JP2009504375A - 触媒担体の調製方法及び触媒調製における担体の使用 - Google Patents
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- B01J35/633—Pore volume less than 0.5 ml/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
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Abstract
Description
本発明の一実施形態は、触媒支持体を製造するための組成物であって、当該組成物は、約5μm以上の中央粒径を有し、前記組成物中の総アルミナの約20重量%〜約60重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナと、前記組成物中の総アルミナの約40重量%〜約80重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体と、バインダとの混合剤を含み、前記組成物は種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物を提供する。
a)約5μm以上の中央粒径を有し、前記組成物中の総アルミナの約20重量%〜約60重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナと、前記組成物中の総アルミナの約40重量%〜約80重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体と、バインダとの混合剤を含み、種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物を調製し、
b)その後、前記得られた組成物を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成するのに充分な時間及び十分な温度において、前記構造体を加熱し、
d)その後、遷移アルミナをαアルミナへ転換し、多孔質αアルミナ構造を形成し、且つ、前記多孔質構造を溶融してそれにより触媒支持体を形成するのに充分な時間及び十分な温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体を製造する方法を提供する。
a)少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体とバインダとを含み、αアルミナを実質的に含まず、種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物を調製し、
b)その後、前記得られた組成物を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成するのに充分な時間及び十分な温度において、前記構造体を加熱し、
d)その後、前記αアルミナの水和前駆体をαアルミナへ転換し、多孔質αアルミナ構造を形成し、且つ、前記多孔質構造を溶融してそれにより触媒支持体を形成するのに充分な時間及び十分な温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体を製造する方法を提供する。
一般的に、工業的に行われるエチレンオキシドの生産工程は、約180℃〜約330℃、好ましくは約200℃〜約325℃、より好ましくは約210℃〜約270℃の範囲の温度で、所望の質量速度および生産性に依存して約大気圧〜約30気圧で変動する圧力において、本発明の触媒の存在下、エチレンと酸素含有ガスを、連続的に接触させることにより実施される。しかし、より高圧も本発明の範囲内で利用できる。滞留時間は大規模反応装置において、一般的に約0.1〜5秒のオーダーである。酸素は、酸素含有気流(たとえば空気または工業用酸素)として反応に供給してもよい。得られたエチレンオキシドは、従来の方法を用いて反応生成物から分離し、かつ回収される。しかしながら、本発明に関して、そのエチレンオキシド工程は、二酸化炭素リサイクルをその標準濃度、たとえば約0.1〜5容量%において包含するものである通常のガスリサイクルを想定している。通常の、エチレンオキシドへのエチレン酸化工程は、固定床、管状反応装置内の本発明触媒の存在下、分子酸素とエチレンの気相酸化を含んで構成される。従来の工業的固定床エチレンオキシド反応装置は、典型的に(適当なシェル内の)複数本の平行で細長い管で、概略的に、0.7〜2.7インチの外径、0.5〜2.5インチの内径、15〜45フィートの長さを有し、触媒で充填されたものである。
下記の各成分が十分に混合された:
100g アルファアルミナ(I)*
120g アルファアルミナ(II)**
290g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
60g ベーマイト
14g K15M メトセル(メチルセルロース)
2g アカシア
94g ポリカーボネート粉末
25g 鉱物油
8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
30g タルク(滑石)
143g 水
* アルファアルミナ(I)は、0.7m2/gのBET表面積と0.3%未満のNa含有量を有する高純度のアルファアルミナである。
** アルファアルミナ(II)は、11m2/gのBET表面積と0.15%未満のNa含有量を有する高純度のアルファアルミナである。
全ての乾燥成分が、乾燥粉末混合機(米国・ストーンウェア・モデルM93120DC)中で、一緒に混合された。乾燥混合物は、高せん断混合機(ランカスタ・モデル530PO)に移された。そこで、水及び水溶性成分と混合され、15分間以上混合を続けた。
工程2
可塑性混合物が、キリオン押出機(モデル4321111282)を使用して、8mmの中空シリンダ中に押し出された。
工程3
成形されたペレットは120℃で乾燥され、次いで遅くプログラムされたスキームで焼成された。この焼成プロセスは、CM炉(モデル1720)を使用して高温炉内で生素地を加熱することを含んだ。焼成スキームは、1275℃まで4℃/minの速度で昇温することを含んだ。炉の温度は、2時間このレベルで保たれ、その後、6℃/minの速度で降温させた。この担体は担体Aとして指定した。この担体を試験して下記の仕様を有することが示された。
粉砕強度 19.2 lb
吸水率 32.3 ml/100g
BET表面積 1.03 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
176g アルファアルミナ(II)**
232g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
48g ベーマイト
15g K15M メトセル(メチルセルロース)
2g アカシア
80g アゾジカーボンアミド
20g 鉱物油
6.2g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
16g タルク(滑石)
105g 水
粉砕強度 17.4 lb
吸水率 29.6 ml/100g
BET表面積 1.03 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
240g アルファアルミナ(I)*
200g アルファアルミナ(II)**
580g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
120g ベーマイト
28g A4 メトセル(メチルセルロース)
94g ポリカーボネート粉末
50g 鉱物油
15.6g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
40g タルク(滑石)
216g 水
粉砕強度 19.4 lb
吸水率 31.7 ml/100g
BET表面積 1.01 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
176g アルファアルミナ(II)**
232g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
48g ベーマイト
12g K15M メトセル(メチルセルロース)
30g 粉末化したクルミ殻
20g 鉱物油
6.2g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
16g タルク(滑石)
108g 水
粉砕強度 15.4 lb
吸水率 30.6 ml/100g
BET表面積 0.93 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
220g アルファアルミナ(II)**
282g ベーマイト
15g K15M メトセル(メチルセルロース)
50g ポリカーボネート粉末
25g 鉱物油
7.8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
20g タルク(滑石)
108g 水
粉砕強度 14.5 lb
吸水率 32.2 ml/100g
BET表面積 1.19 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
220g アルファアルミナ(II)**
290g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
60g ベーマイト
15g K15M メトセル(メチルセルロース)
50g ポリカーボネート粉末
25g 鉱物油
20g タルク(滑石)
115g 水
粉砕強度 21.9 lb
吸水率 30.5 ml/100g
BET表面積 1.19 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
510g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
195g ベーマイト
15g K15M メトセル(メチルセルロース)
75g ポリカーボネート粉末
25g 鉱物油
8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
20g タルク(滑石)
10g フッ化アンモニウム
195g 水
粉砕強度 20.5 lb
吸水率 73.7 ml/100g
BET表面積 0.91 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
389g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
111g ベーマイト
18g K15M メトセル(メチルセルロース)
5g エクスパンセル(EXPANCEL)551
25.0g 鉱物油
7.8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
20g タルク(滑石)
108g 水
粉砕強度 14.8 lb
吸水率 33.0 ml/100g
BET表面積 1.27 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
60g アルファアルミナ(I)*
60g アルファアルミナ(II)**
280g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
80g ベーマイト
28g K15M メトセル(メチルセルロース)
5g エクスパンセル(EXPANCEL)551
25g 鉱物油
7.8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
20g タルク(滑石)
108g 水
粉砕強度 23.8 lb
吸水率 31.2 ml/100g
BET表面積 1.28 m2/g
下記の各成分が十分に混合された:
170g アルファアルミナ(II)**
333g 水酸化アルミニウム(ギブサイト(Gibssite))
167g ベーマイト
15g K15M メトセル(メチルセルロース)
75g ポリカーボネート粉末
25.0g 鉱物油
8g 50%チタン溶液(チタニウムビス(アンモニウムラクタート)ジヒドロキシドとして)
20g 粘土(含水ケイ酸アルミニウム)
120g 水
粉砕強度 12.7 lb
吸水率 58.0 ml/100g
BET表面積 0.72 m2/g
(a)銀/アミン錯体の原液の調整:
下記各成分(重量部)を使用して銀溶液を調整した。
酸化銀 834部
シュウ酸 442部
脱イオン水 2808部
エチレンジアミン 415部
このサンプルを氷浴に入れ、33℃未満の反応温度を維持するようにエチレンジアミンと水(66%/34%混合物として)をゆっくり添加しながら、撹拌した。エチレンジアミン/水の混合物を添加した後、当該溶液を室温でろ過した。澄んだ濾液を、触媒調整用の銀/アミン錯体原液として利用した。
澄んだ原液をエチレンジアミンと水の66/34混合物で希釈した。さらに、水酸化セシウムと硫酸水素アンモニウムを希釈した銀液に添加し、11%銀及び適当量のセシウム硫黄を含む触媒を調整した。
150gの担体サンプルを圧力容器に入れ、次いで、圧力が50mmHgに低下するまで真空にした。真空下で、200mlの調整された銀/促進剤溶液をこのフラスコに導入した。圧力容器の圧力を大気圧まで上昇させて、数分間その内容物を振とうした。触媒を溶液から分離し、焼成の準備を整えた。
銀塩の分解温度まで触媒を加熱することにより、銀の焼成、付着を生じさせた。これは、制御された雰囲気にある数個の加熱ゾーンを有する炉内で加熱することで達成される。触媒を、周囲温度で炉に入る移動ベルト上に搭載した。触媒が各加熱ゾーンを通過するに従って、温度は次第に上昇する。触媒が7個の加熱ゾーンを通過した場合に、温度は400℃まで上昇した。これらの加熱ゾーンの後で、移動ベルトは、触媒を100℃未満の温度に徐々に冷却する冷却ゾーンを通過する。炉内の全滞留時間は22分間であった。炉の雰囲気は、異なる加熱ゾーン内の窒素流の使用により制御された。この触媒を、触媒3と指定した。
これらの触媒を、溶融塩浴により加熱したステンレス管内でテストした。15%エチレン、7%酸素及び78%不活性ガス(主として窒素と二酸化炭素)を含むガス供給混合物を使用して、300p.s.i.g.で触媒をテストした。触媒1m3当たり1時間当たり160Kgの標準エチレンオキシド生成率を得るように、反応温度を調節した。
担体A〜Hを使用して、実施例11で説明した手順で、エチレンからエチレンオキシドへの酸化用の触媒を調整した。触媒テストの結果を表1にまとめた。
Claims (21)
- 触媒支持体を製造するための組成物であって、
当該組成物は、約5μm以上の中央粒径を有し、前記組成物中の総アルミナの約20重量%〜約60重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナと、前記組成物中の総アルミナの約40重量%〜約80重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体と、バインダとの混合剤を含み、
前記組成物は種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物。 - 前記少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体は、水酸化アルミニウムを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1種の水酸化アルミニウムは、ギブサイト、ベーマイト、ダイアスポア、バイヤライト及びこれらの組合せから成る群から選択される、請求項2に記載の組成物。
- 前記組成物は、酸化鉄、酸化クロム及びサブミクロン粒径のαアルミナ粒子を実質的に含まない、請求項1に記載の組成物。
- 更に、前記組成物を押出可能にするのに十分な量の水を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記バインダは、熱分解可能な有機化合物、粘土、シリカ、周期律表第II族元素のケイ酸塩及びこれらの組合せから成る群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記バインダは、ポリオレフィンオキシド、油、アカシア、炭質材料、セルロース、置換セルロース、セルロースエーテル、ステアレート、ワックス、粉末状ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、おが屑、挽いたナッツ殻粉末、シリカ、アルカリ金属塩、及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、更に、タルク、水溶性チタン化合物、潤滑剤、焼却材料、発泡剤及びこれらの組合せから成る群から選択される1以上の成分を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物は、更に、十分な加熱により膨張し、またはガスを推進させる固体発泡剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- a)約5μm以上の中央粒径を有し、前記組成物中の総アルミナの約20重量%〜約60重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナと、前記組成物中の総アルミナの約40重量%〜約80重量%を構成する少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体と、バインダとの混合剤を含み、種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物を調製し、
b)その後、前記得られた組成物を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成するのに充分な時間及び十分な温度において、前記構造体を加熱し、
d)その後、遷移アルミナをαアルミナへ転換し、多孔質αアルミナ構造を形成し、且つ、前記多孔質構造を溶融してそれにより触媒支持体を形成するのに充分な時間及び十分な温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体を製造する方法。 - 工程c)及び工程d)のいずれか又は両方は、不活性ガスと、任意成分としての酸化性ガスとから成る雰囲気内で行われる、請求項10に記載の方法。
- 更に、e)請求項10の触媒支持体の表面上に触媒有効量の銀を付着させる工程を含む、触媒を製造する方法。
- 更に、前記触媒支持体の表面上に促進量の促進剤を付着させる工程を含み、
前記促進剤は、1以上のアルカリ金属含有化合物、1以上の遷移金属含有化合物、1以上の硫黄含有成分、1以上のフッ素含有成分、又はこれらの組合せを含む、請求項12に記載の方法。 - a)少なくとも1種のαアルミナの水和前駆体とバインダとを含み、αアルミナを実質的に含まず、種粒子を実質的に含まない、触媒支持体を製造するための組成物を調製し、
b)その後、前記得られた組成物を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成するのに充分な時間及び十分な温度において、前記構造体を加熱し、
d)その後、前記αアルミナの水和前駆体をαアルミナへ転換し、多孔質αアルミナ構造を形成し、且つ、前記多孔質構造を溶融してそれにより触媒支持体を形成するのに充分な時間及び十分な温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体を製造する方法。 - 工程c)及び工程d)のいずれか又は両方は、不活性ガスと、任意成分としての酸化性ガスとから成る雰囲気内で行われる、請求項14に記載の方法。
- 更に、e)請求項14の触媒支持体の表面上に触媒有効量の銀を付着させる工程を含む、触媒を製造する方法。
- 更に、前記触媒支持体の表面上に促進量の促進剤を付着させる工程を含み、
前記促進剤は、1以上のアルカリ金属含有化合物、1以上の遷移金属含有化合物、1以上の硫黄含有成分、1以上のフッ素含有成分、又はこれらの組合せを含む、請求項17に記載の方法。 - 請求項13の方法により製造される触媒。
- 請求項17の方法により製造される触媒。
- 請求項13の方法により製造される触媒の存在下、固定床・管状反応装置内で、エチレンを分子酸素で気相酸化する工程を含む、エチレンからエチレンジオキシドへの酸化方法。
- 請求項17の方法により製造される触媒の存在下、固定床・管状反応装置内で、エチレンを分子酸素で気相酸化する工程を含む、エチレンからエチレンジオキシドへの酸化方法。
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