CN109019683A - 晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，包括如下步骤：（1）、取无水乙醇与超纯水混合液体或者无水乙醇，溶解氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到沥青球上充分搅拌；（2）、取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解十二烷基磺酸钠，然后再取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解碳酸氢铵。本发明首次提出在沥青球孔道内进行纳米氧化锆材料的原位成型制备方式简单，容易实现工业化，对以后纳米氧化锆在防护材料方面的使用具有重要意义。

Description

晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法
技术领域
本发明属于防护材料制备领域，具体为一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法。
背景技术
近年来对于防护材料的研究已经突破传统防护材料研究的范畴，扩展了各种类型防护材料研究，涉及金属有机骨架及其负载防护材料、纳米孔有机硅材料、纳米氧化锆材料等新材料。其中因氧化锆是一种同时具有酸碱性、氧化还原性的两性表面中心金属氧化物材料，而大多数金属氧化物在其表面主要显示出其中一种性质，所以氧化锆防护材料的研究对我们在防护材料领域的研究具有重大意义。但是纳米氧化锆粉末需要成型到一定的粒度大小才能使用到防护领域，而目前制备的纳米氧化锆粉末的比表面积只有200m2/g左右，如果将其使用粘结剂、压力成型到一定的粒度将大大的破坏氧化锆材料的孔结构，降低其比表面积，使氧化锆的吸附容量大大降低，使其应用受到很大程度的限制，所以，本发明主要提供一种采用溶剂热法以沥青球为载体在高温高压条件下晶体诱导原位成型纳米氧化锆防护材料及其制备方法。
发明内容
本发明在一定量的沥青球载体孔道内与不同量的氧氯化锆混合溶液在反应釜内通过不同的烘箱升温程序进行溶剂热反应，初步生成载体原位成型纳米氧化锆材料，之后对材料进行后处理制备出晶体诱导原位成型纳米氧化锆防护材料。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，包括如下步骤：
（1）、取无水乙醇与超纯水混合液体或者无水乙醇，溶解氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到沥青球上充分搅拌；
（2）、取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解十二烷基磺酸钠，然后再取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解碳酸氢铵；
（3）、将碳酸氢铵溶液在50℃水浴条件下混入十二烷基磺酸钠溶液中，再将此混合溶液加入到浸渍体系中充分搅拌，最后将其放入高压釜中密闭80℃-140℃进行溶剂热反应；
（4）、冷却到室温后将此体系过滤、用超纯水与无水乙醇洗涤干燥，干燥后用马弗炉500℃煅烧，制得载体成型氧化锆防护材料。
本发明首次提出在沥青球孔道内进行纳米氧化锆材料的原位成型制备方式简单，容易实现工业化，对以后纳米氧化锆在防护材料方面的使用具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明选用沥青球作为纳米氧化锆成型载体，无水乙醇与超纯水溶解氯氧化锆、十二烷基磺酸钠与碳酸氢铵作为溶液，采用溶剂热法合成制备载体原位成型纳米氧化锆防护材料。
制备方法：按照本发明设计称取一定的沥青球，选用溶剂溶解一定的锆盐，碳酸氢铵和十二烷基磺酸钠，将溶液以一定方式顺序浸渍到沥青球上，充分搅拌，再将此浸渍体系倒入高压釜中在(80-140℃)下溶剂热反应一定时间。之后将反应釜冷却到室温，取出沥青球及表面的少量液体过滤、洗涤、干燥、煅烧（500℃），即可制得纳米氧化锆载体成型防护材料。
具体实施方式如下：
实施例1
一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，包括如下步骤：
1、量取20mL无水乙醇与20mL超纯水共40mL混合液体溶解2.6g氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到25g沥青球上充分搅拌。
2、量取5mL无水乙醇与5mL超纯水共10mL混合液体在50℃水浴条件下溶解0.43g十二烷基磺酸钠，然后再量取5mL无水乙醇与5mL超纯水共10mL混合液体在50℃水浴条件下溶解1.31g碳酸氢铵。
3、之后将碳酸氢铵溶液在50℃水浴条件下混入十二烷基磺酸钠溶液中，再将此混合溶液加入到浸渍体系中充分搅拌，最后将其放入高压釜中密闭140℃进行溶剂热反应11h。
4、冷却到室温后将此体系过滤、用超纯水与无水乙醇洗涤干燥，干燥后用马弗炉500℃煅烧制得载体成型氧化锆防护材料。
实施例2
一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，包括如下步骤：
1、量取150mL无水乙醇溶解5.2g氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到20g沥青球上充分搅拌，室温挥发浸渍体系中多余的无水乙醇。
2、量取10mL无水乙醇与10mL超纯水共20mL混合液体在50℃水浴条件下溶解0.86g十二烷基磺酸钠，然后再量取10mL无水乙醇与10mL超纯水共20mL混合液体在50℃水浴条件下溶解2.62g碳酸氢铵。
3、之后将碳酸氢铵溶液在50℃水浴条件下混入十二烷基磺酸钠溶液中，再将此混合溶液加入到前期浸渍完氧氯化锆溶液的沥青球上充分搅拌，最后将其放入高压釜中密闭烘箱程序升温（80℃恒温4h、140℃恒温7h）进行溶剂热反应。
4、冷却到室温后将此体系过滤、用超纯水与无水乙醇洗涤干燥，干燥后用马弗炉500℃煅烧制得载体成型氧化锆防护材料。
实施例3
一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，包括如下步骤：
1、量取50mL无水乙醇溶解5.2g氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到20g沥青球上充分搅拌，室温挥发浸渍体系中多余的无水乙醇。
2、量取10mL无水乙醇与10mL超纯水共20mL混合液体在50℃水浴条件下溶解0.86g十二烷基磺酸钠，然后再量取10mL无水乙醇与10mL超纯水共20mL混合液体在50℃水浴条件下溶解2.62g碳酸氢铵。
3、之后将碳酸氢铵溶液在水浴条件下混入十二烷基磺酸钠溶液中，再将此混合溶液加入到前期浸渍完氧氯化锆溶液的沥青球上充分搅拌，最后将其放入高压釜中密闭烘箱程序升温（80℃恒温4h，140℃恒温7h）进行溶剂热反应。
4、冷却到室温后将此体系过滤、用超纯水与无水乙醇洗涤干燥，干燥后用马弗炉500℃煅烧制得载体成型氧化锆防护材料。
将空白载体与实施例1、实施例2、实施例3制备的载体成型氧化锆防护材料测试氨气，二氧化硫防护时间。测试条件如下：
氨气：比速0.5L/min·cm2；高度5cm；初始浓度2.3mg/L
二氧化硫：比速0.5L/min·cm2；高度5cm；初始浓度4.6mg/L
本发明在沥青球孔道内溶剂热法进行纳米氧化锆原位成型，采用一定的程序升温烘箱温度，前期溶解氧氯化锆的溶剂，载体与氧氯化锆的含量配比，采用溶剂热法将纳米氧化锆成型到载体孔道内。
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种晶体诱导原位成型制备纳米氧化锆防护材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、取无水乙醇与超纯水混合液体或者无水乙醇，溶解氧氯化锆，把氧氯化锆溶液浸渍到沥青球上充分搅拌；
（2）、取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解十二烷基磺酸钠，然后再取无水乙醇与超纯水混合液体在50℃水浴条件下溶解碳酸氢铵；
（3）、将碳酸氢铵溶液在50℃水浴条件下混入十二烷基磺酸钠溶液中，再将此混合溶液加入到浸渍体系中充分搅拌，最后将其放入高压釜中密闭80℃-140℃进行溶剂热反应；
（4）、冷却到室温后将此体系过滤、用超纯水与无水乙醇洗涤干燥，干燥后用马弗炉500℃煅烧，制得载体成型氧化锆防护材料。
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江峰等: "利用碳模板制备ZrO2亚微米空心球", 《硅酸盐学报》 *

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