CN110508254B - 一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氢氧化锆吸附剂的制备领域，具体是一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法。包括以下步骤：1）氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇混合，并且加入去离子水，超声使混合液形成均匀分散的悬浮液；2）果胶中加入去离子水，搅拌直至果胶完全溶解；3）将步骤1）得到的悬浮液加入步骤2）中的果胶溶液中，搅拌均匀，得到白色凝胶液体；4）将步骤3）获得的白色凝胶液体通过滴管滴加至二甲基硅油中，对二甲基硅油下方的白色颗粒过滤、洗涤，真空干燥获得果胶氢氧化锆微球吸附剂。果胶氢氧化锆微球吸附剂，其热熔/冷凝的一步成型制备方法也避免了传统工艺破碎筛分操作带来的损耗与污染问题，便于氢氧化锆的工业化生产和应用。

Description

一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化锆吸附剂的制备领域，具体是一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法。
背景技术
氢氧化锆是一种兼有酸性与碱性的两性吸附材料，具有较高的比表面和一定的孔隙率，表面羟基含量高且吸附能力强，因此获得了国内外防护领域学者的关注。在已有对维埃克斯(VX)、梭曼(GD)、芥子气(HD)、氯气、光气、氯化氢、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、二氧化硫、氨气等的防护研究中，这种高比表面、富羟基的商品化氢氧化锆粉末，通常需要将其成型造粒、满足工业产品的硬度强度等要求，才能用于有毒有害气体的商品防护。
通过均匀沉淀法、溶胶凝胶法等制备的商品化氢氧化锆粉末一般在微米甚至亚微米尺度，只有少数研究通过控制锆源、碱性沉淀剂和工艺条件获得较大粒度的氢氧化锆类球颗粒。例如邱才华等人利用氧氯化锆与SO4 2-反应后再与氢氧化钾或氢氧化钠反应，控制浆料的工艺条件，直接制备得到粒径主要为0.03～0.08mm的氢氧化锆颗粒，显示对溶液中磷/硫动态吸附容量大于1mmol/g(邱才华，陈孝伟，谌美玲，吴江，陈双华，陈浪，一种粗粒度、大比表面积的类球形氢氧化锆及其制备方法[P]，CN 105502490B)。
然而更多的氢氧化锆颗粒采用的是粉末压力成型方法。Teresa等将商品化的氢氧化锆粉末在30～100MPa的压力下挤压成片状材料，然后破碎筛分成20×40目的颗粒并进行防护实验，表现出对维埃克斯等有毒气体优异的吸附效果(Teresa J.Bandosz,MattLaskoski,John Mahle.Reaction of VX,GD,and HD with Zr(OH)4:Near InstantaneousDecontamination of VX[J].The journal of physical chemistry,C.Nanomaterialsand interfaces,2012,116(21):11606～11614)。Gregory等将氢氧化锆粉末压制成厚度约0.3cm的片状材料，然后破碎筛分得到12×30目的颗粒，对二氧化硫气体表现出89.7mg/cm3的吸附容量(Gregory W.Peterson,Christopher J.Karwacki,WilliamB.Feaver.Zirconium Hydroxide as a Reactive Substrate for the Removal ofSulfur Dioxide[J].Industrial&Engineering Chemistry Research,2009,48(4):1694～1698)。进一步，Gregory等将氢氧化锆粉末压制破碎为12×30目的颗粒，添加三乙烯二胺(TEDA)活性组分改性后，对氯化氢的吸附容量达到231mg/cm3(Gregory W.Peterson,George W.Wagner,Jennifer H.Keller,and Joseph A.Rossin.Enhanced cyanogenchloride removal by the reactive zirconium hydroxide substrate[J].Industrialand Engineering Chemistry Research,2010,49(22):11182～11187)。
上述的压力成型方法，虽然对氢氧化锆的性质与结构损害小、工艺流程简单，得到的吸附剂颗粒对二氧化硫、维埃克斯、氯化氢等表现出较好的吸附吸能，但是后期的破碎筛分工作量大、原材料损耗严重，成型材料强度低，直接影响了氢氧化锆在有毒有害防护领域的规模化应用。采用粘结剂对氢氧化锆成型造粒显然能避免上述问题，但目前关于氢氧化锆粉末用粘结剂成型的研究较少。
我们用果胶为粘结剂、聚乙二醇为稳定剂、碳酸氢铵为调节剂，与商品化氢氧化锆粉末在加热熔融分散后，趁热转移入低温油相中冷凝成球、直接成型。这种制备方法得到的成型吸附材料硬度强度高、活性较好，工艺温和无损耗、且容易实现规模化生产。其中所用果胶是一种常见的生物质加工副产品，内含多糖组成对金属离子有很好的吸附性能，因此这种果胶氢氧化锆颗粒吸附剂也具有显著的生物安全性，还可扩展到于食品、生物、医药等工业防护。
发明内容
本发明为了解决现有氢氧化锆成型材料存在的问题，提供了一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇混合，并且加入去离子水，超声使混合液形成均匀分散的悬浮液；
2)果胶中加入去离子水，搅拌直至果胶完全溶解；
3)将步骤1)得到的悬浮液加入步骤2)中的果胶溶液中，在80～95℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
4)将步骤3)获得的白色凝胶液体通过滴管滴加至二甲基硅油中，对二甲基硅油下方的白色颗粒过滤、洗涤，真空干燥获得果胶氢氧化锆微球吸附剂。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇以及果胶的质量比为100：1～5：0.1～0.5：10～30。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，步骤2)中，果胶中加入去离子水时，在25～45℃下搅拌2～3h至溶解。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，步骤4)中，获得的果胶氢氧化锆微球吸附剂的粒径为0.6～1.2mm。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，步骤4)中，真空干燥的条件为60～80℃温度下真空干燥6～10h。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述碳酸氢二铵能够替换成碳酸氢铵或碳酸铵。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述聚乙二醇的分子量为2000～6000。
本发明提供了一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法。这种新型的果胶氢氧化锆微球吸附剂，粒径均匀、有一定的强度，具有显著的生物安全性和防护能力，其热熔/冷凝的一步成型制备方法也避免了传统工艺破碎筛分操作带来的损耗与污染问题，便于氢氧化锆的工业化生产和应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇混合，并且加入去离子水，超声使混合液形成均匀分散的悬浮液；
2)果胶中加入去离子水，搅拌直至果胶完全溶解；
3)将步骤1)得到的悬浮液加入步骤2)中的果胶溶液中，在80～95℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
4)将步骤3)获得的白色凝胶液体通过滴管滴加至二甲基硅油中，对二甲基硅油下方的白色颗粒过滤、洗涤，真空干燥获得果胶氢氧化锆微球吸附剂。
在本发明中，采用果胶为粘结剂、聚乙二醇为稳定剂、碳酸氢铵为调节剂，对氢氧化锆粉末进行一步成型。本发明采用果胶作为粘结剂，但是在此技术上也不限于添加其他的粘结剂，如聚乙烯醇、淀粉等。二甲基硅油作为有机溶剂，本发明也不限于仅采用该有机溶剂唯有油相。
在本发明中，氢氧化锆粉末在制备悬浮液前，优选的先将氢氧化锆经过研磨获得过200～300目筛的氢氧化锆粉末。制作悬浮液时，优选的在40～80Hz超声3～5h。
具体的，所述氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇以及果胶的质量比为100：1～5：0.1～0.5：10～30。
进一步的，步骤2)中，果胶中加入去离子水时，在25～45℃下搅拌2～3h至溶解。
进一步的，步骤4)中，获得的果胶氢氧化锆微球吸附剂的粒径为0.6～1.2mm。为了能够使真空干燥后的果胶氢氧化锆微球吸附剂的粒径为0.6～1.2mm，优选的采用0.7～1.0mm的滴管，以2～5滴/s的速度将白色凝胶液滴加到二甲基硅油中，上述滴管的出口距离油相界面8～15cm，二甲基硅油的温度控制在0～5℃。
进一步的，步骤4)中，真空干燥的条件为60～80℃温度下真空干燥6～10h。
进一步的，所述碳酸氢二铵能够替换成碳酸氢铵或碳酸铵。
优选的，所述聚乙二醇的分子量为2000～6000。具体的可采用2000、4000或6000。
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
1)商品化氢氧化锆经研磨过200目筛，定量称取100g氢氧化锆粉末、1g碳酸氢二铵、0.1g聚乙二醇，加入1000g的去离子水，于80Hz超声3h，使之形成均匀分散的悬浮液；
2)上述碳酸氢铵还可用碳酸二氢铵或碳酸铵代替；
3)上述聚乙二醇的分子量为2000；
3)定量称取10g果胶，加入240g的去离子水，在30℃下搅拌3h至溶解；
4)将步骤1)得到的悬浮液加入步骤3)的果胶溶液中，在90℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
5)将步骤4)得到的白色凝胶液体用直径为0.8mm的滴管，以3滴/s的速度滴加到二甲基硅油中，收集硅油下方的白色颗粒经过滤、洗涤，在60℃真空干燥10h，得到0.6～1.2mm的果胶锆微球吸附剂；
6)上述二甲基硅油的温度控制在0～5℃；
7)上述滴管的出口距离油相界面8cm。
实施例2
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
a.商品化氢氧化锆经研磨过200目筛，定量称取100g氢氧化锆粉末、1.5g碳酸氢二铵、0.1g聚乙二醇，加入1000g的去离子水，于80Hz超声3h，使之形成均匀分散的悬浮液；
b.上述碳酸氢铵还可用碳酸二氢铵或碳酸铵代替；
c.上述聚乙二醇的分子量为2000；
d.定量称取15g果胶，加入260g的去离子水，在35℃下搅拌3h至溶解；
e.将步骤1)得到的悬浮液加入步骤3)的果胶溶液中，在90℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
f.将步骤4)得到的白色凝胶液体用直径为0.8mm的滴管，以2滴/s的速度滴加到二甲基硅油中，收集硅油下方的白色颗粒经过滤、洗涤，在60℃真空干燥10h，得到0.6～1.2mm的果胶锆微球吸附剂；
g.上述二甲基硅油的温度控制在0～5℃；
h.上述滴管的出口距离油相界面10cm。
实施例3
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
a.商品化氢氧化锆经研磨过200目筛，定量称取100g氢氧化锆粉末、2g碳酸氢二铵、0.1g聚乙二醇，加入1000g的去离子水，于80Hz超声5h，使之形成均匀分散的悬浮液；
b.上述碳酸氢铵还可用碳酸二氢铵或碳酸铵代替；
c.上述聚乙二醇的分子量为2000；
d.定量称取20g果胶，加入280g的去离子水，在40℃下搅拌3h至溶解；
e.将步骤1)得到的悬浮液加入步骤3)的果胶溶液中，在95℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
f.将步骤4)得到的白色凝胶液体用直径为0.8mm的滴管，以2滴/s的速度滴加到二甲基硅油中，收集硅油下方的白色颗粒经过滤、洗涤，在80℃真空干燥8h，得到0.6～1.2mm的果胶锆微球吸附剂；
g.上述二甲基硅油的温度控制在0～5℃；
h.上述滴管的出口距离油相界面10cm。
实施例4
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
a.商品化氢氧化锆经研磨过200目筛，定量称取100g氢氧化锆粉末、2g碳酸氢二铵、0.1g聚乙二醇，加入1100g的去离子水，于80Hz超声5h，使之形成均匀分散的悬浮液；
b.上述碳酸氢铵还可用碳酸二氢铵或碳酸铵代替；
c.上述聚乙二醇的分子量为2000；
d.定量称取25g果胶，加入300g的去离子水，在40℃下搅拌3h至溶解；
e.将步骤1)得到的悬浮液加入步骤3)的果胶溶液中，在90℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
f.将步骤4)得到的白色凝胶液体用直径为0.8mm的滴管，以2滴/s的速度滴加到二甲基硅油中，收集硅油下方的白色颗粒经过滤、洗涤，在60℃真空干燥8h，得到0.6～1.2mm的果胶锆微球吸附剂；
g.上述二甲基硅油的温度控制在0～5℃；
h.上述滴管的出口距离油相界面8cm。
实施例5
一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂及其制备方法，包括如下步骤：
a.商品化氢氧化锆经研磨过200目筛，定量称取100g氢氧化锆粉末、5g碳酸氢二铵、0.5g聚乙二醇，加入1200g的去离子水，于80Hz超声5h，使之形成均匀分散的悬浮液；
b.上述碳酸氢铵还可用碳酸二氢铵或碳酸铵代替；
c.上述聚乙二醇的分子量为2000；
d.定量称取30g果胶，加入400g的去离子水，在45℃下搅拌2h至溶解；
e.将步骤1)得到的悬浮液加入步骤3)的果胶溶液中，在90℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；
f.将步骤4)得到的白色凝胶液体用直径为0.8mm的滴管，以2滴/s的速度滴加到二甲基硅油中，收集硅油下方的白色颗粒经过滤、洗涤，在80℃真空干燥10h，得到0.6～1.2mm的果胶锆微球吸附剂；
g.上述二甲基硅油的温度控制在0～5℃；
h.上述滴管的出口距离油相界面8cm。
对上述制备的微球果胶锆测试评价二氧化硫防护时间，并与未浸渍活性组分的活性基碳防护性能比较，测试条件：比速0.346L/min·cm2，高度2.5cm，二氧化硫初始浓度4.3mg/L。
Figure GDA0002222160270000041
Figure GDA0002222160270000051
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇混合，并且加入去离子水，超声使混合液形成均匀分散的悬浮液；
2）果胶中加入去离子水，搅拌直至果胶完全溶解；
3）将步骤1）得到的悬浮液加入步骤2）中的果胶溶液中，在80～95℃下搅拌均匀，得到白色凝胶液体；所述氢氧化锆粉末、碳酸氢二铵、聚乙二醇以及果胶的质量比为100：1～5：0.1～0.5：10～30；
4）将步骤3）获得的白色凝胶液体通过滴管滴加至二甲基硅油中，对二甲基硅油下方的白色颗粒过滤、洗涤，真空干燥获得果胶氢氧化锆微球吸附剂；
所述二甲基硅油的温度控制在0-5℃。
2.根据权利要求1所述的一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，果胶中加入去离子水时，在25～45℃下搅拌2～3h至溶解。
3.根据权利要求1所述的一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，获得的果胶氢氧化锆微球吸附剂的粒径为0.6～1.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，真空干燥的条件为60～80℃温度下真空干燥6～10h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢二铵能够替换成碳酸氢铵或碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为2000～6000。
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