された担体を400〜700℃の温度で焼成する請求項7の方法。
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