CN114671531A - 一种畜牧养殖污水净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种畜牧养殖污水净化剂及其制备方法，属于环保技术领域。本发明净化剂改性沸石、硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、复合微生物菌剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精、表面活性剂为原料制备而成。本发明净化剂经过造粒为球形小颗粒，在使用过程中可收纳于袋中直接放置于畜牧养殖污水中进行使用，使用方便，处理速度快，且处理过程无有毒有害物质产生，绿色无污染，可有效降低污水有机物含量以及氨氮含量，抑菌除味。本发明的高效净化剂除了对养殖污水独特的净化效果，对人工合成污水也具有良好的净化效果，具有推广应用的价值。

Description

一种畜牧养殖污水净化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种畜牧养殖污水净化剂及其制备方法。
背景技术
畜牧业养殖的废水主要是指畜牧养殖场中所产生的尿液、粪便、饲料残渣，还包括在冲洗过程中所产生的冲刷水以及工人生活和生产过程中产生的废水。其中废水中最主要的部分就是冲刷水。畜牧业废水的处理难度比较大，呈现出多方面的特点：畜牧业养殖废水中COD以及氮氧化物的含量比较高，废水可生化性较好且具有较好的沉淀性能，废水的水质、水量变化较大，还含有一些致病菌并且伴随着恶臭的气味。在最近几年，我国的畜牧业养殖发展比较迅速，养殖废水污染问题比较严重，超过了工业废水以及生活污水的总和，因而畜牧业养殖污染已经成为最为重要的污染源。
不少养殖场采用水冲清粪工艺，冲栏时间集中，废水量大，且携带粪便较多,污染物浓度高，处理难度大。世界各国养殖业污水处理模式可归纳为两种：一种是以资源利用为目标的还田模式，另一种是以达标排放为目标的人工强化处理模式。中国规模化养殖场一般集中在城郊，没有足够土地消纳粪污，不便于采用还田模式，多为厌氧处理和其它方法组合进行人工强化处理。污水经厌氧发酵处理，大部分有机质得到去除，但N、P和COD等指标仍很高。如果大量未经后续处理的高浓度厌氧出水直接排放，必然对环境造成巨大危害。因此，探寻一种操作简易、投资少、运行费用低的养殖场水处理技术显得尤其重要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在问题，提供一种高效的畜牧养殖污水净化剂及其制备方法，使用方法简单，高效的去除污水中的有机物、氨氮以及微生物等污染物，同时起到抑菌除味的作用。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石25-60份、硅藻土10-20份、海泡石粉6-10份、三氧化二铝粉3-8份、絮凝剂1-5份、复合微生物菌剂5-12份、羟丙基甲基纤维素1-5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5-2份、香精0.1-0.5份、表面活性剂0.1-0.6份。
进一步的，所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石5-10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉30-50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1-0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌1-2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
进一步的，步骤(1)高速分散的转速为1500-2000r/min。
进一步的，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝或聚合硫酸铝铁中的一种或者几种。
进一步的，所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述复合微生物菌剂是将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为(1-8)×108个/ml，得复合微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
进一步的，所述表面活性剂为海藻酸钠、壳聚糖、谷氨酸钠或者焦磷酸钠中的一种或者几种。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石5-10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉30-50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1-0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌1-2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为(1-8)×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(3)按重量份再将复合微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置1-3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。造粒过程可使用环氧树脂等粘结剂，以促进颗粒成型。
本发明畜牧养殖污水净化剂的剂量率为100-300mg/L。可根据实际污水量加大或者减少用量。
本发明制备净化剂所使用的原料均市售可得。
沸石是一种多孔材料，经常被用作吸附剂使用，而常规沸石空隙不均匀，闭孔死孔数量多，吸附稳定性和持久性差，且功能单一，需要经常更换施用成本高，因此实际利用率并不高。
因此，本发明利用酸改性+化学改性对沸石进行两步改性，酸蚀一方面有效提升了沸石的孔隙率，另一方面有利于后续化学改性的进行；第二步采用环氧氯丙烷和十六烷基三甲氧基硅烷混合改性，两者可以和沸石表面的—OH发生化学键合并形成网状结构的膜覆盖在沸石孔隙和表面，通过颗粒间的相互作用强化对污染物的高效吸附作用。
其次本发明高效复配具有污水净化功能的为微生物菌株，池生戴尔福特菌可利用水体中的有机物进行不产氧的光合作用，降低水体中的COD和N、P含量。假单胞菌可通过硝化固氮、反硝化还原作用降低水体中的无机态氮含量。两者协同作用，可以有效的降低畜牧养殖废水中有机物和氨氮的含量。
最后本发明将复合微生物菌剂与改性沸石进行吸附，经过化学改性后的沸石更容易吸附并固定微生物菌，起到保护菌种的作用，促进其持续稳定的发挥作用，延长净化剂的使用寿命。同时本发明还加入了硅藻土、海泡石粉等吸附剂，可以起到辅助净化的作用；羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠以及表面活性剂起到稳定和促进的作用，香精减少异味。
有益效果
本发明净化剂经过造粒为球形小颗粒，在使用过程中可收纳于袋中直接放置于畜牧养殖污水中进行使用，使用方便，处理速度快，且处理过程无有毒有害物质产生，绿色无污染，可有效降低污水有机物含量以及氨氮含量，抑菌除味。本发明的高效净化剂除了对养殖污水独特的净化效果，对人工合成污水也具有良好的净化效果，具有推广应用的价值。
附图说明
图1为本发明实施例3改性沸石微观形貌SEM图，其中(A)沸石整体形貌SEM图；(B)未改性沸石内部形貌SEM图；(C)改性后沸石内部形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石25份、硅藻土10份、海泡石粉6份、三氧化二铝粉3份、絮凝剂1份、复合微生物菌剂5份、羟丙基甲基纤维素1份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5份、香精0.1份、表面活性剂0.1份。
所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石5g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉30g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌1h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
步骤(1)高速分散的转速为1500r/min。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述复合微生物菌剂是将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为1×108个/ml，得复合微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为海藻酸钠。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石5g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉30g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌1h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为1×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(3)按重量份再将复合微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置1h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
实施例2
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石40份、硅藻土15份、海泡石粉7份、三氧化二铝粉5份、絮凝剂3份、复合微生物菌剂8份、羟丙基甲基纤维素3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1份、香精0.3份、表面活性剂0.3份。
所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石8g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉40g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.3％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
步骤(1)高速分散的转速为2000r/min。
所述絮凝剂为聚合硫酸铝。
所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述复合微生物菌剂是将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为6×108个/ml，得复合微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为壳聚糖。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石8g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉40g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.3％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为6×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(3)按重量份再将复合微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
实施例3
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石60份、硅藻土20份、海泡石粉10份、三氧化二铝粉8份、絮凝剂5份、复合微生物菌剂12份、羟丙基甲基纤维素5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、香精0.5份、表面活性剂0.6份。
所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
步骤(1)高速分散的转速为2000r/min。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝等质量混合。
所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述复合微生物菌剂是将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为8×108个/ml，得复合微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为谷氨酸钠。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为8×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(3)按重量份再将复合微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
对比例1
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：沸石60份、硅藻土20份、海泡石粉10份、三氧化二铝粉8份、絮凝剂5份、复合微生物菌剂12份、羟丙基甲基纤维素5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、香精0.5份、表面活性剂0.6份。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝等质量混合。
所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述复合微生物菌剂是将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为8×108个/ml，得复合微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为谷氨酸钠。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为8×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(2)按重量份再将复合微生物菌剂加入到沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
本对比例除直接使用市售商品化沸石外，其余原料和制备方法均同实施例3
对比例2
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石60份、硅藻土20份、海泡石粉10份、三氧化二铝粉8份、絮凝剂5份、微生物菌剂12份、羟丙基甲基纤维素5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、香精0.5份、表面活性剂0.6份。
所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
步骤(1)高速分散的转速为2000r/min。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝等质量混合。
所述微生物菌剂为池生戴尔福特菌；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心。
所述微生物菌剂是将池生戴尔福特菌活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备菌株悬浮液，使菌株悬浮液中菌株菌数含量为8×108个/ml，得微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为谷氨酸钠。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备微生物菌剂：将池生戴尔福特菌活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备菌株悬浮液，使菌株悬浮液中菌株菌数含量为8×108个/ml，得微生物菌剂；
(3)按重量份再将微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
本对比例除仅仅使用池生戴尔福特菌作为微生物菌剂外，其余原料和制备方法均同实施例3。
对比例3
一种畜牧养殖污水净化剂，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石60份、硅藻土20份、海泡石粉10份、三氧化二铝粉8份、絮凝剂5份、微生物菌剂12份、羟丙基甲基纤维素5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、香精0.5份、表面活性剂0.6份。
所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
步骤(1)高速分散的转速为2000r/min。
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝等质量混合。
所述微生物菌剂为池生假单胞菌；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
所述微生物菌剂是将假单胞菌活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备菌株悬浮液，使菌株悬浮液中菌株菌数含量为8×108个/ml，得微生物菌剂。
其中扩大培养的条件如下：20-25℃、100-120r/min水浴摇床培养24-32h。培养基组成如下：氯化钠8-15g/L、胰蛋白胨6-18g/L、酵母粉4-7g/L；pH7.0-7.8。
所述表面活性剂为谷氨酸钠。
一种畜牧养殖污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备微生物菌剂：将假单胞菌活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备菌株悬浮液，使菌株悬浮液中菌株菌数含量为8×108个/ml，得微生物菌剂；
(3)按重量份再将微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
本对比例除仅仅使用假单胞菌作为微生物菌剂外，其余原料和制备方法均同实施例3。
性能测试
将实施例以及对比例净化剂按照100mg/L的量加入至养殖废水中，考察净化剂对于废水的净化效果。
按照国标方法测定处理前后水体各项指标，计算去除率，检测方法如下：
COD：GB/T 11914-89
氨氮、总磷、粪大肠杆菌：《环境监测技术规范》、《水和废水监测分析方法》
污水中金属元素测定指标包括Cu、Zn、Mn、Cd、Cr6+和As。
测定方法：Cu采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；Zn采用双硫腙分光光度法；Mn采用火焰原子吸收分光光度法；Cd采用双硫腙分光光度法；Cr6+采用二苯碳酰二肼分光光度法；As采用砷斑法。
测试结果如表1所示：
表1试验测试结果
Figure BDA0003556126560000111
表2重金属元素净化试验效果
Figure BDA0003556126560000112
从表1-2数据可以看出，本发明实施例所得净化剂可以实现对水中氨氮含量的有效降低，对于重金属的祛除也有良好的效果。而改变了不经过改性的对比例1，缺少了微生物菌种的对比例2-3，改性沸石和微生物间的协同作用消失，净化效果明显下降。从本发明改性沸石SEM图可以看出，改性前沸石空隙不明显、孔洞不均匀，而改性后的沸石明显的疏松多孔，一方面可以吸附污染物，另一方面可以保护和促进微生物及其活性物质充分发挥作用，增效作用明显。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：改性沸石25-60份、硅藻土10-20份、海泡石粉6-10份、三氧化二铝粉3-8份、絮凝剂1-5份、复合微生物菌剂5-12份、羟丙基甲基纤维素1-5份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5-2份、香精0.1-0.5份、表面活性剂0.1-0.6份。
2.根据权利要求1所述畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，所述改性沸石的制备方法为：
(1)将沸石5-10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；
(2)取预处理沸石粉30-50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1-0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，混合液于50℃下磁力搅拌1-2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石。
3.根据权利要求2所述畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，步骤(1)高速分散的转速为1500-2000r/min。
4.根据权利要求1所述畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铝或聚合硫酸铝铁中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，所述复合微生物菌剂是由池生戴尔福特菌和假单胞菌组成；所述池生戴尔福特菌的保藏编号为CGMCC1.15624，购自中国普通微生物保藏管理中心；所述假单胞菌的保藏编号为CCTCC CB 20081971，购自中国典型培养物保藏中心。
6.根据权利要求1所述畜牧养殖污水净化剂，其特征在于，所述表面活性剂为海藻酸钠、壳聚糖、谷氨酸钠或者焦磷酸钠中的一种或者几种。
7.一种权利要求1-6任意一项所述畜牧养殖污水净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性沸石：将沸石5-10g浸入100mL、1mol/L的盐酸溶液中，于室温下高速分散2h；随后用蒸馏水反复抽滤洗涤至混合液pH＝7左右，滤饼于85-100℃的烘箱中干燥4-6h，将所得产品研磨成粉末备用，得预处理沸石粉；取预处理沸石粉30-50g加入到100ml的无水乙醇中分散均匀，再按照料液比1:3g/mL加入环氧氯丙烷，再加入混合液质量0.1-0.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，于50℃下磁力搅拌1-2h，最后，依次进行水洗、丙酮洗、烘干，得到改性沸石；
(2)制备复合微生物菌剂：将池生戴尔福特菌和假单胞菌分别活化、扩大培养菌株至对数生长期，离心收集菌体，用无菌生理盐水洗涤、稀释、混合制备复合菌株悬浮液，使复合菌株悬浮液中各菌株菌数含量为(1-8)×108个/ml，得复合微生物菌剂；
(3)按重量份再将复合微生物菌剂加入到改性沸石中，加入适量去离子水，加入表面活性剂，后静置1-3h充分吸附后30-36℃下烘干，再加硅藻土、海泡石粉、三氧化二铝粉、絮凝剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、香精混合均匀后进行造粒即可，包装入库得终产品。
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