JP2009504376A - 触媒担体の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を提供する。
a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤と、水との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、前記発泡剤に多孔質構造を形成せしめるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法を提供する。
a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤と、水との混合物を含む触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、前記発泡剤に多孔質構造を形成せしめるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱し、
e)その後、触媒有効量の銀を前記触媒支持体の表面に付着させる、各工程を含む触媒の製造方法を提供する。
a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、タルクと、水との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成させるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法を提供する。
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成させるのに十分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法を提供する。
他の実施態様において、発泡剤は固体、顆粒状化学発泡剤であればよく、これは熱で分解し、可成りの量のガス状分解生成物を解放して、孔隙の形成をもたらす。化学発泡剤は好ましくはヒドラジン誘導体の固体物であり、これはガス、たとえばCO2及び窒素を解放することになる。化学発泡剤の例には、p-トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド及びアゾジカーボンアミド、H2NCO-N=N-CONH2がある。アゾジカーボンアミドは200℃でN2、CO及びCO2に分解する。
一般に、工業的に実施されるエチレンオキシドの生産工程は、酸素含有ガスを、本触媒の存在下、温度約180℃〜約330℃、好ましくは約200℃〜約325℃、より好ましくは約210℃〜約270℃の範囲内の温度で、所望の質量速度及び生産性に依存する、約大気圧〜約30気圧で変動する圧力において、エチレンと連続的に接触させることにより遂行される。しかし、より高圧も本発明の範囲内で利用出来る。滞留時間は大規模反応装置において、一般的に約0.1〜5秒のオーダーである。酸素は、酸素含有気流、たとえば空気または工業用酸素の状態で、反応に供給すればよい。得られたエチレンオキシドは、従来の方法を用いて反応生成物から分離し、かつ回収される。しかしながら、本発明に関して、そのエチレンオキシド工程は、二酸化炭素リサイクルをその標準濃度、たとえば約0.1〜5容量%において包含するものである通常のガスリサイクルを想定している。通常の、エチレンオキシドへのエチレン酸化工程は、固定床、管状反応装置内の本発明触媒の存在下、分子酸素とエチレンの気相酸化を含んで構成される。従来の工業的固定床エチレンオキシド反応装置は、典型的に(適当なシェル内の)複数本の平行で細長い管で、概略的に0.7〜2.7インチの外径(O.D.)、0.5〜2.5インチの内径(I.D.)、15〜45フィートの長さを有し、触媒で充填されたものである。
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 28.8g
ワセリン 25g
50%Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)8g
タルク 20g
水 107g
*αアルミナ(I)は高度純度αアルミナであり、BET表面積0.7m2/g及びNa含有量0.3%未満を有する。
**αアルミナ(II)は高度純度αアルミナであり、BET表面積11m2/g及びNa含有量0.15%未満を有する。
可塑性混合物を、キリオン押出機(Killion extruder)(モデル 4321111282)を用いて8mmの中空円筒に押出した。
成形ペレットは120℃で3時間乾燥し、引き続き緩慢かつプログラムされたスキームにおいて焼成した。焼成工程は、CM炉(モデル 1720)を用いて生素地を高温炉中で加熱することを包含した。焼成スキームは速度4℃/分における1275℃までの温度勾配を含んだ。炉の温度はこのレベルに2時間保持し、次に速度6℃/分においてこれを冷却させた。この担体は担体Aと指定した。この担体を試験して、下記の仕様を有することが示された。
粉砕強度 27.6 lb
吸水率 30 ml/100g
BET表面積 1.3 m2/g
以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 150g
αアルミナ(III)*** 150g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 9g
アカシア 1.2g
エクスパンセル(Expancel) 2.9g
グラファイト 7.5g
ワセリン 15g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)4.7g
ホウ酸 0.5g
タルク 20g
水 80g
*αアルミナ(I)は高度純度αアルミナであり、BET表面積0.7 m2/g及びNa含有量0.3%未満を有する。
***αアルミナ(III)は高度純度αアルミナであり、BET表面積9 m2/g及びNa含有量0.4%未満を有する。
粉砕強度 17.6 lb
吸水率 33.8 ml/100g
BET表面積 1.13 m2/g
以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 4.8g
ワセリン 25g
ホウ酸 0.85g
タルク 10g
水 115g
*αアルミナ(I)は高度純度αアルミナであり、BET表面積0.7 m2/g及びNa含有量0.3%未満を有する。
**αアルミナ(II)は高度純度αアルミナであり、BET表面積11 m2/g及びNa含有量0.15%未満を有する。
粉砕強度 36.6 lb
吸水率 25.3 ml/100g
BET表面積 1.33 m2/g
以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 4.8g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)7.8g
ワセリン 25g
タルク 10g
水 107g
*αアルミナ(I)は高度純度αアルミナであり、BET表面積0.7 m2/g及びNa含有量0.3%未満を有する。
**αアルミナ(II)は高度純度αアルミナであり、BET表面積11 m2/g及びNa含有量0.15%未満を有する。
粉砕強度 32.9 lb
吸水率 26 ml/100g
BET表面積 1.12 m2/g
以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
アルミナゾル (水中20%のコロイド状アルミナ) 37.5g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 4.8g
ワセリン 25g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)7.8g
タルク 10g
水 95g
粉砕強度 30.4 lb
吸水率 27.4 ml/100g
BET表面積 1.25 m2/g
以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
アゾジカーボンアミド 25g
ワセリン 25g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)7.8g
タルク 10g
水 107g
粉砕強度 30.1 lb
吸水率 29.1 ml/100g
BET表面積 1.39 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 225g
αアルミナ(II)** 75g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 9g
アカシア 1.2g
エクスパンセル(Expancel) 2.8g
ワセリン 15g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)4.7g
タルク 6g
水 80g
粉砕強度 41.7 lb
吸水率 27.3 ml/100g
BET表面積 1.35 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 4.8g
ワセリン 25g
ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム 1.25g
タルク 10g
水 115g
粉砕強度 22.6 lb
吸水率 29.4 ml/100g
BET表面積 1.15 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(II)** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
鉱油 25g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)7.8g
タルク 10g
水 115g
粉砕強度 14.4 lb
吸水率 33.3 ml/100g
BET表面積 0.88 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(II)** 176g
水和アルミナ(ギブサイト) 232g
ベーマイト 48g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 12g
アカシア 2g
アゾジカーボンアミド 80g
鉱油 25g
50% Ti溶液(チタンビス-アンモニウムラクテートジヒドロキシドとして)6.2g
タルク 16g
水 108g
粉砕強度 17.4 lb
吸水率 29.6 ml/100g
BET表面積 1.03 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 250g
αアルミナ(IV)**** 250g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 15g
アカシア 2g
エクスパンセル(Expancel) 4.8g
ワセリン 25g
水中に懸濁した34%コロイド状シリカ 24g
ホウ酸 0.84g
ステアリン酸マグネシウム 10g
水 116g
****αアルミナ(IV)は高度純度αアルミナであり、BET表面積14 m2/g及びNa含有量0.4%未満を有する。
粉砕強度 36.3 lb
吸水率 25.1 ml/100g
BET表面積 0.89 m2/g
工程1 以下の成分を十分に混合した。
αアルミナ(I)* 1075g
αアルミナ(IV)**** 1075g
K15Mメトセル(Methocel)(メチルセルロース) 65g
アカシア 9g
エクスパンセル(Expancel) 124g
ワセリン 110g
ホウ酸 3.6g
ステアリン酸マグネシウム 43g
水 516g
****αアルミナ(IV)は高度純度αアルミナであり、BET表面積14 m2/g及びNa含有量0.4%未満を有する。
粉砕強度 16.1 lb
吸水率 42.8 ml/100g
BET表面積 1.32 m2/g
a.銀/アミン錯体原液の調製:
以下の成分を用いて銀溶液を調製した。
(部は重量)
酸化銀−834部
シュウ酸−442部
脱イオン水−1180部
エチレンジアミン−508部
酸化銀を水と室温で混合し、引き続きシュウ酸を漸進的に添加した。混合物を15分間攪拌した、その時点で酸化銀の黒色懸濁液の色がシュウ酸銀の薄茶色に変化した。混合物を濾過し、そして固形分を3リットルの脱イオン水で洗浄した。
透明な原液を、エチレンジアミン/水66/34混合物で希釈した。更に、銀11%及び適量のセシウム及び硫黄を含有する触媒を調製するために、水酸化Cs及び硫酸水素アンモニウムを、希釈した銀溶液に添加した。
担体の試料150gを圧力容器内に配置し、次に、圧力が50mmHgに緩和されるまで真空に対し暴露する。調節した銀/促進剤溶液200 mlをフラスコに、それを依然として真空下に置きながら導入する。容器の圧力を大気圧に上昇させ、そしてその内容物を数分間振盪した。触媒を溶液から分離し、そして今や仮焼の準備は整った。
銀の仮焼、堆積は触媒を銀塩の分解温度まで加熱することにより誘導した。これは、制御された雰囲気中に数本の加熱帯域を有する炉内における加熱を介して達成した。触媒は、周囲温度で炉に入る移動ベルト上に搭載した。温度は、触媒が一つの帯域から次へと通過するにつれて徐々に増加させた。触媒が7本の加熱帯域を通過したとき、温度は400℃まで上昇した。加熱帯域の後、ベルトは冷却帯域を通過し、これは触媒を温度100℃未満に徐々に冷却する。炉内の合計滞留時間は22分間であった。炉の雰囲気は、異なった加熱帯域における窒素流の利用を介して制御した。
触媒は、溶融塩浴により加熱されたステレンス鋼チューブ内で試験した。エチレン15%、酸素7%及び不活性物質、主として窒素及び二酸化炭素78%を含有するガス供給混合物を用い、300 p.s.i.g.において触媒を試験した。触媒160 Kg/時間/m3について、標準のエチレンオキシド生産性を得るために、反応温度を調節した。
担体A〜Kを使用して、実施例13で説明した手順で、エチレンからエチレンオキシドへの酸化用の触媒を調整した。触媒テストの結果を表1にまとめた。
Claims (34)
- αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤との混合物を含む触媒支持体用の前駆体。
- 前記発泡剤は、炭化水素を封入する熱可塑性シェルから成る組成物を含み、当該炭化水素は十分な加熱により前記熱可塑性シェルを膨張させる、請求項1に記載の前駆体。
- 前記シェルは、塩化ビニリデン、アクリロニトリル及びメタクリル酸メチルから成る群から選択される材料を含むホモポリマー又はコポリマーを含み、前記炭化水素はイソブタン又はイソペンタンを含む、請求項2に記載の前駆体。
- 前記発泡剤は、十分な加熱によりガスを推進させる顆粒状発泡剤を含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記固体発泡剤は、p−トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、アゾジカーボンアミド、H2NCO-N=N-CONH2及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項4に記載の前駆体。
- 更に、前記混合物を押出し可能とさせるのに十分な量の水を含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記αアルミナ及び/又は遷移アルミナ成分は、1種以上のαアルミナ及び任意成分として1種以上の遷移アルミナを含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記αアルミナ及び/又は遷移アルミナ成分は、1種以上の遷移アルミナ及び任意成分として1種以上のαアルミナを含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記バインダは、熱分解可能な有機化合物、粘土、シリカ、周期律表第II族元素のケイ酸塩類及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記混合物は、タルク、水溶性チタン化合物、潤滑剤、焼却材料及びこれらの組合せから成る群から選択される1種以上の成分を更に含む、請求項1に記載の前駆体。
- 前記バインダは、ポリオレフィンオキシド、油、アカシア、炭質材料、セルロース、置換セルロース、セルロースエーテル、ステアレート、ワックス、顆粒化ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、おが屑、粉砕ナットシェル粉、ベーマイト、シリカ、ナトリウム塩及びこれらの組合せから成る群から選択された材料を含む、請求項1に記載の前駆体。
- a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤と、水との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、前記発泡剤に多孔質構造を形成せしめるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法。 - 前記発泡剤は、炭化水素を封入する熱可塑性シェルから成る組成物を含み、当該炭化水素は十分な加熱により前記熱可塑性シェルを膨張させる、請求項12に記載の製造方法。
- 前記発泡剤は、十分な加熱によりガスを推進させる顆粒状発泡剤を含む、請求項12に記載の製造方法。
- 前記固体発泡剤は、p−トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、アゾジカーボンアミド、H2NCO−N=N−CONH2及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項14に記載の製造方法。
- 前記αアルミナ及び/又は遷移アルミナ成分は、1種以上のαアルミナ及び任意成分として1種以上の遷移アルミナを含む、請求項12に記載の製造方法。
- 前記バインダは、熱分解可能な有機化合物、粘土、シリカ、周期律表第II族元素のケイ酸塩類及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項12に記載の製造方法。
- 工程c)及び工程d)のいずれか又は両方は、不活性ガスと、任意成分として酸化性ガスとから成る雰囲気内で実施される、請求項12に記載の製造方法。
- a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、十分な加熱によりガスを膨張又は推進させる固体発泡剤と、水との混合物を含む触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、前記発泡剤に多孔質構造を形成せしめるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱し、
e)その後、触媒有効量の銀を前記触媒支持体の表面に付着させる、各工程を含む触媒の製造方法。 - 前記発泡剤は、炭化水素を封入する熱可塑性シェルから成る組成物を含み、当該炭化水素は十分な加熱により前記熱可塑性シェルを膨張させる、請求項19に記載の製造方法。
- 前記発泡剤は、十分な加熱によりガスを推進させる顆粒状発泡剤を含む、請求項19に記載の製造方法。
- 前記固体発泡剤は、p−トルエンスルホニルヒドラジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、アゾジカーボンアミド、H2NCO−N=N−CONH2及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項21に記載の製造方法。
- 前記αアルミナ及び/又は遷移アルミナ成分は、1種以上のαアルミナ及び任意成分として1種以上の遷移アルミナを含む、請求項19に記載の製造方法。
- 前記バインダは、熱分解可能な有機化合物、粘土、シリカ、周期律表第II族元素のケイ酸塩類及びこれらの組合せから成る群から選択される材料を含む、請求項19に記載の製造方法。
- 工程c)及び工程d)のいずれか又は両方は、不活性ガスと、任意成分として酸化性ガスとから成る雰囲気内で実施される、請求項19に記載の製造方法。
- 更に、前記触媒支持体の表面上に、促進量の促進剤を付着させる工程を含み、
前記促進剤は、1種以上のアルカリ金属含有化合物、1種以上の遷移金属含有化合物、1種以上の硫黄成分、1種以上のフッ素含有化合物、又はこれらの組合せを含む、請求項19に記載の方法。 - 請求項14の製造方法により製造された触媒。
- 請求項19の製造方法により製造された触媒。
- 請求項19の製造方法により製造された触媒の存在下、固定床・管状反応装置においてエチレンを分子酸素で気相酸化させる工程を含む、エチレンからエチレンオキシドへの酸化方法。
- 請求項26の製造方法により製造された触媒の存在下、固定床・管状反応装置においてエチレンを分子酸素で気相酸化させる工程を含む、エチレンからエチレンオキシドへの酸化方法。
- αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、タルクとの混合物を含む触媒支持体用の前駆体。
- a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、タルクと、水との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成させるのに充分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法。 - αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、水溶性チタン化合物との混合物を含む触媒支持体用の前駆体。
- a)αアルミナ及び/又は遷移アルミナと、バインダと、水溶性チタン化合物と、水との混合物を含んで成る触媒支持体用の前駆体を調製し、
b)その後、得られた前駆体を或る構造体に成形し、
c)その後、多孔質構造を形成させるのに十分な時間及び温度において前記構造体を加熱し、
d)その後、多孔質構造を溶融して、それにより多孔質触媒支持体を形成させるのに十分な時間及び温度において前記多孔質構造を加熱する、各工程を含む触媒支持体の製造方法。
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