CN112403450A - 一种磁性农田重金属吸附剂制备方法 - Google Patents

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李守栋
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Abstract

本发明涉及一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，包括以下步骤：制备核壳结构、碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂、吸水树脂的合成、采取冷冻干燥干燥法去除聚合物中的水分并制备成树脂泡沫、制备凹凸棒浆液、制备磁性吸附剂。通过采用磁性吸附树脂，吸收去除农田中的重金属离子，磁性吸附树脂本身稳定性高，便于回收，可以实现高效、高标准的修复重金属污染农田。

Description

一种磁性农田重金属吸附剂制备方法
技术领域
本发明涉及污染农田修复药剂领域，尤其涉及一种磁性农田重金属吸 附剂制备方法。
背景技术
医药、化工、造纸废水、固废等含有大量有毒有害物质，由于以往对 环境保护的不重视，污水、固废随意倾倒造成了大量的农田污染。农田污 染可以分为有机物污染和无机污染，在无机污染中，重金属造成的农田污 染占有很大的比例。
在目前的重金属农田污染技术中，常见的修复技术有植物修复法、原 位固化稳定化。植物修复法通过种植蜈蚣草、东南景天等植物，依靠植物 生长吸收富集土壤中的重金属，将重金属从土壤中去除，修复成本相对较 低但是周期较长，收割后的植物需要妥善处理。原位固化稳定化，通过向 农田中添加药剂降低重金属的活性，或直接从土壤中去除重金属。药剂可 以是石灰等碱性物质，重金属形成沉淀从而活性降低；也可以是吸附材料，依靠吸附材料的表面结构或活性基团吸附重金属。
吸附材料可分为无机材料和有机材料两大类。公开号为CN104525123 A公开了一种以无机材料为基体，制备多孔吸附材料的工艺，由于制备后 的复合材料需要包裹于网袋中，无法在农田中均匀施用，并且影响正常的 农业种植。保水剂、高吸水树脂中含有大量的活性基团，可以吸附固化重 金属，公开号为CN105056911B公开了一种重金属吸附凝胶材料，利用丙 烯酸和丙烯酸酰胺制备吸附凝胶。
仅将重金属吸附材料投入农田中，虽然可以降低重金属的活性，但是 农田中重金属重量不变，需要长期监测。采用磁性材料改性吸附树脂，吸 附材料在吸附重金属后可以通过磁吸附从农田中回收。专利CN 102585420 A公开了一种磁性膨胀吸附复合材料及其制备方法，将磁性分体、非金属 矿物粉体以及聚合物单体通过聚合反应制备磁性膨胀吸附复合材料，但是 活性矿物的表面被聚合反应生成的聚合物包裹，无法在发挥吸附功能。此外，铁氧化物大多为半导体，其禁宽带为2.0-2.3eV，在太阳光的作用下 产生具有强氧化性的光生空穴，可使有机物物发生光学降解。为了避免吸 附材料在使用过程中被太阳光降解，在磁粉表面包裹一层碳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种 磁性农田重金属吸附剂制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，包括以下步骤：
1)制备核壳结构：外购纳米四氧化三铁，粒径为40-50nm,称取1.5 份四氧化三铁，将6份葡萄糖缓慢接入到四氧化三铁中，放入水热反应釜 中，烘箱升温至180℃恒温12h制得碳包覆四氧化三铁；
2)碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂：利用硫酸铝、氯化铝 配置重量浓度为5-10％的铝溶液，将上述碳球加入到铝溶液中，搅拌均匀， 静止吸附1h制备成交联剂，抽滤干燥；
3)吸水树脂的合成：配置质量浓度为10％的NaOH溶液，在冷水浴中 将10-15g丙烯酸滴加到上述溶液中，加入3-5g丙烯酰胺，0.004g引发剂 二硫酸钾，通入氮气30min，升温至60-80℃进行聚合反应，聚合反应6-7h 后将3-5g铝交联剂加入到上述溶液中搅拌均匀，反应1h形成交联聚合物；
4)制备树脂泡沫：将聚合物放置于冻干机中冷冻至-50℃，保持温度 2h，抽真空至13Pa，加热聚合物水分升化形成泡沫聚合物；
5)制备凹凸棒浆液：采用蒸馏水清洗凹凸棒，超声30min后过滤。 以重量计，将10份凹凸棒加入到90份乙醇中，将浆液混合均匀；
6)制备磁性吸附剂：以重量计，将1-5份泡沫树脂加入到100份凹 凸棒浆液中，搅拌均匀后抽真空,凹凸棒浆液进入树脂泡沫内部，然后将 上述混合物进行过滤，将过滤后固体放入鼓风烘箱中，30-40℃烘干2-3h， 得到磁性吸附剂。
树脂泡沫采取冷冻干燥法，通过去除聚合物中的水分制成。
本发明的有益效果是：
1、采用碳包裹四氧化三铁，即可以保证材料的磁性，便于磁性材料 从农田中回收，又可以避免树脂的光氧化，磁性吸附树脂可以长期稳定使 用；
2、碳包裹四氧化三铁增加了吸水树脂强度，磁性吸附树脂材料强度 大；
3、重金属吸附效果好：无机与有机吸附材料复合，即可以发挥吸附 树脂上-COONa，-CONH2等基团对重金属的螯合吸附作用，又可以通过无机 材料凹凸棒的多孔道纳米结构对重金属的吸附固化。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面 结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明包括以下步骤：
1)制备核壳结构：外购纳米四氧化三铁，粒径为40-50nm,称取1.5 份四氧化三铁，将6份葡萄糖缓慢接入到四氧化三铁中，放入水热反应釜 中，烘箱升温至180℃恒温12h制得碳包覆四氧化三铁；
2)碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂：利用硫酸铝、氯化铝 配置重量浓度为5-10％的铝溶液，将上述碳球加入到铝溶液中，搅拌均匀， 静止吸附1h制备成交联剂，抽滤干燥；
3)吸水树脂的合成：配置质量浓度为10％的NaOH溶液，在冷水浴中 将10-15g丙烯酸滴加到上述溶液中，加入3-5g丙烯酰胺，0.004g引发剂 二硫酸钾，通入氮气30min，升温至60-80℃进行聚合反应，聚合反应6-7h 后将3-5g铝交联剂加入到上述溶液中搅拌均匀，反应1h形成交联聚合物；
4)制备树脂泡沫：将聚合物放置于冻干机中冷冻至-50℃，保持温度 2h，抽真空至13Pa，加热聚合物水分升化形成泡沫聚合物；
5)制备凹凸棒浆液：采用蒸馏水清洗凹凸棒，超声30min后过滤。 以重量计，将10份凹凸棒加入到90份乙醇中，将浆液混合均匀；
6)制备磁性吸附剂：以重量计，将1-5份泡沫树脂加入到100份凹 凸棒浆液中，搅拌均匀后抽真空,凹凸棒浆液进入树脂泡沫内部，然后将 上述混合物进行过滤，将过滤后固体放入鼓风烘箱中，30-40℃烘干2-3h， 得到磁性吸附剂。
树脂泡沫采取冷冻干燥法，通过去除聚合物中的水分制成。
本发明的有益效果是：
1、采用碳包裹四氧化三铁，即可以保证材料的磁性，便于磁性材料 从农田中回收，又可以避免树脂的光氧化，磁性吸附树脂可以长期稳定使 用；
2、碳包裹四氧化三铁增加了吸水树脂强度，磁性吸附树脂材料强度 大；
3、重金属吸附效果好：无机与有机吸附材料复合，即可以发挥吸附 树脂上-COONa，-CONH2等基团对重金属的螯合吸附作用，又可以通过无机 材料凹凸棒的多孔道纳米结构对重金属的吸附固化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进 和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备核壳结构：外购纳米四氧化三铁，粒径为40-50nm,称取1.5份四氧化三铁，将6份葡萄糖缓慢接入到四氧化三铁中，放入水热反应釜中，烘箱升温至180℃恒温12h制得碳包覆四氧化三铁；
2)碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂：利用硫酸铝、氯化铝配置重量浓度为5-10％的铝溶液，将上述碳球加入到铝溶液中，搅拌均匀，静止吸附1h制备成交联剂，抽滤干燥；
3)吸水树脂的合成：配置质量浓度为10％的NaOH溶液，在冷水浴中将10-15g丙烯酸滴加到上述溶液中，加入3-5g丙烯酰胺，0.004g引发剂二硫酸钾，通入氮气30min，升温至60-80℃进行聚合反应，聚合反应6-7h后将3-5g铝交联剂加入到上述溶液中搅拌均匀，反应1h形成交联聚合物；
4)制备树脂泡沫：将聚合物放置于冻干机中冷冻至-50℃，保持温度2h，抽真空至13Pa，加热聚合物水分升化形成泡沫聚合物；
5)制备凹凸棒浆液：采用蒸馏水清洗凹凸棒，超声30min后过滤。以重量计，将10份凹凸棒加入到90份乙醇中，将浆液混合均匀；
6)制备磁性吸附剂：以重量计，将1-5份泡沫树脂加入到100份凹凸棒浆液中，搅拌均匀后抽真空,凹凸棒浆液进入树脂泡沫内部，然后将上述混合物进行过滤，将过滤后固体放入鼓风烘箱中，30-40℃烘干2-3h，得到磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，其特征在于：树脂泡沫采取冷冻干燥法，通过去除聚合物中的水分制成。
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