CN107662944A - 纳米氧化锆制备方法 - Google Patents
纳米氧化锆制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107662944A CN107662944A CN201711087524.9A CN201711087524A CN107662944A CN 107662944 A CN107662944 A CN 107662944A CN 201711087524 A CN201711087524 A CN 201711087524A CN 107662944 A CN107662944 A CN 107662944A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- warming
- nano zircite
- presoma
- insulation
- added dropwise
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锆制备方法,包括如下步骤:(1)、将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌充分后,将其装入高压釜中进行水热反应;然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体;(2)、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至330~450℃,煅烧3h制得纳米氧化锆。本发明的氧化锆材料具有高比表面积和孔体积,对氧化锆材料在催化领域的应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于金属骨架材料制备领域,具有为高比表面积和孔体积的纳米氧化锆材料的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种同时具有碱性、酸性、氧化性和还原性的金属氧化物材料,氧化锆同时具有两性表面中心以及良好的离子交换能力,对我们研究具有重大意义。氧化锆在催化领域既可以单独作为催化剂使用,也可作为助剂或载体,若赋予其发达的孔隙结构,高的比表面积,将得到更多的活性中心,这不仅可以提高电荷在相间的传递效率、改善电荷的传递性能,而且可降低反应物分子、产物分子在催化剂孔道中的扩散阻力,从而大大推广它在催化领域方面的应用。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米氧化锆制备方法,配置一定浓度的表面活性剂,锆源和无机铵溶液在反应釜内水热合成氧化锆前驱体,并对前驱体后处理制备高比表面积纳米氧化锆。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种纳米氧化锆制备方法,包括如下步骤:
(1)、将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌充分后,将其装入高压釜中进行水热反应;然后将其过滤、无水乙醇洗涤(可以防止残留在氧化锆纳米粉体颗粒间的微量水与颗粒表面的自由羟基以氢键互相连接产生硬团聚)、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体;
其中,锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.2~0.4mol/L,SDS的浓度选择20~40mmol/L,在110~130℃的水热釜中反应10h;
(2)、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至450℃,煅烧3h制得纳米氧化锆(具有一定孔隙结构的锆基多孔吸附材料)。
本发明采用水热法,以一定配比的表面活性剂,锆源和无机铵制备氧化锆前驱体,并对前驱体过滤,洗涤,干燥,一定温度的煅烧制得高比表面积纳米氧化锆。
与现有材料相比具有如下优点:
1、本发明创造的一定配比浓度的反应物,可以制备出高比表面积和孔体积的纳米氧化锆。
2、与目前氧化锆材料相比,本发明的氧化锆材料具有高比表面积和孔体积,对氧化锆材料在催化领域的应用具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明选用氯氧化锆作锆源,十二烷基磺酸钠作表面活性剂,碳酸氢铵作沉淀剂,水热合成制备纳米氧化锆。
实施例1
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌充分后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L,SDS的浓度选择20mmol/L,在110℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例2
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L,SDS的浓度选择20mmol/L,在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例3
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.2mol/L,SDS的浓度选择20mmol/L,在130℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例4
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.3mol/L,SDS的浓度选择40mmol/L,在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例5
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.3mol/L,SDS的浓度选择30mmol/L,在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例6
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.4mol/L,SDS的浓度选择40mmol/L,在115℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例7
将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌一定时间,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌一定时间后,将其装入高压釜中进行水热反应。然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体。锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.4mol/L,SDS的浓度选择40mmol/L,在120℃的水热釜中反应10h。
制得前驱体后将其采用程序升温方式,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
实施例具体制备的纳米氧化锆性能如下表:
应当指出,对于本技术领域的一般技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和应用,这些改进和应用也视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种纳米氧化锆制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、将十二烷基磺酸钠溶于水中,水浴加热,完全溶解后搅拌,然后逐滴加入碳酸氢铵溶液搅拌均匀,再将上述溶液逐滴加入到锆盐溶液中,搅拌充分后,将其装入高压釜中进行水热反应;然后将其过滤、无水乙醇洗涤、室温干燥,得到介孔ZrO2的前驱体;
其中,锆盐的浓度选择0.2mol/L,碳酸氢铵的浓度选择0.2~0.4mol/L,SDS的浓度选择20~40mmol/L,在110~130℃的水热釜中反应10h;
(2)、制得前驱体后将其采用程序升温的方式升温至450℃,煅烧3h制得纳米氧化锆。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆制备方法,其特征在于:步骤(2)中,具体升温过程为,升温至120℃保温1h,再升温至260℃保温1h,再升温至330℃保温3h,最后升温至450℃煅烧3h,制得纳米氧化锆。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711087524.9A CN107662944B (zh) | 2017-11-08 | 2017-11-08 | 纳米氧化锆制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711087524.9A CN107662944B (zh) | 2017-11-08 | 2017-11-08 | 纳米氧化锆制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107662944A true CN107662944A (zh) | 2018-02-06 |
CN107662944B CN107662944B (zh) | 2019-12-20 |
Family
ID=61144155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711087524.9A Active CN107662944B (zh) | 2017-11-08 | 2017-11-08 | 纳米氧化锆制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107662944B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108822589A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-16 | 苏州蓝沃奇纳米科技有限公司 | 一种涂层组合物的制备方法 |
CN108822605A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-16 | 苏州蓝沃奇纳米科技有限公司 | 一种涂层组合物、纳米涂层及结构体 |
CN109019683A (zh) * | 2018-10-24 | 2018-12-18 | 山西新华化工有限责任公司 | 晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法 |
CN110508254A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-29 | 山西新华化工有限责任公司 | 一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法 |
CN110981472A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-10 | 江西赛瓷材料有限公司 | 一种高强度绿色氧化锆陶瓷粉体及其制备方法和应用 |
CN113753949A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-07 | 湖南皓志科技股份有限公司 | 一种多孔介纳米氧化锆的制备方法 |
CN115851046A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-03-28 | 青州金昊新材料有限公司 | 一种纸塑模型防水剂及其制备方法和应用 |
CN116062791A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-05 | 宁波卿甬新材料科技有限公司 | 一种介孔氧化锆纳米颗粒的制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104787802A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-07-22 | 内蒙古工业大学 | 形貌可控的纳米氧化锆制备方法 |
-
2017
- 2017-11-08 CN CN201711087524.9A patent/CN107662944B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104787802A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-07-22 | 内蒙古工业大学 | 形貌可控的纳米氧化锆制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
朱富强等: ""高热稳定性介孔氧化锆的合成及表征"", 《分析测试学报》 * |
郭攀等: ""模板剂对合成氧化锆晶体性质的影响研究"", 《人工晶体学报》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108822589A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-16 | 苏州蓝沃奇纳米科技有限公司 | 一种涂层组合物的制备方法 |
CN108822605A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-16 | 苏州蓝沃奇纳米科技有限公司 | 一种涂层组合物、纳米涂层及结构体 |
CN109019683A (zh) * | 2018-10-24 | 2018-12-18 | 山西新华化工有限责任公司 | 晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法 |
CN109019683B (zh) * | 2018-10-24 | 2021-05-11 | 山西新华防化装备研究院有限公司 | 晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法 |
CN110508254A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-29 | 山西新华化工有限责任公司 | 一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法 |
CN110508254B (zh) * | 2019-07-23 | 2022-06-28 | 山西新华防化装备研究院有限公司 | 一种高强度果胶氢氧化锆微球吸附剂的制备方法 |
CN110981472A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-10 | 江西赛瓷材料有限公司 | 一种高强度绿色氧化锆陶瓷粉体及其制备方法和应用 |
CN110981472B (zh) * | 2019-12-30 | 2022-06-07 | 江西赛瓷材料有限公司 | 一种高强度绿色氧化锆陶瓷粉体及其制备方法和应用 |
CN113753949A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-07 | 湖南皓志科技股份有限公司 | 一种多孔介纳米氧化锆的制备方法 |
CN116062791A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-05 | 宁波卿甬新材料科技有限公司 | 一种介孔氧化锆纳米颗粒的制备方法 |
CN116062791B (zh) * | 2023-01-29 | 2023-12-19 | 宁波卿甬新材料科技有限公司 | 一种介孔氧化锆纳米颗粒的制备方法 |
CN115851046A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-03-28 | 青州金昊新材料有限公司 | 一种纸塑模型防水剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107662944B (zh) | 2019-12-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107662944A (zh) | 纳米氧化锆制备方法 | |
CN104001502B (zh) | 一种室温高湿度下分解臭氧的铈锰催化剂、制备方法及其用途 | |
CN103285891B (zh) | 卤氧化铋-氧化钛纳米管阵列复合光催化薄膜的制备方法 | |
CN106475132B (zh) | 一种石墨烯/分子筛/金属氧化物复合催化剂及其制备方法 | |
CN106887606A (zh) | 一种“桃形”Mn2 O3 /C颗粒的制备方法 | |
CN109208030A (zh) | 一种金属氢氧化物-金属有机框架复合材料及其制备方法 | |
CN108855099A (zh) | 一种高效的三维层状双金属氢氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法及其光催化剂 | |
CN106865618B (zh) | 一种“花生形”Mn2O3/C颗粒的制备方法 | |
CN104795575B (zh) | 一种高活性Co3S4与石墨烯复合电极材料的制备方法 | |
CN103011118B (zh) | 利用导向组装技术制备磷酸锆层柱材料的方法 | |
CN102814178A (zh) | 一种钯-过渡金属氧化物-石墨烯三元复合催化剂及其制备方法 | |
CN103447026B (zh) | 一种湿式催化氧化锰基催化剂及其制备方法 | |
CN106732509A (zh) | 改性氧化铝载体的制备方法、催化臭氧氧化催化剂及其应用 | |
CN104549360A (zh) | 一种用于催化氧化氯化氢生产氯气的催化剂 | |
CN108455686A (zh) | 一种掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法 | |
CN113620334B (zh) | 一种树枝状的有序介孔氧化铜纳米材料及其制备方法和应用 | |
CN104307318A (zh) | 一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法 | |
CN104353504A (zh) | 一种球形钛铝复合载体的制备方法 | |
CN108654604A (zh) | 一种氮掺杂碳纳米管-二氧化钌复合材料的制备方法及应用 | |
CN107230559B (zh) | 一种多孔氧化铈复合材料的制备方法 | |
CN109453762A (zh) | 一种改性黏土矿负载钯催化剂的制备方法和应用 | |
CN103464211B (zh) | 一种MnOx/C-PTFE催化剂膏体的制备方法 | |
CN105197999B (zh) | 一种海胆树枝状γ-MnO2的制备方法及其电催化应用 | |
CN107275649A (zh) | 一种铂银合金空心纳米花的制备方法 | |
CN103977784A (zh) | 活化高岭土为载体负载氧化亚锡活性成份的催化剂及其用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |