CN105833857B - 以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料，步骤为：（1）等物质的量的N，N–二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷反应；（2）丙酮重结晶，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体，定义为亲水端处于分子链中心，亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂I；（3）采用溴代十一碳酸经过多步反应、分离及其纯化制备亲水和亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂II；（4）二茂铁表面活性剂溶解于乙醇溶液中；（5）加入KCl溶液；（6）加入有机钛；（7）室温搅拌，水热反应；（8）过滤、洗涤、在室温干燥，煅烧；（9）得粉末样品即为磁性介孔氧化钛光催化材料。制备磁性介孔氧化钛光催化材料光催化性能较高，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化材料，尤其涉及一种以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料。
背景技术
制备磁性介孔氧化钛光催化材料应用的技术主要有两种方法：一、表面负载，二、限阈生长。表面负载是最传统的制备介孔氧化钛光催化材料的方法；其中以无机盐装载制备含氧化钛介孔光催化材料被研究的比较全面，而这些制备方法使活性位分散不均匀，导致其催化活性受到一定的限制。限阈生长中采用有机铁作为表面活性剂，大连理工大学陶胜洋采用含吡啶的茂铁脂限阈生长制备分散均匀的磁性介孔氧化硅材料。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足之处，本发明提供了一种工艺简单，催化性能高，具有多种用途的以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料，包括如下步骤：
(1)等物质的量的N，N–二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60℃，N2保护条件下反应2小时；
(2)丙酮重结晶两次以上，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体，定义为亲水端处于分子链中心，亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂I；
(3)采用溴代十一碳酸经过多步反应、分离及其纯化制备亲水和亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂II；
(4)二茂铁表面活性剂I和二茂铁表面活性剂II溶解于乙醇溶液中；
(5)加入数滴KCl(0.1M)溶液；
(6)有机钛被一滴一滴加入；
(7)室温搅拌60min，在180℃水热反应12h；
(8)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200～600℃下，煅烧5小时；
(9)得粉末样品即为磁性介孔氧化钛光催化材料。
本发明的有益效果是：制备磁性介孔氧化钛光催化材料活性位分散均匀，催化性能较高，工艺简单，制备出的是多功能的催化材料，可具有多种用途。
附图说明
图1为以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料的结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料，茂铁表面活性剂分两种结构：亲水和亲油端处于分子链的两端；亲水端处于分子链的中心，亲油端处于分子链的两端，制备该材料包括如下步骤：
(1)等物质的量的N，N–二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60℃，N2保护条件下反应2小时；
(2)丙酮重结晶两次以上，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体，定义为亲水端处于分子链中心，亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂I；
(3)采用溴代十一碳酸经过多步反应、分离及其纯化制备亲水和亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂II；
(4)二茂铁表面活性剂I和二茂铁表面活性剂II溶解于乙醇溶液中；
(5)加入数滴KCl(0.1M)溶液；
(6)有机钛被一滴一滴加入；
(7)室温搅拌60min，在180℃水热反应12h；
(8)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200～600℃下，煅烧5小时；
(9)得粉末样品即为磁性介孔氧化钛光催化材料，如图1所示。
本发明采用茂铁表面活性剂，反应工艺简单，产率高。将二茂铁表面活性剂与有机钛在乙醇有机溶剂中自组装制备磁性介孔氧化钛材料，与以往制备磁性介孔氧化钛材料不同，采用二茂铁表面活性剂作为模板剂制备磁性介孔氧化钛材料。采用水热法，制备的磁性介孔氧化钛材料通过煅烧脱除模板，煅烧温度直接影响介孔氧化钛材料的结晶度。
本发明采用茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛材料，通过调整几个关键步骤，与以往制备磁性介孔氧化钛材料的方法相比，具有工艺简单。因此，在制药、生物、催化、环境等领域具有广阔的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.以茂铁表面活性剂制备磁性介孔氧化钛光催化材料，其特征在于，包括如下步骤：
(1)等物质的量的N，N–二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60℃，N2保护条件下反应2小时；
(2)丙酮重结晶两次以上，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体，定义为亲水端处于分子链中心，亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂I；
(3)采用溴代十一碳酸经过多步反应、分离及其纯化制备亲水和亲油端处于分子链两端的二茂铁表面活性剂II；
(4)二茂铁表面活性剂I和二茂铁表面活性剂II溶解于乙醇溶液中；
(5)加入数滴KCl溶液；
(6)有机钛被一滴一滴加入；
(7)室温搅拌60min，在180℃水热反应12h；
(8)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200～600℃下，煅烧5小时；
(9)得粉末样品即为磁性介孔氧化钛光催化材料。
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