CN113753949A - 一种多孔介纳米氧化锆的制备方法 - Google Patents

一种多孔介纳米氧化锆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种多孔介纳米氧化锆的制备方法，涉及光学玻璃抛光材料制备技术领域。其制备步骤如下：⑴、分散剂配制；⑵、表面改性剂配制；⑶、沉淀剂配制；⑷、ZrO2前驱体制备；⑸、ZrO2前驱体酸化；⑹、水洗；⑺、干燥；⑻、焙烧。应用其方法所制备的氧化锆，具有良好的光学抛光性能，用于精密光学镜片抛光处理，既不划伤玻璃，又不腐蚀玻璃，还能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象等特点，适用于特殊软材质光学玻璃的精密加工。

Description

一种多孔介纳米氧化锆的制备方法
技术领域
本发明涉及光学玻璃抛光材料制备技术领域，特别是一种多孔介纳米氧化锆材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，科技创新活动日新月异，新产品层出不穷。如市场需要量较大的精密光学镜片，其本身具有化学稳定性差、磨耗度又比较高的特性，这种镜片的表面加工对抛光材料的要求很高：既不划伤玻璃，又不腐蚀玻璃，同时还能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象。
氧化锆是一种硬度适中，耐磨，耐腐蚀，化学稳定性好，因而，由其制备的氧化锆抛光液对特殊软材质的光学玻璃的精密加工效果很好。
中国专利(专利申请号为201210590578.8)公开的““一种多孔二氧化锆微球的制备方法”，包括以下步骤：将水溶性锆源、多孔聚合物微球和水混合，浸润后进行干燥，形成多孔聚合物微球/二氧化锆复合微球；将多孔聚合物微球/二氧化锆复合微球高温煅烧，得到多孔二氧化锆微球。
另一中国专利(专利申请号为201410660434.4)公开的““一种纳米氧化锆胶体的制备方法”，利用Zr(NO3)4·5H2O受热分解产生的NO2气泡为软模板，制得多孔ZrO2，再经干燥、烧结和超声振荡分离，最终得到由多孔氧化锆纳米粒子构成的具有高比表面积、高分散性的稳定胶体。
还有中国专利(专利申请号为201911152910.0)公开的““一种超细氧化锆磨球的制备方法”，首先采用砂磨将纳米氧化锆粉末分散，然后在分散后的浆料中添加絮凝剂，使纳米氧化锆颗粒聚集形成疏松絮状的聚集体，从而抑制其在喷雾造粒过程中形成空心或异形结构，浆料经喷雾造粒制得多孔结构造粒粉末，造粒粉末经烧结、研磨后，可制成致密超细氧化锆磨球。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锆的制备方法，应用其方法所制备的氧化锆具有良好的光学抛光性能，用于精密光学镜片抛光处理，既不划伤玻璃，又不腐蚀玻璃，还能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是发明一种多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为30～50mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为10～20mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.15～0.45mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入碱式硫酸锆浓度为0.12～0.18mol/L的碱式硫酸锆溶液和硫酸钇浓度为1.2～1.8mmol/L的硫酸钇溶液，搅拌均匀，然后油浴加热到200～300℃，反应釜压力控制在10MPa～20MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应3～7h，然后冷却、过滤，得ZrO2前驱体，备用；
在上述ZrO2前驱体制备过程中，分散剂、沉淀剂、碱式硫酸锆溶液、硫酸钇溶液、表面改性剂的添加体积比例为3：20：10:0.1：1；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为40～60％的浆料，然后滴加乙酸浓度为0.5～1.5mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在1～3h内将浆料的pH值调至5.0～7.5之间，待浆料的pH值稳定后，继续静置0.5～1.5h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在300～400℃下微波干燥2～4h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用；
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以4～6℃/min的速度升温至500～700℃，然后保温1～3h，自然冷却,即得多孔介纳米氧化锆。
所述的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为45mmol/L。
所述的月桂酸的浓度为15mmol/L。
所述的碳酸氢钠的浓度为0.30mol/L。
所述碱式硫酸锆溶液的碱式硫酸锆浓度为0.15mol/L，硫酸钇溶液的硫酸钇浓度为1.5mmol/L。
所述乙酸溶液的乙酸浓度为1mol/L。
所述ZrO2前驱体制备步骤中的油浴温度为260℃。
所述ZrO2前驱体酸化步骤中浆料的质量分数为50％，pH值为6.5。
所述干燥步骤中的干燥温度为360℃。
所述焙烧步骤中的焙烧温度为600℃。
所述焙烧步骤中的升温速度为5℃/min。
本发明的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其有益的技术效果如下：
一是本发明采用油浴加热反应，能够有效的提高ZrO2前驱体的氢氧转化率；与传统的水热合成法或沉淀法相比，本发明ZrO2前驱体的氢氧转化率至少提高了20％，有着质的改变，使得其在光学镜片抛光上的使用寿命更长，从而解决了国内氧化锆产品在光学镜片抛光上使用寿命短而导致的划伤难题。
二是本发明对ZrO2前驱体进行酸化处理，能够提高ZrO2的纯度，使得ZrO2颗粒更细更均匀；从而解决了国内氧化锆产品在光学镜片抛光上由于纯度不够、颗粒大小不均一而导致的划伤和阿拉比。
三是本发明采用微波干燥，能够均匀快速受热，有利于ZrO2的造粒和孔介的形成；由于孔介的出现，一些修饰和辅助ZrO2抛光的化学助剂能够有效的进入孔介与ZrO2完美结合，因而，其应用在光学镜片抛光上能够极大的发挥它们的作用，从而有效的解决世界难题“阿拉比”现象。
四是本发明采用管式气氛电阻炉焙烧，其中的气氛为惰性保护气体，有利于多孔介纳米氧化锆的形成；与传统窑炉相比(例如箱式窑、回转窑、隧道窑)焙烧的氧化锆在大尺寸、超软材质光学镜片几乎都不能使用，通常会出现划伤，光圈不稳，阿拉比等现象，而本发明采用管式气氛电阻炉能够有效的解决这以问题，从而打破美国环球，日本矿工在大尺寸、超软材质光学镜片上应用的垄断地位。
五是本发明制备的多孔介纳米氧化锆在高精密光学玻璃镜片抛光上，有着质的改变，能够有效的解决光学镜片的划伤和世界难题“阿拉比”现象。从而打破美国环球，日本矿工在大尺寸、超软材质光学镜片上应用的垄断地位。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮(即：PVP)浓度为30mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为10mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.15mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入0.12mol/L碱式硫酸锆溶液和1.2mmol/L硫酸钇溶液，搅拌均匀，油浴加热到200℃，反应釜压力控制在10MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应3.0h，然后冷却将其过滤得ZrO2前驱体；其主要反应原理为：
ZrOSO4.nH2O+NaHCO3→Zr(OH)2CO2·nH2O+Na2SO4；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为40％的浆料，然后滴加0.5mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在3h内将浆料的pH值调至5.0，待浆料pH值稳定不变后，继续静置0.5h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；其主要反应原理为：
Zr(OH)2CO2·nH2O+CH3COOH→ZrO2C2H4·nH2O+CO2↑+H2O；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在300℃下微波干燥4h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以4℃/min的速度升温至500℃，然后保温3h，自然冷却，即得多孔介纳米氧化锆。
实施例2：
本实施例的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮(即：PVP)浓度为36mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为14mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.20mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂再缓慢加入0.14mol/L碱式硫酸锆溶液和1.4mmol/L硫酸钇溶液，搅拌均匀，油浴加热到240℃，反应釜压力控制在14MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应4.5h，然后冷却将其过滤得ZrO2前驱体；其主要反应原理为：
ZrOSO4.nH2O+NaHCO3→Zr(OH)2CO2·nH2O+Na2SO4；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为45％的浆料，然后滴加0.8mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在2.5h内将浆料的pH值调至6.0，待浆料pH值稳定不变后，继续静置0.8h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；其主要反应原理为：
Zr(OH)2CO2·nH2O+CH3COOH→ZrO2C2H4·nH2O+CO2↑+H2O；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在340℃下微波干燥3.5h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以4.5℃/min的速度升温至550℃，然后保温2.5h，自然冷却，即得多孔介纳米氧化锆。
实施例3
本实施例的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮(即：PVP)浓度为45mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为15mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.30mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入0.15mol/L碱式硫酸锆溶液和1.5mmol/L硫酸钇溶液，搅拌均匀，油浴加热到260℃，反应釜压力控制在15MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应，5h，然后冷却将其过滤得ZrO2前驱体；其主要反应原理为：
ZrOSO4.nH2O+NaHCO3→Zr(OH)2CO2·nH2O+Na2SO4；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为50％的浆料，然后滴加1mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在2h内将浆料的pH值调至6.5，待浆料pH值稳定不变后，继续静置1h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；其主要反应原理为：
Zr(OH)2CO2·nH2O+CH3COOH→ZrO2C2H4·nH2O+CO2↑+H2O；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在360℃下微波干燥3h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以5℃/min的速度升温至600℃，然后保温2h，自然冷却，即得多孔介纳米氧化锆。
实施例4：
本实施例的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮(即：PVP)浓度为40mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为16mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.36mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入0.16mol/L碱式硫酸锆溶液和1.6mmol/L硫酸钇溶液，搅拌均匀，油浴加热到280℃，反应釜压力控制在16MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应6h，然后冷却将其过滤得ZrO2前驱体；其主要反应原理为：
ZrOSO4.nH2O+NaHCO3→Zr(OH)2CO2·nH2O+Na2SO4；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为55％的浆料，然后滴加1.2mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在1.5h内将浆料的pH值调至7.0，待浆料pH值稳定不变后，继续静置1.2h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；其主要反应原理为：
Zr(OH)2CO2·nH2O+CH3COOH→ZrO2C2H4·nH2O+CO2↑+H2O；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在380℃下微波干燥2.5h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以5.5℃/min的速度升温至650℃，然后保温1.5h，自然冷却，即得多孔介纳米氧化锆。
实施例5：
本实施例的多孔介纳米氧化锆的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮(即：PVP)浓度为50mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为20mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.45mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入0.18mol/L碱式硫酸锆溶液和1.8mmol/L硫酸钇溶液，搅拌均匀，油浴加热到300℃，反应釜压力控制在10MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应7h，然后冷却将其过滤得ZrO2前驱体；其主要反应原理为：
ZrOSO4.nH2O+NaHCO3→Zr(OH)2CO2·nH2O+Na2SO4；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为60％的浆料，然后滴加1.5mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在1h内将浆料的pH值调至7.5，待浆料pH值稳定不变后，继续静置1.5h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；其主要反应原理为：
Zr(OH)2CO2·nH2O+CH3COOH→ZrO2C2H4·nH2O+CO2↑+H2O；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在400℃下微波干燥2h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以6℃/min的速度升温至700℃，然后保温1h，自然冷却即得多孔介纳米氧化锆。
上述五个实施例所得产品应用后的效果统计数据见下表：
孔介个数(个) 孔容(cm<sup>3</sup>/g) 平均孔径(nm)
实例1 2～3 0.38 8.56
实例2 3～4 0.45 9.35
实例3 3～5 0.53 2.89
实例4 2～4 0.65 9.85
实例5 1～2 0.82 10.25
上述五个实施例所得多孔介纳米氧化锆在大尺寸、超软材质光学镜片抛光加工的效果统计如下：
Figure BDA0003286342540000101
按照本发明的制备方法所得的多孔介纳米氧化锆，适用于特殊超软材质光学玻璃的精密加工材料领域。

Claims (10)

1.一种多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
⑴、分散剂配制：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为30～50mmol/L的分散剂，备用；
⑵、表面改性剂配制：将月桂酸溶于甲醇中，搅拌至完全溶解，配制成月桂酸浓度为10～20mmol/L的表面改性剂，备用；
⑶、沉淀剂配制：将碳酸氢钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，配制成碳酸氢钠浓度为0.15～0.45mol/L的沉淀剂，备用；
⑷、ZrO2前驱体制备：在高压反应釜中加入备用的分散剂和沉淀剂，再缓慢加入碱式硫酸锆浓度为0.12～0.18mol/L的碱式硫酸锆溶液和硫酸钇浓度为1.2～1.8mmol/L的硫酸钇溶液，搅拌均匀，然后油浴加热到200～300℃，反应釜压力控制在10MPa～20MPa，再加入备用的表面改性剂，继续油浴加热反应3～7h，然后冷却、过滤，得ZrO2前驱体，备用；
在上述ZrO2前驱体制备过程中，分散剂、沉淀剂、碱式硫酸锆溶液、硫酸钇溶液、表面改性剂的添加体积比例为3：20：10:0.1：1；
⑸、ZrO2前驱体酸化：将备用的ZrO2前驱体转移到酸反应釜中，加入适量的去离子水，配制成质量分数为40-60％的浆料，然后滴加乙酸浓度为0.5～1.5mol/L的乙酸溶液进行酸化处理，控制加酸速度，在1～3h内将浆料的pH值调至5.0～7.5之间，待浆料的pH值稳定后，继续静置0.5～1.5h，过滤，得ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑹、水洗：先将备用的ZrO2前驱体酸化物用去离子水洗涤，然后真空压滤，得水洗ZrO2前驱体酸化物，备用；
⑺、干燥：将备用的水洗ZrO2前驱体酸化物放置于微波干燥箱中，在300～400℃下微波干燥2～4h，得孔介ZrO2前驱体粉末，备用；
⑻、焙烧：将备用的孔介ZrO2前驱体粉末转移到管式气氛电阻炉中，以4-6℃/min的速度升温至500～700℃，然后保温1～3h，自然冷却,即得多孔介纳米氧化锆。
2.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为45mmol/L。
3.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的月桂酸的浓度为15mmol/L。
4.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述的碳酸氢钠的浓度为0.30mol/L。
5.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述碱式硫酸锆溶液的碱式硫酸锆浓度为0.15mol/L，硫酸钇溶液的硫酸钇浓度为1.5mmol/L。
6.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述乙酸溶液的乙酸浓度为1mol/L。
7.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述ZrO2前驱体制备步骤中的油浴温度为260℃。
8.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述ZrO2前驱体酸化步骤中浆料的质量分数为50％，pH值为6.5。
9.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述干燥步骤中的干燥温度为360℃。
10.根据权利要求1所述多孔介纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述焙烧步骤中的焙烧温度为600℃。
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