CN104307563A - 一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料及其制备方法 - Google Patents

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一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料及其制备方法，其特征在于：是在采用盐酸进行离子交换后的分子筛上，用溶胶-凝胶法负载钛酸铋光催化剂构成。本发明的分子筛材料吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基因，从而提高催化剂活性。

Description

一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境净化功能材料，为采用溶胶-凝胶法在盐酸交换的分子筛载体上合成负载型钛酸铋光催化剂。
背景技术
催化剂的固定技术及载体的选择已经成为光催化技术的一个非常关键的问题。光催化剂的固定化可以有效地解决催化剂分离、回收、再生困难的问题。光催化剂的负载化包括两大方面：第一是在反应器内壁上或平板状载体上形成光催化剂薄膜材料；第二是在颗粒状、纤维状、层状、柔性材料以及具有孔道结构的物质等载体上固定光催化剂。这些载体的特点是：吸附性能好、比表面积大、易沉降或者易漂浮。
分子筛是一种硅铝酸盐，它以硅氧四面体为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将硅氧四面体相连接构成具有规则的笼或孔道结构的阴离子骨架。分子筛的TO4(T通常为Si或Al原子)四面体通过顶点的氧原子互相联结，构成多元环结构。这些多元环即构成分子筛中的孔道，其有效直径称为孔径。在环的基础上再进行连接而成为三维空间的骨架，它所围成的空腔称为笼。这些不同的笼在空间按一定方式作周期性重复排列就形成分子筛晶体结构。分子筛拥有空旷的骨架结构，大量的微孔，晶穴体积约是总体积40%~50%。和其它多孔物质相比，分子筛拥有很大的比表面积。
分子筛的离子交换性是分子筛的重要性能之一，是调节分子筛表面酸性的重要手段，也是制备某些分子筛基新材料的重要根据。钙钛矿型钛酸铋虽然具有优良的光催化活性，但是其吸附能力较差，限制了它的进一步应用。分子筛由于其多孔结构和大的比表面积，正好具有良好的吸附性能。如两者结合起来，从而产生协同效应，能有效地提高钛酸铋的光催化性能。负载在分子筛孔道内和表面上的钛酸铋粒子在光照下产生电子-空穴对，因为分子筛孔道内具有很强的电场强度，其表面也有电子富集，可以起到抑制电子-空穴对复合的作用，使得分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基团，从而提高光催化剂的光催化活性。
发明内容
本发明的目的，是提供一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料，该分子筛材料吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基因，从而提高催化剂活性。
本发明的另一目的，是提供一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料的制备方法。
采用的技术方案是：
一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料，其特征在于：是在采用盐酸进行离子交换后的分子筛上，用溶胶-凝胶法负载钛酸铋光催化剂构成。
一种制备分子筛负载钛酸铋光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：
1、制备HY、HX 和HZSM-5型分子筛：
取80g基体分子筛和500mL盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中。所述基体分子筛为NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛，所述盐酸浓度为0.2、0.3或0.5 mol/L。加热，采用水冷回流冷却。在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤。将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，得到HY、HX 和HZSM-5型分子筛备用。
2、溶胶-凝胶法合成负载型钛酸铋光催化剂：
将0.85 mL钛酸四丁酯逐渐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。然后在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液，向混合液中加入2 mL乙二醇后，再向混合液中加入100~1000mg步骤1制备的HY、HX 和HZSM-5型分子筛。调节水浴温度为70℃，经过90~120 min形成淡黄色溶胶，然后转至电热干燥箱于90℃干燥2 h后，再于110℃干燥12~16 h至材料干燥。将材料在研钵中研磨后放入程控箱式电炉于600~900℃煅烧1~5h，再次研磨制得粉末状，即制得负载有钛酸铋催化剂的分子筛材料。
本发明的优点在于：
由于HZSM-5分子筛的多孔结构和大的比表面积，可以为反应物提供充分的吸附表面。光催化剂与分子筛的复合会产生协同效应，能有效地提高催化剂的光催化性能。钙钛矿型钛酸铋虽然具有优良的光催化活性，但是其吸附能力较差，限制了它的进一步应用。分子筛由于其多孔结构和大的比表面积，正好具有良好的吸附性能。如两者结合起来，从而产生协同效应，能有效地提高钛酸铋的光催化性能。负载在分子筛孔道内和表面上的钛酸铋粒子在紫外光的照射下产生电子-空穴对，因为分子筛孔道内具有很强的电场强度，其表面也有电子富集，可以起到抑制电子-空穴对复合的作用，使得分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基团，从而提高光催化剂的光催化活性。
具体实施方式
实施例1
一种负载有钛酸铋光催剂的分子筛材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1) 采用盐酸处理对分子筛进行离子交换
将80g NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛和500mL 0.3mol/L盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，加热，采用水冷回流冷却。在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤。将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，得到HY、HX 和HZSM-5型分子筛。
(2) 溶胶-凝胶法合成负载型钛酸铋光催化剂
将0.85 mL钛酸四丁酯逐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。然后在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液，向混合液中加入2 mL乙二醇后，再向混合液中加入500mg步骤（1）制备的分子筛。调节水浴温度为70℃，经过120 min形成淡黄色溶胶，然后转至电热干燥箱于90℃干燥2 h后，再于110℃干燥12 h至材料干燥。将材料在研钵中研磨后放入程控箱式电炉于700℃煅烧3h，再次研磨制得粉末，即得。
实施例2
(1) 采用盐酸处理对分子筛进行离子交换
将80g NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛和500mL 0.5mol/L盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，加热，采用水冷回流冷却。在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤。将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，得到HY、HX 和HZSM-5型分子筛。
 (2) 溶胶-凝胶法合成负载型钛酸铋光催化剂
将0.85 mL钛酸四丁酯逐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液。称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液。然后在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液，向混合液中加入2 mL乙二醇后，再向混合液中加入步骤（1）制备的300mg分子筛。调节水浴温度为70℃，经过90 min形成淡黄色溶胶，然后转至电热干燥箱于90℃干燥2 h后，再于110℃干燥16 h至材料干燥。将材料在研钵中研磨后放入程控箱式电炉于900℃煅烧2h，再次研磨制得粉末状，即得。

Claims (2)

1.一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料，其特征在于：是在采用盐酸进行离子交换后的分子筛上，用溶胶-凝胶法负载钛酸铋光催化剂构成。
2.一种负载有钛酸铋光催化剂的分子筛材料及其制备方法，包括下述工艺步骤：
1）制备HY、HX 和HZSM-5型分子筛：
取80g基体分子筛和500ml盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，所述基体分子筛为NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛，所述盐酸浓度为0.2、0.3或0.5 mol/L，加热，采用水冷回流冷却，在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤，将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，得到HY、HX 和HZSM-5型分子筛备用；
2）溶胶-凝胶法合成负载型钛酸铋光催化剂：
将0.85 mL钛酸四丁酯逐渐滴加入8 mL无水乙醇中，均匀搅拌30 min，制得A液，称取1.6175 g硝酸铋溶于8 mL蒸馏水，加入8mL冰醋酸，转入40℃水浴直至乳白色溶液变得澄清，制得B液，然后在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液，向混合液中加入2 mL乙二醇后，再向混合液中加入100~1000mg，将步骤1）制备的HY、HX 和HZSM-5型分子筛，调节水浴温度为70℃，经过90~120 min形成淡黄色溶胶，然后转至电热干燥箱于90℃干燥2 h后，再于110℃干燥12~16 h至材料干燥，将材料在研钵中研磨后放入程控箱式电炉于600~900℃煅烧1~5h，再次研磨制得粉末状，即制得负载有太酸铋催化剂的分子筛材料。
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