CN107662944B - 纳米氧化锆制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锆制备方法，包括如下步骤：（1）、将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌充分后，将其装入高压釜中进行水热反应；然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体；（2）、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至330~450℃，煅烧3h制得纳米氧化锆。本发明的氧化锆材料具有高比表面积和孔体积，对氧化锆材料在催化领域的应用具有重要意义。

Description

纳米氧化锆制备方法
技术领域
本发明属于金属骨架材料制备领域，具有为高比表面积和孔体积的纳米氧化锆材料的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种同时具有碱性、酸性、氧化性和还原性的金属氧化物材料，氧化锆同时具有两性表面中心以及良好的离子交换能力，对我们研究具有重大意义。氧化锆在催化领域既可以单独作为催化剂使用，也可作为助剂或载体，若赋予其发达的孔隙结构，高的比表面积，将得到更多的活性中心，这不仅可以提高电荷在相间的传递效率、改善电荷的传递性能，而且可降低反应物分子、产物分子在催化剂孔道中的扩散阻力，从而大大推广它在催化领域方面的应用。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米氧化锆制备方法，配置一定浓度的表面活性剂，锆源和无机铵溶液在反应釜内水热合成氧化锆前驱体，并对前驱体后处理制备高比表面积纳米氧化锆。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种纳米氧化锆制备方法，包括如下步骤：
（1）、将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌充分后，将其装入高压釜中进行水热反应；然后将其过滤、无水乙醇洗涤（可以防止残留在氧化锆纳米粉体颗粒间的微量水与颗粒表面的自由羟基以氢键互相连接产生硬团聚）、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体；
其中，锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.2~0.4mol/L，SDS的浓度选择20~40mmol/L，在110~130℃的水热釜中反应10h；
（2）、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至450℃，煅烧3h制得纳米氧化锆（具有一定孔隙结构的锆基多孔吸附材料）。
本发明采用水热法，以一定配比的表面活性剂，锆源和无机铵制备氧化锆前驱体，并对前驱体过滤，洗涤，干燥，一定温度的煅烧制得高比表面积纳米氧化锆。
与现有材料相比具有如下优点：
1、本发明创造的一定配比浓度的反应物，可以制备出高比表面积和孔体积的纳米氧化锆。
2、与目前氧化锆材料相比，本发明的氧化锆材料具有高比表面积和孔体积，对氧化锆材料在催化领域的应用具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明选用氯氧化锆作锆源，十二烷基磺酸钠作表面活性剂，碳酸氢铵作沉淀剂，水热合成制备纳米氧化锆。
实施例1
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌充分后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L，SDS的浓度选择20mmol/L，在110℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例2
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L，SDS的浓度选择20mmol/L，在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例3
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L，SDS的浓度选择20mmol/L，在130℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例4
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.3mol/L，SDS的浓度选择40mmol/L，在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例5
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.3mol/L，SDS的浓度选择30mmol/L，在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例6
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.4mol/L，SDS的浓度选择40mmol/L，在115℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例7
将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌一定时间，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌一定时间后，将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.4mol/L，SDS的浓度选择40mmol/L，在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
实施例具体制备的纳米氧化锆性能如下表：
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种纳米氧化锆制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将十二烷基磺酸钠溶于水中，水浴加热，完全溶解后搅拌，然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀，再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中，搅拌充分后，将其装入高压釜中进行水热反应；然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥，得到介孔ZrO2的前驱体；
其中，锆盐的浓度选择0.2mol/L，碳酸氢铵的浓度选择0.4mol/L，SDS的浓度选择40mmol/L，在120℃的水热釜中反应10h；
（2）、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至450℃，具体升温过程为，升温至120℃保温1h，再升温至260℃保温1h，再升温至330℃保温3h，最后升温至450℃煅烧3h，制得纳米氧化锆。
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