CN105944710A - 一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，主要是由无水乙醇、无水甲醇、丙酮、钛醇盐、导向剂、醋酸镧、醋酸铵、冰醋酸、丁二醇和石英砂制作。方法：前驱体配制：无水乙醇、无水甲醇和丙酮中加入钛醇盐和导向剂形成钛醇盐溶液。蒸馏水、醋酸镧、醋酸铵和冰醋酸形成醋酸镧溶液。钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，加入丁二醇，形成最终透明溶液。负载和热处理：最终透明溶液中加石英砂，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50~90℃条件搅拌形成淡黄色凝胶，干燥至脱水，研磨粉末，后放置于程控箱式电炉中。室温开始以2~10℃/min的升温速率升至煅烧温度保持1~10 h。冷却后研磨粉末，得到材料。明显提高钛酸镧光催化净化污染物的能力。
Description
技术领域：
本发明涉及一种环境净化功能材料领域，为一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法。
背景技术
在超过40年的研究中，光催化剂的活性是制约其工业化应用的最重要影响因素，同时大规模的环境污染治理也必须解决催化剂的回收利用技术。将催化剂粉体负载至具有较大比表面积的载体上，可以解决催化剂粉体回收利用的问题，为催化剂的实际应用提供了可能性。同时，光催化剂分散在载体上会减弱自身团聚，抑制晶粒生长，提高光催化性能。载体的选择是制备负载型光催化材料的关键因素。研究者已经将众多的材料用做催化剂载体，如玻璃、石墨、纤维等。负载后的催化剂除了能够形成一定的形状以满足使用需要外，其本身的催化活性也往往有较大提高。
镧系钛酸盐良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度引起了很多学者的兴趣，成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。然而，由于钛酸镧较大的晶粒尺寸、低比表面积及高的电子-空穴复合率而使其光催化降解能力较低。很多学者运用掺杂、贵金属沉积等手段对其进行改性，可以使其光催化活性有所提高。与此同时，镧系钛酸盐光催化剂的固载化研究还未引起研究者的重视，关于负载型钛酸镧光催化剂及其制备方法的研究还鲜有报道。本专利公开一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法，可以明显提高钛酸镧光催化净化污染物的能力。
采用的技术方案是：
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，主要是由：6~15 mL无水乙醇、1~5 mL无水甲醇、1~6mL丙酮、1~3 mL钛醇盐、0.5~2 mL导向剂、7~15 mL蒸馏水、0.6~2 g醋酸镧、5~10 g醋酸铵、1~7 mL冰醋酸、0.5~3 mL丁二醇和0.3~3 g石英砂制作而成的。
石英砂的颗粒尺寸为0.3~10 μm。
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1) 前驱体配制：
量取6~15 mL无水乙醇、1~5 mL无水甲醇和1~6 mL丙酮于100 mL烧杯中，将烧杯放于磁力搅拌器上，在充分搅拌下加入1~3 mL钛醇盐和0.5~2 mL导向剂，然后继续搅拌10 min达到完全溶解，形成钛醇盐溶液。
另取100 mL烧杯1只，加入7~15 mL蒸馏水，再加入0.6~2 g醋酸镧并使之充分溶解，然后加入5~10 g醋酸铵和1~7 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌20 min完全溶解形成透明溶液，为醋酸镧溶液。
在磁力搅拌器上，搅拌下将钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，然后加入0.5~3 mL丁二醇，继续搅拌20min完全溶解，形成最终透明溶液。
(2) 负载和热处理：
向前述最终透明溶液中加入0.3~3 g 石英砂，石英砂的颗粒尺寸为0.3~10 μm。将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50~90 ℃条件搅拌20~60 min后形成淡黄色凝胶。
将淡黄色凝胶置于鼓风干燥箱内，在105~125 ℃干燥5-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径为0.1~2 μm。
将粉末转移至30 mL瓷埚锅，并放置于程控箱式电炉中。
从室温开始以2~10 ℃/min的升温速率将热处理温度升至煅烧温度，并保持煅烧温度1~10 h，所述的煅烧温度在600~900 ℃之间。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末的粒径为0.1~2 μm，即制得石英砂负载钛酸镧光催化剂。
本发明的优点在于：
前驱体溶液中的主要成分通过脱水缩合而均匀分布在石英砂载体表面，经热处理后形成附着牢固的负载型钛酸镧催化剂。石英砂载体与钛酸镧结合紧密，可以稳定应用于大气和水污染治理。石英砂载体不会与钛酸镧发生化学反应，因而不会影响钛酸镧的基本物理化学性质。同时，由于石英砂载体对钛酸镧催化剂起到分散作用，可以明显提高钛酸镧光催化净化污染物的能力。
该材料用于对环境污染物的光催化净化处理。本发明的主要技术问题是解决凝胶和热处理制备过程，将钛酸镧光催化剂负载在石英砂载体表面，以得到性能优异的环境治理材料。选择钛醇盐、醋酸镧、醋酸铵和混合有机溶剂作为前驱体主要成分，通过凝胶和热处理过程，制备出载体和催化剂结合紧密、稳定性好、催化活性高的石英砂负载钛酸镧光催化剂。制备过程的重点在筛选前驱体配方和优化合成条件。本发明方法制备工艺简明、合成条件具有可重复性、材料性能稳定，可以用于环境污染物的光催化氧化治理，在环境治理方面有广阔的应用前景。
具体实施方式：
实施例1
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，主要是由：6 mL无水乙醇、1 mL无水甲醇、1 mL丙酮、1 mL钛酸四丁酯、0.5 mL导向剂AP-6、7 mL蒸馏水、0.6 g醋酸镧、5 g醋酸铵、1 mL冰醋酸、0.5 mL丁二醇和0.3 g石英砂制作而成的。
石英砂的颗粒尺寸为0.3 μm。
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1) 前驱体配制：
量取6 mL无水乙醇、1 mL无水甲醇和1 mL丙酮于100 mL烧杯中，将烧杯放于磁力搅拌器上，在充分搅拌下加入1 mL钛酸四丁酯和0.5 mL导向剂AP-6，然后继续搅拌10 min，形成钛醇盐溶液。
另取100 mL烧杯1只，加入7 mL蒸馏水，再加入0.6 g醋酸镧并使之充分溶解，然后加入5 g醋酸铵和1 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌20 min形成透明溶液，为醋酸镧溶液。
在磁力搅拌器上，搅拌下将钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，然后加入0.5 mL丁二醇，继续搅拌20 min，形成最终透明溶液。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
(2) 负载和热处理：
向前述最终透明溶液中加入0.3 g 石英砂，石英砂的颗粒尺寸为0.3 μm。将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50 ℃条件搅拌20 min后形成淡黄色凝胶。
将淡黄色凝胶置于鼓风干燥箱内，在105 ℃干燥5 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径为0.1~2μm。
将粉末转移至30 mL瓷埚锅，并放置于程控箱式电炉中。
从室温开始以2 ℃/min的升温速率将热处理温度升至600 ℃，保持600℃(煅烧温度)1 h。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末的粒径为0.1~2μm，即制得石英砂负载钛酸镧光催化剂。
实施例2
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，主要是由： 15 mL无水乙醇、5 mL无水甲醇、6 mL丙酮、3 mL钛酸四丁酯、2 mL导向剂AP-6、15 mL蒸馏水、2 g醋酸镧、10 g醋酸铵、7 mL冰醋酸、3 mL丁二醇和3 g石英砂制作而成的。
石英砂的颗粒尺寸为10 μm。
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1) 前驱体配制：
量取15 mL无水乙醇、5 mL无水甲醇和6 mL丙酮于100 mL烧杯中，将烧杯放于磁力搅拌器上，在充分搅拌下加入3 mL钛酸四丁酯和2 mL导向剂AP-6，然后继续搅拌10 min，形成钛醇盐溶液。
另取100 mL烧杯1只，加入15 mL蒸馏水，再加入2 g醋酸镧并使之充分溶解，然后加入10 g醋酸铵和7 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌20 min形成透明溶液，为醋酸镧溶液。
在磁力搅拌器上，搅拌下将钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，然后加入3 mL丁二醇，继续搅拌20 min，形成最终透明溶液。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
(2) 负载和热处理：
向前述最终透明溶液中加入3 g 石英砂，石英砂的颗粒尺寸为10 μm。将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在90 ℃条件搅拌60 min后形成淡黄色凝胶。
将淡黄色凝胶置于鼓风干燥箱内，在125 ℃干燥15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径为0.1~2μm。
将粉末转移至30 mL瓷埚锅，并放置于程控箱式电炉中。
从室温开始以10 ℃/min的升温速率将热处理温度升至900 ℃，保持900 ℃(煅烧温度)10 h。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末的粒径为0.1~2μm，即制得石英砂负载钛酸镧光催化剂。
实施例3
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，主要是由：10 mL无水乙醇、3mL无水甲醇、3 mL丙酮、2 mL钛酸四丁酯、1 mL导向剂AP-6、10 mL蒸馏水、1 g醋酸镧、8 g醋酸铵、5 mL冰醋酸、2 mL丁二醇和2 g石英砂制作而成的。
石英砂的颗粒尺寸为5 μm。
一种石英砂负载钛酸镧光催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1) 前驱体配制：
量取10 mL无水乙醇、3 mL无水甲醇和3 mL丙酮于100 mL烧杯中，将烧杯放于磁力搅拌器上，在充分搅拌下加入2 mL钛酸四丁酯和1 mL导向剂AP-6，然后继续搅拌10 min，形成钛醇盐溶液。
另取100 mL烧杯1只，加入10 mL蒸馏水，再加入1 g醋酸镧并使之充分溶解，然后加入8 g醋酸铵和5 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌20 min形成透明溶液，为醋酸镧溶液。
在磁力搅拌器上，搅拌下将钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，然后加入2mL丁二醇，继续搅拌20 min，形成最终透明溶液。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
(2) 负载和热处理：
向前述最终透明溶液中加入2 g 石英砂，石英砂的颗粒尺寸为5 μm。将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在60 ℃条件搅拌40 min后形成淡黄色凝胶。
将淡黄色凝胶置于鼓风干燥箱内，在110 ℃干燥10 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径为0.1~2μm。
将粉末转移至30 mL瓷埚锅，并放置于程控箱式电炉中。
从室温开始以5 ℃/min的升温速率将热处理温度升至700 ℃，保持700 ℃(煅烧温度)5 h。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末的粒径为0.1~2μm，即制得石英砂负载钛酸镧光催化剂。
Claims (4)
1.一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，其特征在于主要是由：6~15 mL无水乙醇、1~5 mL无水甲醇、1~6 mL丙酮、1~3 mL钛醇盐、0.5~2 mL导向剂、7~15 mL蒸馏水、0.6~2 g醋酸镧、5~10 g醋酸铵、1~7 mL冰醋酸、0.5~3 mL丁二醇和0.3~3 g石英砂制作而成的。
2.根据权利要求1所述的一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，其特征在于，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯；导向剂为AP-6；石英砂的颗粒尺寸为0.3~10 μm。
3.一种石英砂负载钛酸镧光催化剂的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1) 前驱体配制：
量取6~15 mL无水乙醇、1~5 mL无水甲醇和1~6 mL丙酮于烧杯中，将烧杯放于磁力搅拌器上，在充分搅拌下加入1~3 mL钛醇盐和0.5~2 mL导向剂AP-6，然后继续搅拌至完全溶解，形成钛醇盐溶液；
另取烧杯1只，加入7~15 mL蒸馏水，再加入0.6~2 g醋酸镧并使之充分溶解，然后加入5~10 g醋酸铵和1~7 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解形成透明溶液，为醋酸镧溶液；
在磁力搅拌器上，搅拌下将钛醇盐溶液滴入醋酸镧溶液中，然后加入0.5~3 mL丁二醇，继续搅拌至完全溶解，形成最终透明溶液；
(2) 负载和热处理：
向前述最终透明溶液中加入0.3~3 g 石英砂，石英砂的颗粒尺寸为0.3~10 μm；将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50~90 ℃条件搅拌20~60 min后形成淡黄色凝胶；
将淡黄色凝胶置于鼓风干燥箱内，在105~125 ℃干燥至完全脱水，取出后研磨成粉末，粉末粒径为0.1~2 μm；
将粉末转移至程控箱式电炉中；
从室温开始以2~10 ℃/min的升温速率将热处理温度升至煅烧温度，并保持煅烧温度1~10 h，所述的煅烧温度在600~900 ℃之间；待材料冷却至室温后，再次研磨成粉末，粉末的粒径为0.1~2 μm，即制得石英砂负载钛酸镧光催化剂。
4.根据权利要求2所述的一种石英砂负载钛酸镧光催化剂，其特征在于，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯；导向剂为AP-6。
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