CN106006660A - 一种制备钛酸钐分子筛的方法 - Google Patents

一种制备钛酸钐分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备钛酸钐分子筛的方法，制备前驱体溶液：将正丁醇，甲醚，丙酮，聚乙二醇10000，四丁基氢氧化铵，稳定剂TW‑9加入圆底烧瓶中，在40 ℃加热回流50 min后再加入硝酸钐和钛酸正戊酯，在60 ℃加热回流90 min；旋转蒸发浓缩：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上蒸发浓缩；溶剂热合成反应：将前驱体浓缩液置于溶剂热反应装置，在210～230 ℃下进行反应，并通过离心、抽滤制得固体滤饼；干燥和煅烧：将滤饼在120 ℃下干燥24 h，研磨成细粉，在程控箱式电炉中于1100～1300 ℃煅烧5～10 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。生成的粉末状钛酸钐分子筛颗粒均匀，孔径分布范围窄，比表面积大。

Description

一种制备钛酸钐分子筛的方法
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域，涉及一种采用溶剂热合成法制备新型钛酸钐介孔分子筛的方法。
背景技术
常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成,分子尺寸大小（通常为0.3～2 nm）的孔道和空腔体系。分子筛通常是一种结晶型的硅铝酸盐，化学组成可表示为：Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y]·2H2O，可用磷、镓、锗、钒、铬、铁等部分取代骨架的硅或铝等元素，而形成杂原子型分子筛。分子筛骨架结构中形成有规则的孔道和所需的空腔结构，比表面积达300～1000 m2/g，是内晶表面高度极化的高效吸附剂。分子筛同时也是一类固体酸，在水溶剂中呈酸性表面，能引起正碳离子型的催化反应。当组成中的金属离子与溶液中其他离子进行交换时，可调整孔径，改变其吸附性质与催化性质，得到具有不同性能的分子筛催化剂。
以正四价钛和正三价钐形成的钛酸钐为基本骨架成份来制备的新型粉末状钛酸钐介孔类分子筛，颗粒均匀且孔径分布范围窄，是一种比表面积大的介孔类分子筛。这类分子筛的孔径介于微孔与大孔之间，是具有巨大表面积和三维孔道结构的新型功能材料，具有高度有序的孔道结构。其孔径单一分布，且孔径尺寸可在较宽范围变化。介孔形状多样，孔壁组成和性质可调控。通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定性。应用在催化、吸附、分离、光、电、磁等许多领域。
介孔材料一般可分为硅系和非硅系两大类，可根据掺杂元素种类不同进行细化分类。而有目的选择原子的掺杂取代原硅原子的位置，引入以钛酸钐为组成骨架的介孔类分子筛会具有很多新的性质。例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、催化活性的变化，用于有机污染环境中的吸附、脱除、光催化、氧化净化等。
以钛酸钐为组成骨架的介孔类分子筛具有广泛的应用领域。本发明是一种采用溶剂热合成法制备新型钛酸钐介孔分子筛的方法。
发明内容：
针对现有分子筛产品采用杂原子的掺杂取代了原来硅原子的位置，引入以钛酸钐为组成骨架的基本材料会给材料增加很多新的性质，用于有机污染环境中的吸附、脱除、光催化、氧化净化等。本发明旨在提供一种制备钛酸钐介孔分子筛的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种制备钛酸钐介孔类分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备前驱体溶液
步骤1.1：将100～200 mL正丁醇，150～250 mL甲醚，70～95 mL 丙酮，26～45 g聚乙二醇10000，15～27 mL四丁基氢氧化铵，5～12 g稳定剂TW-9，加入1000 mL三口圆底烧瓶中。将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装电动搅拌机和聚四氟乙烯搅拌棒，在烧瓶两侧接口安装控温热电偶和球形冷凝管，以自来水为冷却介质。控制烧瓶中溶液温度为40 ℃、搅拌速度200 r/min，回流时间50 min。
步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入33～46 g硝酸钐和45～67 mL钛酸正戊酯，待添加物完全溶解后，将烧瓶内的溶液温度升至60 ℃，继续在搅拌状态下加热回流90 min。之后冷却，得到前驱体溶液，备用。
步骤2：旋转蒸发浓缩
步骤2.1：将步骤1.2制得的前驱体溶液分2批倒入500 mL单口圆底烧瓶中，在烧瓶口上连接真空泵，调节真空压力为0.05 MPa。
步骤2.2：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上，调节旋转蒸发仪的水浴温度为80 ℃，烧瓶旋转速度为180 r/min，蒸发浓缩直至烧瓶中溶液体积小于100 mL，备用。
步骤3：溶剂热合成反应
步骤3.1：将步骤2.2制得的前驱体浓缩液，倒入带盖的以聚四氟乙烯材料为内衬制成的300 mL杯中盖紧，置于不锈钢反应釜装置中，准备进行溶剂热反应。
步骤3.2：将进行溶剂热反应的装置放于恒温电热干燥箱中，在210～230 ℃下保温72～100 h。在此保温过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于5 MPa。
步骤3.3：待装置冷却后，将盛放产物的聚四氟乙烯杯放在超声清洗机中，在70 MHz超声频率下处理30分钟。
步骤3.4：将产物分别倒入50 mL离心管中，将离心管放置于台式高速离心机内，在8000 r/min转速下离心30 min。将固液混合物通过布式漏斗抽滤，得到固体滤饼。
步骤4：干燥和煅烧
步骤4.1：将所得固体滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥24 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉。
步骤4.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率，使电炉温度升至1100～1300 ℃，煅烧5～10 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的关键技术是对制备工艺和原料配方进行选择和优化。在前驱体溶液中，合理地调配了溶剂和关键成分的比例，通过浓缩增加活性物的浓度，有利于生成钛酸钐单体，溶剂热合成反应和后续的热处理过程，是钛酸钐单体聚合成介孔类分子筛骨架结构的重要过程。本发明提供的制备工艺可控性好，产物生成速度快，产品性能稳定。生成的粉末状分子筛颗粒均匀，其平均孔径可通过调整工艺而进行调控。钛酸钐分子筛孔径分布范围窄，比表面积大。
具体实施方式：
实施例1
一种制备钛酸钐分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备前驱体溶液
步骤1.1：将100 mL正丁醇，150 mL甲醚，70 mL 丙酮，26 g聚乙二醇10000，15 mL四丁基氢氧化铵，5 g稳定剂TW-9，加入1000 mL三口圆底烧瓶中。将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装电动搅拌机和聚四氟乙烯搅拌棒，在烧瓶两侧接口安装控温热电偶和球形冷凝管，以自来水为冷却介质。控制烧瓶中溶液温度为40 ℃、搅拌速度200 r/min，回流时间50 min。
步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入35 g硝酸钐和48 mL钛酸正戊酯，待添加物完全溶解后，将烧瓶内的溶液温度升至60 ℃，继续在搅拌状态下加热回流90 min之后冷却，得到前驱体溶液，备用。
步骤2：旋转蒸发浓缩
步骤2.1：将步骤1.2制得的前驱体溶液分2批倒入500 mL单口圆底烧瓶中，在烧瓶口上连接真空泵，调节真空压力为0.05 MPa。
步骤2.2：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上，调节旋转蒸发仪的水浴温度为80 ℃，烧瓶旋转速度为180 r/min，蒸发浓缩直至烧瓶中溶液体积小于100 mL，备用。
步骤3：溶剂热合成反应
步骤3.1：将步骤2.2制得的前驱体浓缩液倒入带盖的以聚四氟乙烯材料为内衬的300 mL杯中，盖紧后置于不锈钢反应釜装置中，准备进行溶剂热反应。
步骤3.2：将进行溶剂热反应的装置放于恒温电热干燥箱中，在210～230 ℃下保温72 h。在此保温过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于5 MPa。
步骤3.3：待装置冷却后，将盛放产物的聚四氟乙烯内衬杯放在超声清洗机中，在70 MHz超声频率下处理30分钟。
步骤3.4：将产物分别倒入50 mL离心管中，将离心管放置于台式高速离心机内，在8000 r/min转速下离心30 min。将固液混合物通过布式漏斗抽滤，得到固体滤饼。
步骤4：干燥和煅烧
步骤4.1：将所得固体滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥24 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉。
步骤4.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至1100 ℃，煅烧8 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。
实施例2
一种制备钛酸钐分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备前驱体溶液
步骤1.1：将150 mL正丁醇，190 mL甲醚，80 mL 丙酮，29 g聚乙二醇10000，16 mL四丁基氢氧化铵，5 g稳定剂TW-9，加入1000 mL三口圆底烧瓶中。将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装电动搅拌机和聚四氟乙烯搅拌棒，在烧瓶两侧接口安装控温热电偶和球形冷凝管，以自来水为冷却介质。控制烧瓶中溶液温度为40 ℃、搅拌速度200 r/min，回流时间50 min；
步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入33 g硝酸钐和45 mL钛酸正戊酯，待添加物完全溶解后，将烧瓶内的溶液温度升至60 ℃，继续在搅拌状态下加热回流90 min。之后冷却，得到前驱体溶液，备用。
步骤2：旋转蒸发浓缩
步骤2.1：将步骤1.2制得的前驱体溶液分2批倒入500 mL单口圆底烧瓶中，在烧瓶口上连接真空泵，调节真空压力为0.05 MPa。
步骤2.2：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上，调节旋转蒸发仪的水浴温度为80 ℃，烧瓶旋转速度为180 r/min，蒸发浓缩直至烧瓶中溶液体积小于100 mL，备用；
步骤3：溶剂热合成反应
步骤3.1：将步骤2.2制得的前驱体浓缩液倒入带盖的以聚四氟乙烯材料为内衬的300 mL杯中，盖紧后置于不锈钢反应釜装置中，准备进行溶剂热反应。
步骤3.2：将溶剂热反应装置放于恒温电热干燥箱中，在210～230 ℃下保温80 h。在此保温过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于5 MPa。
步骤3.3：待装置冷却后，将盛放产物的聚四氟乙烯杯放在超声清洗机中，在70 MHz超声频率下处理30分钟。
步骤3.4：将产物分别倒入50 mL离心管中，将离心管放置于台式高速离心机内，在8000 r/min转速下离心30 min。将固液混合物通过布式漏斗抽滤，得到固体滤饼。
步骤4：干燥和煅烧
步骤4.1：将所得固体滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥24 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉。
步骤4.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至1200 ℃，煅烧7 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。
实施例3
一种制备钛酸钐分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备前驱体溶液
步骤1.1：将190 mL正丁醇， 230 mL甲醚， 90 mL 丙酮， 43 g聚乙二醇10000， 26 mL四丁基氢氧化铵，10 g稳定剂TW-9，加入1000 mL三口圆底烧瓶中。将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装电动搅拌机和聚四氟乙烯搅拌棒，在烧瓶两侧接口安装控温热电偶和球形冷凝管，以自来水为冷却介质。控制烧瓶中溶液温度为40 ℃、搅拌速度200 r/min，回流时间50 min。
步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入43 g硝酸钐和65 mL钛酸正戊酯，待添加物完全溶解后，将烧瓶内的溶液温度升至60 ℃，继续在搅拌状态下加热回流90 min之后冷却，得到前驱体溶液，备用。
步骤2：旋转蒸发浓缩
步骤2.1：将步骤1.2制得的前驱体溶液分2批倒入500 mL单口圆底烧瓶中，在烧瓶口上连接真空泵，调节真空压力为0.05 MPa。
步骤2.2：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上，调节旋转蒸发仪的水浴温度为80 ℃，烧瓶旋转速度为180 r/min，蒸发浓缩直至烧瓶中溶液体积小于100 mL，备用。
步骤3：溶剂热合成反应
步骤3.1：将步骤2.2制得的前驱体浓缩液倒入带盖的以聚四氟乙烯材料为内衬的300 mL杯中，盖紧后置于不锈钢反应釜装置中，准备进行溶剂热反应。
步骤3.2：将溶剂热反应装置放于恒温电热干燥箱中，在210～230 ℃下保温90 h。在此保温过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于5 MPa。
步骤3.3：待装置冷却后，将盛放产物的聚四氟乙烯杯放在超声清洗机中，在70 MHz超声频率下处理30分钟。
步骤3.4：将产物分别倒入50 mL离心管中，将离心管放置于台式高速离心机内，在8000 r/min转速下离心30 min。将固液混合物通过布式漏斗抽滤，得到固体滤饼。
步骤4：干燥和煅烧
步骤4.1：将所得固体滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥24 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉。
步骤4.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至1200 ℃，煅烧10 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。

Claims (1)

1. 一种制备钛酸钐介孔类分子筛的方法，其发明特征在于，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备前驱体溶液
步骤1.1：将100～200 mL正丁醇，150～250 mL甲醚，70～95 mL 丙酮，26～45 g聚乙二醇10000，15～27 mL四丁基氢氧化铵，5～12 g稳定剂TW-9，加入1000 mL三口圆底烧瓶中。将烧瓶置于精密控温电热包中，在烧瓶正中接口安装电动搅拌机和聚四氟乙烯搅拌棒，在烧瓶两侧接口安装控温热电偶和球形冷凝管，以自来水为冷却介质。控制烧瓶中溶液温度为40 ℃、搅拌速度200 r/min，回流时间50 min。
步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入33～46 g硝酸钐和45～67 mL钛酸正戊酯，待添加物完全溶解后，将烧瓶内的溶液温度升至60 ℃，继续在搅拌状态下加热回流90 min之后冷却，得到前驱体溶液，备用。
步骤2：旋转蒸发浓缩
步骤2.1：将步骤1.2制得的前驱体溶液分2批倒入500 mL单口圆底烧瓶中，在烧瓶口上连接真空泵，调节真空压力为0.05 MPa。
步骤2.2：将烧瓶安装在旋转蒸发仪上，调节旋转蒸发仪的水浴温度为80 ℃，烧瓶旋转速度为180 r/min，蒸发浓缩直至烧瓶中溶液体积小于100 mL，备用。
步骤3：溶剂热合成反应
步骤3.1：将步骤2.2制得的前驱体浓缩液倒入带盖的以聚四氟乙烯材料为内衬的300 mL杯中，盖紧后置于不锈钢反应釜装置中，进行下一步溶剂热反应。
步骤3.2：将溶剂热反应装置放于恒温电热干燥箱中，在210～230 ℃下保温72～100 h。在此保温过程中，通过调节恒温电热干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于5 MPa。
步骤3.3：待装置冷却后，将盛放产物的聚四氟乙烯杯放在超声清洗机中，在70 MHz超声频率下处理30分钟。
步骤3.4：将产物分别倒入50 mL离心管中，将离心管放置于台式高速离心机内，在8000 r/min转速下离心30 min。将固液混合物通过布式漏斗抽滤，得到固体滤饼。
步骤4：干燥和煅烧
步骤4.1：将所得固体滤饼置于恒温电热干燥箱中，在120 ℃下干燥24 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉。
步骤4.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以5 ℃/min升温速率将电炉温度升至1100～1300 ℃，煅烧5～10 h，再次研磨制得钛酸钐分子筛粉末。
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