CN109201036A - 一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents

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CN109201036A CN201811100328.5A CN201811100328A CN109201036A CN 109201036 A CN109201036 A CN 109201036A CN 201811100328 A CN201811100328 A CN 201811100328A CN 109201036 A CN109201036 A CN 109201036A
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Abstract

本发明公开一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，涉及水处理技术领域；所述可见光光催化剂是Si‑Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，所述可见光光催化剂的制备步骤如下：S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si‑Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛。

Description

一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法
技术领域
本发明公开一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，涉及水处理技术领域。
背景技术
目前我国水资源短缺和污水处理面临严峻的挑战。各地区江河系大多遭受污染，水质污染使很多城市水体水质劣于IV类,如何提高水质和水处理效率，是当前我国水处理行业急需解决的问题。针对这种状况，目前主要采用高级氧化技术或结合生物技术对水体进行深度处理以期达到相应标准。高级氧化技术主要包括含氯体系，其主要为氯气或二氧化氯等强氧化剂，还有臭氧体系和紫外-双氧水体系以及芬顿法等。然而，含氯高级氧化体系可能在水中生成对人类健康有害的高氯酸盐、氯甲烷等高致癌物质；臭氧体系是比较安全的方法，但所需设备昂贵，同时难免臭氧在使用过程中的逸散，造成周边空气的污染；紫外-双氧水体系安全可靠，但氧化效率低，后续工艺处理负担大；芬顿法的实际操作需要高浓度的过氧化氢和铁，并且需要频繁的调节体系的pH，增加了操作难度。对比上述高级氧化技术，若能够利用可见光，通过光催化剂技术使污染物降解消除，不仅能源消耗大幅降低，而且过程绿色、操作简单。
目前，在可见光下对污水光催化降解的研究很多，大部分研究围绕TiO2的改性展开，如掺杂C、N、S等非金属元素，使TiO2的光相应向可见光区移动，所制备的光催化剂虽有一定效果，但降解速率普遍较低，无法直接用于实际水处理过程。另外，这些固相催化剂在水体中容易水化分散而成为其实际应用的障碍，不易沉降，难以回收，导致活性成分损失大，不利于循环利用。针对上述所存在的问题，本发明提供了一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，用于水处理过程中进行可见光-H2O2高级氧化过程，本发明将现有UV-H2O2高级氧化体系改为可见光(Vis)-H2O2体系，并在其中加入光催化剂形成Vis-H2O2/光催化高级氧化体系，该高级氧化体系效率相比单纯UV-H2O2氧化效率大幅提高，而且光催化活性组分与Si-Al复合氧化物相结合不易水化分散，有利于制作成型催化剂，可用于流化床反应，催化剂还可循环利用。
发明内容
本发明提供一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，所采用的技术方案为：
一种用于水处理过程的可见光光催化剂，所述可见光光催化剂是Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，所述可见光光催化剂的制备步骤如下：
S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；
S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；
S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛。
所述的可见光光催化剂，其制备步骤S1中，形成的白色沉淀中折算三氧化二铋的质量比重为6-9％。
所述的可见光光催化剂，其制备步骤S2中，形成的白色沉淀中折算二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1：(1-0.5)。
所述的可见光光催化剂，其制备步骤S3中，得到的可见光光催化剂中折算二氧化钛与Si-Al复合氧化物的质量比为(1-0.4)：(1-2)。
一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；
S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；
S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，即可见光光催化剂。
所述的制备方法中步骤S1中，形成的白色沉淀中折算三氧化二铋的质量比重为6-9％。
所述的制备方法中步骤S2中，形成的白色沉淀中折算二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1：(1-0.5)。
所述的制备方法中步骤S3中，得到的可见光光催化剂中折算二氧化钛与Si-Al复合氧化物的质量比为(1-0.4)：(1-2)。
所述的制备方法中将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，放入水热釜中在95℃-110℃下老化10-15小时，待降至室温后，过滤。
所述的制备方法中将步骤3中烘干的样品放入高温电阻炉中，将高温电阻炉升温至470-520℃进行焙烧，设置升温速率为3-6℃/min，焙烧1.5-2h。
所述的制备方法中样品放入恒温干燥箱，设置温度为80-90℃，烘干10-12h。
所述的制备方法中步骤S1中硝酸铋可为Bi(NO3)3·5H2O。
所述的制备方法中步骤S2中，硅酸钠水溶液中硅酸钠的模数为2。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，
1、本发明的光催化剂在可见光范围内即可使双氧水有效解离，形成Vis-H2O2/光催化剂高级氧化体系；
2、本发明的催化剂具有TiO2分布均匀，固载化的TiO2不易水化分散，催化剂颗粒遇水不易崩裂的优点，使Vis-H2O2/光催化剂高级氧化体系具有实际应用价值，相比传统UV-H2O2高级氧化体系，本高级氧化体系能耗大幅下降，降解效率大幅提高；
3、本发明克服了二氧化钛在水溶液中易于分散、不易沉降，难以回收的缺点，克服了二氧化硅硅胶颗粒遇水膨胀崩裂的缺点；
4、本发明的光催化剂的制备方法较简单，制备原料来源广泛，廉价易得。
附图说明
图1实施例3的TEM图；
图2为实施例3的HRTEM图；
图3为实施例3的XRD图。
具体实施方式
本发明提供一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；
S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；
S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，即可见光光催化剂。
同时提供利用上述方法制备的可见光光催化剂。
参照说明书附图对本发明作以下说明：
实施例1：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 37.4g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A1；
量取34g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋1.49g加入其中，加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B1；
将上述所得A1和B1充分混合，放入水热釜中100℃老化12小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为90℃，烘干12h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至500℃焙烧，设置升温速率为5℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C1，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛31.05％，硅铝复合氧化物66.15％，三氧化二铋2.80％，SiO2:Al2O3＝1:0.42。
实施例2：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 56.1g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为18％的氨水溶液，调节PH值为8.3，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A2；
量取34g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋3.18g加入其中，加入浓度为18％的氨水溶液，调节PH值为8.3，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B2；
将上述所得A2和B2充分混合，放入水热釜中95℃老化15小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为88℃，烘干12h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至510℃焙烧，设置升温速率为4℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C2，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛27.54％，硅铝复合氧化物67.30％，三氧化二铋5.16％，SiO2:Al2O3＝1:0.625。
实施例3：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 56.1g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为22％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A3；
量取51g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋5g加入其中，加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B3；
将上述所得A3和B3充分混合，放入水热釜中100℃老化12小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为90℃，烘干12h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至500℃焙烧，设置升温速率为5℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C3，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛35.40％，硅铝复合氧化物57.52％，三氧化二铋7.08％，SiO2:Al2O3＝1:0.625。
实施例4：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 56.1g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A4，
量取65g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋5g加入其中，加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B4，
将上述所得A和B充分混合，放入水热釜中110℃老化12小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为85℃，烘干11h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至470℃焙烧，设置升温速率为6℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C4，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛40.77％，硅铝复合氧化物52.81％，三氧化二铋6.42％，SiO2:Al2O3＝1:0.625。
实施例5：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 56.1g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A5；
量取75g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋5g加入其中，加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B5；
将上述所得A5和B5充分混合，放入水热釜中95℃老化13小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为80℃，烘干12h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至490℃焙烧，设置升温速率为6℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C5，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛44.26％，硅铝复合氧化物49.70％，三氧化二铋6.04％，SiO2:Al2O3＝1:0.625
实施例6：
称取模数为2的硅酸钠固体18.2g倒入烧杯中，加入80ml的去离子水，充分搅拌至固体完全溶解，称取Al(NO3)3·9H2O 29.92g，加入到100ml去离子水中搅拌至溶解，而后将硅酸钠溶液加入到上述硝酸铝溶液中，逐滴加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为A6；
量取51g钛酸四丁酯加入80ml乙醇中，搅拌至混合均匀，而后称取五水硝酸铋5g加入其中，加入浓度为20％的氨水溶液，调节PH值为8.5，得到白色沉淀，静置1-2小时后，过滤洗涤至中性，所得白色膏状物记为B6；
将上述所得A和B充分混合，放入水热釜中98℃老化14小时，降至室温后，过滤，样品放入恒温干燥箱，设置温度为85℃，烘干11h；将烘干的样品放入高温电阻炉升温至520℃焙烧，设置升温速率为3℃/min，焙烧2h，即得Bi-TiO2/Si-Al光催化剂，记为C6，
光催化剂各成分质量百分含量为二氧化钛39.39％，硅铝复合氧化物52.7％，三氧化二铋7.91％，SiO2:Al2O3＝1:0.333。
其中实施例3制得的催化剂的TEM图中可知二氧化钛粒子大小均匀，HRTEM图中显示二氧化钛镶嵌在无定形的Si-Al复合氧化物中，XRD图显示二氧化钛呈锐钛矿型，由于三氧化二铋含量太少，在XRD图中未能发现。其余实施例测得的TEM图，HRTEM图和XRD图与实施例3类似，也都在TEM和HRTEM图中展示二氧化钛粒子大小均匀的镶嵌在无定形的Si-Al复合氧化物上，XRD图中显示二氧化钛呈锐钛矿型。
对比例1
纳米二氧化钛，为现有市购。
对比例2为UV-H2O2体系，不加入光催化剂对甲基橙进行降解。
应用例1，将实施例1-6和对比例1制备得到的光催化剂用于处理甲基橙模拟污染水源，步骤如下：
将研磨碎的光催化剂(20-40目)样品，折算为0.1gTiO2计量，装入容积为500ml的内照式光催化反应器中，加入由水和甲基橙组成的反应液100ml，甲基橙浓度为20mg/L，常温、常压下反应30min，采用300W氙灯为光源。η甲基橙为转化率。
η甲基橙＝(M0-M1)/M0×100％
将实施例1-6制得的光催化剂样品的反应活性评价结果示列于表1中，表示光催化剂的催化活性，活性数据为反应30min测得的数据。
表1
催化剂类型 C1 C2 C3 C4 C5 C6 对比例1 对比例2
转化率 83.2％ 92.6％ 99.2％ 97.7％ 95.9％ 91.5％ 11.8％ 25.4％
由表1可知，本发明的光催化剂，可见光下对有机污染物的反应活性明显高于对比例1和2，具有优良效果。
应用例2：
将实施例1-6和对比例1制备得到的光催化剂用磁力搅拌器处理，模拟水流的冲刷作用，步骤如下：
将催化剂粉碎成20-40目，称取质量为3g的样品M0，倒入50ml烧杯中，加入30ml水，将烧杯放到磁力搅拌器上，调节转速为150rpm，处理48h后，用40目滤布过滤，将滤出的固体烘干，称取剩余质量M1。
催化剂的强度以催化剂的损失率进行表征，损失率越低，催化剂强度越高。根据下式计算催化剂的损失率：
ω＝(M0-M1)/M0×100％
其中M0和M1分别为冲刷前和冲刷后的质量。
将实施例1-6制得的光催化剂样品分别进行冲刷处理，评价结果示例于表2中，表示不同光催化剂的强度对比。
表2
催化剂类型 C1 C2 C3 C4 C5 C6 对比例1
损失率 0.07％ 0.11％ 0.08％ 0.14％ 0.16％ 0.11％ 6.97％
由表2可知，本发明的光催化剂具有较大的强度，明显比对比例1能够有效的耐受住水流的冲刷。
本发明中，硅铝复合氧化物有效改变了纯二氧化硅或三氧化二铝的表面能，克服了二氧化硅遇水容易崩裂的缺点，同时也克服了纯三氧化二铝遇水水化分散的缺点。铋改性的TiO2有较强的可见光吸收率，并且能够使双氧水在可见光下高效分解，克服了传统UV-H2O2高级氧化只能在紫外光下分解，且分解效率低的缺点。本发明催化剂中的活性组分Bi-TiO2在可见光的照射下，即可形成光生电子(e-)和光生空穴(h+)，增进双氧水的有效解离，并且与水作用还可生成强氧化能力的羟基自由基。
TiO2表面的光生电子e-易被水中双氧水或溶解氧等氧化性物质所捕获，生成氧化能力极强的羟基自由基·OH-和超氧自由基·O2-；而空穴h+则可氧化吸附于TiO2表面的有机物或把吸附在TiO2表面的OH-和H2O分子氧化成羟基自由基·OH-；TiO2光催化作用主要通过有效解离双氧水为羟基自由基与形成超氧自由基·O2-对水中的污染物进行氧化，达到降解污染物的目的。反应历程如下：
TiO2+hv→h++e-
h++OH-→·OH-
e-+O2→·O2-
H2O2+e-→·OH-+OH-
H2O2+·O2-→·OH-+H+。
本发明实施例仅为说明本发明的具体技术方案，不能限定本发明保护范围，除本发明的技术方案外，均为现有技术，不再累述。

Claims (10)

1.一种用于水处理过程的可见光光催化剂，其特征是所述可见光光催化剂是Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，所述可见光光催化剂的制备步骤如下：
S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；
S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；
S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的可见光光催化剂，其特征是所述步骤S1中，形成的白色沉淀中折算三氧化二铋的质量比重为6-9%。
3.根据权利要求1或2所述的可见光光催化剂，其特征是步骤S2中，形成的白色沉淀中折算二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1：（1-0.5）。
4.根据权利要求3所述的可见光光催化剂，其特征是步骤S3中，得到的可见光光催化剂中折算二氧化钛与Si-Al复合氧化物的质量比为（1-0.4）：（1-2）。
5.一种用于水处理过程的可见光光催化剂的制备方法，其特征是
制备步骤如下：
S1：将钛酸四丁酯加入醇类添加剂中，加入硝酸铋，充分搅拌，并逐渐加入氨水，调节PH至弱碱性，形成白色沉淀，过滤，洗涤至中性，备用；
S2：定量配置硝酸铝水溶液和硅酸钠水溶液，混合后搅拌均匀，逐滴加入氨水调节PH值至弱碱性，形成白色沉淀，过滤、洗涤至中性，备用；
S3：将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，水热老化，降至室温后，过滤，样品恒温干燥，将烘干的样品焙烧，得到Si-Al复合氧化物负载的铋改性二氧化钛，即可见光光催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述步骤S1中，形成的白色沉淀中折算三氧化二铋的质量比重为6-9%。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征是步骤S2中，形成的白色沉淀中折算二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1：（1-0.5）。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是步骤S3中，得到的可见光光催化剂中折算二氧化钛与Si-Al复合氧化物的质量比为（1-0.4）：（1-2）。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征是将步骤S1和S2得到的白色沉淀充分混合后，放入水热釜中在95℃-110℃下老化10-15小时，待降至室温后，过滤。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是将步骤3中烘干的样品放入高温电阻炉中，将高温电阻炉升温至470-520℃进行焙烧，设置升温速率为3-6℃/min，焙烧1.5-2h。
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