CN103752304A - 一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，该材料用于对污染物的光催化降解。本发明的主要技术问题是解决钛酸铋催化剂以高温烧结的方式均匀负载在氧化硅载体表面，以得到具有最佳降解能力的材料。以一种改进的溶胶-凝胶制备工艺进行制备，选择硝酸铋和钛酸四正丁酯作为前驱体，通过溶胶-凝胶和煅烧过程，制备出负载性好、活性高、稳定性好的氧化硅负载钛酸铋光催化剂。制备过程的重点在溶胶-凝胶工艺的细化和煅烧条件的优化。本发明方法工艺简单、条件温和及重复性好，能广泛应用于有机污染物的光催化降解，在环境治理方面存在广泛的应用前景。

Description

一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种环境净化功能材料的制备方法，具体是一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法。
背景技术
钛酸盐功能材料具有良好的光催化氧化能力，在污染治理方面有着非常可观的应用前景。钛酸铋化合物具有特别的晶体结构和电子结构，晶体结构中含有TiO6八面体和TiO4四面体。该类材料被公认为具有潜在的应用价值，对于环境污染治理实际应用有着重要的意义。
虽然有关钛酸铋光催化剂的研究已经取得了显著进展，但粉末钛酸铋光催化剂仍然存在许多应用弊端。单纯的粉末颗粒物质通常吸附性能较弱，因此催化剂与被降解物质的接触几率相对较少；颗粒细小，分散性能差，从而降低紫外光在溶液中的透过率；粉末沉降性能差，难于回收再利用。所以，单纯的粉末钛酸铋光催化剂的缺陷不利于光催化反应的进行，更难以实现催化剂的实际应用。通过负载可以改善粉末钛酸铋催化剂在光催化反应中的诸多不利因素，获得更优越的光催化性能。关于氧化硅负载钛酸铋的研究还鲜有报道，本专利公开一种采用溶胶-凝胶法制备新型氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法。
发明内容
本发明的目的，是提供一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法。
采用的技术方案是：
一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
将0.85 mL钛酸四丁酯逐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，完全溶解后，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。
（2）凝胶和煅烧
在强力搅拌下将A液滴加到B液中，向混合液中加入2 mL乙二醇（分析纯）后，再加入1 g氧化硅，置于70℃水浴90-120 min后形成淡黄色溶胶。将溶胶放于90℃烘箱干燥2 h后，再于110℃处理12-16 h至样品干燥，研磨后置于马弗炉中在700℃煅烧3 h，再次研磨制得氧化硅负载钛酸铋。
光催化反应实验一：
光催化反应激发光源为20 W石英紫外杀菌灯（主波长为253.7 nm）。在100 mL石英烧杯中加入活性艳红溶液和催化剂，活性艳红的初始浓度为40 mg/L，反应溶液体积为50 mL，催化剂浓度为600 mg/L。用721E型可见分光光度计在活性艳红最大吸收波长539 nm处测定活性艳红初始吸光度。实验中先将溶液避光磁力搅拌30 min，待吸附平衡后取样5 mL，用微滤膜（孔径为0.22 μm）过滤后测定活性艳红吸光度。随后开启光源，将反应溶液置于紫外灯正下方固定距离，光照30 min后取样5 mL，经微滤膜过滤后再次测定其吸光度，根据Lambert-Beer定律计算活性艳红浓度。
根据上述光催化反应实验方法检测所合成的氧化硅负载钛酸铋的光催化性能，30 min时活性艳红的光催化降解率为70%。
光催化反应实验二：
光催化反应激发光源为20 W石英紫外杀菌灯（主波长为253.7 nm）。在100 mL石英烧杯中加入甲基橙溶液和催化剂，甲基橙的初始浓度为10 mg/L，反应溶液体积为50 mL，催化剂浓度为600 mg/L。用721E型可见分光光度计在甲基橙最大吸收波长436 nm处测定甲基橙初始吸光度。实验中先将溶液避光磁力搅拌30 min，待吸附平衡后取样5 mL，用微滤膜（孔径为0.22 μm）过滤后测定甲基橙吸光度。随后开启光源，将反应溶液置于紫外灯正下方固定距离，光照30 min后取样5 mL，经微滤膜过滤后再次测定其吸光度，根据Lambert-Beer定律计算甲基橙浓度。
根据上述光催化反应实验方法检测所合成的氧化硅负载钛酸铋的光催化性能，30 min时甲基橙的光催化降解率为60%。
本发明的优点在于：
钛酸铋催化剂以高温烧结的方式均匀负载在氧化硅载体表面，氧化硅成为宏观尺寸的承载体，使得钛酸铋颗粒充分分散于反应溶液当中，克服了团聚严重的缺陷，使得更多活性点位能够与反应物分子接触。氧化硅载体本身对紫外线具有良好的透过性，粉末催化剂被负载在载体外表面，赋予粉末颗粒独立存在的特点，紫外光可以被最大程度吸收。
具体实施方式
实施例1
一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
将0.85 mL钛酸四丁酯逐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，完全溶解后，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。
（2）凝胶和煅烧
在强力搅拌下将A液滴加到B液，向混合液中加入2 mL乙二醇（分析纯）后，再加入1 g氧化硅，置于70℃水浴90 min后形成淡黄色溶胶。将溶胶放于90℃烘箱干燥2 h后，再于110℃处理12-16 h至样品干燥，研磨后置于马弗炉中在700℃煅烧3 h，再次研磨制得氧化硅负载钛酸铋。
实施例2
一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
将0.85 mL钛酸四丁酯逐滴加入10 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，完全溶解后，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。
（2）凝胶和煅烧
在强力搅拌下将A液逐滴滴加到B液，向混合液中加入2 mL乙二醇（分析纯）后，再加入1.2 g氧化硅，置于70℃水浴120 min后形成淡黄色溶胶。将溶胶放于90℃烘箱干燥2 h后，再于110℃处理12-16 h至样品干燥，研磨后置于马弗炉中在650℃煅烧5 h，再次研磨制得氧化硅负载钛酸铋。
实施例3
一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
（1）前驱体配制
将1 mL钛酸四丁酯逐滴加入10 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取2 g硝酸铋溶于10 mL蒸馏水，完全溶解后，加入10 mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。
（2）凝胶和煅烧
在强力搅拌下将A液逐滴滴加到B液，向混合液中加入2 mL乙二醇（分析纯）后，再加入1.2 g氧化硅，置于70℃水浴100 min后形成淡黄色溶胶。将溶胶放于90℃烘箱干燥2 h后，再于110℃处理12-16 h至样品干燥，研磨后置于马弗炉中在700℃煅烧3 h，再次研磨制得氧化硅负载钛酸铋。

Claims (1)

1.一种制备氧化硅负载钛酸铋光催化剂的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
（1）前驱体配制
将0.85 mL钛酸四丁酯滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液；称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，完全溶解后，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液；
(2)凝胶和煅烧
在强力搅拌下将A液滴加到B液中，向混合液中加入2 mL乙二醇后，再加入1 g氧化硅，置于70℃水浴90-120 min后形成淡黄色溶胶；将溶胶放于90℃烘箱干燥2 h后，再于110℃处理12-16 h至样品干燥，研磨后置于马弗炉中在500-700℃煅烧2-5 h，再次研磨即得氧化硅负载钛酸铋。
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