CN108217704B - 一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法。本发明的技术方案如下：一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，向氯化铝溶液中加入碳酸酰胺和甘油，用NaOH调节溶液的pH，采用水热合成法进行合成，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液离心过滤并清洗干净，进行干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到γ氧化铝纳米粉体。本发明提供的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、纯度高的γ氧化铝纳米粉体。

Description

一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法。
背景技术
γ氧化铝纳米粉体是一种新型的无机功能材料，吸附性强，性能优异，大量用于催化、橡胶、涂料、电阻元器件等重要的工业领域，因此获得了纳米粉体产业界的青睐。纳米氧化铝的制备方法很多，有溶胶凝胶法、离子交换法、沉淀法、超临界法、超重力法等，其中溶胶凝胶法的凝胶化时间较长，离子交换法对膜的要求高，超临界法和超重力法条件苛刻，沉积法容易引发团聚现象。
发明内容
本发明提供一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、纯度高的γ氧化铝纳米粉体。
本发明的技术方案如下：
一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，向氯化铝溶液中加入碳酸酰胺和甘油，用NaOH调节溶液的pH，采用水热合成法进行合成，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液离心过滤并清洗干净，进行干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到γ氧化铝纳米粉体。
所述的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，其优选方案为，所述氯化铝溶液由六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水制成，六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水的质量份数之比为25～40：15～25：5～10：100。
所述的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，其优选方案为，所述乳白色悬浮液离心过滤并清洗干净的过程包括：过滤→去离子水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→去离子水清洗过滤→去离子水清洗。
所述的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，具体包括如下步骤：
1)按比例取六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水，将其混合后搅拌4h获得氯化铝溶液，用0.1～0.5mol/L NaOH调节氯化铝溶液的pH为8.2～8.5；
2)将氯化铝溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜，在165℃条件下进行水热反应48h，获得乳白色悬浮液；
3)将所述乳白色悬浮液离心过滤，清洗干净后，在60℃烘箱中干燥，得到白色粉体；
4)将所述白色粉体在刚玉球磨罐球磨后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，保温30～90min，然后以5℃/min的升温速度升温到900～1000℃，保温2～5小时后，随炉冷却，得到γ氧化铝纳米粉体。
所述的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，其优选方案为，所述γ氧化铝纳米粉体的纯度为99.95～99.99％，粒度范围为5～50nm。
本发明的有益效果为：本发明获得的γ氧化铝纳米粉体分散性优良、粒径分布窄、纯度高。
附图说明
图1为实施例1中所得γ氧化铝纳米粉体的氮吸附脱附曲线；
图2为实施例1中所得γ氧化铝纳米粉体的粒径分布图。
具体实施方式
如下实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不局限于所述具体实施例。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所做的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
以下实施例中的原料均为市购。
实施例1
按照重量份数：六水合三氯化铝为25份，碳酸酰胺为15份，甘油为5份，蒸馏水为100份，将其混合后搅拌4h获得氯化铝溶液，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8.2，移入聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，温度为165℃，反应时间48小时，获得乳白色悬浮液；
将所述乳白色悬浮液采用离心过滤清洗，该方式为过滤→去离子水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→去离子水清洗过滤→去离子水清洗，然后在60℃烘箱中干燥，得到白色粉体，球磨后，放入马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到900℃，保温2小时后随炉空冷，得到分散性优良、粒径约为9nm的γ氧化铝纳米粉体。
所得γ氧化铝纳米粉体的氮吸附脱附曲线如图1所示；所得γ氧化铝纳米粉体的粒径分布如图2所示。
实施例2
按照重量份数：六水合三氯化铝为40份，碳酸酰胺为25份，甘油为10份，蒸馏水为100份，将其混合后搅拌4h获得氯化铝溶液，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8.2，水热反应温度为165℃，反应时间48小时，获得乳白色悬浮液；
将所述乳白色悬浮液采用离心过滤清洗，该方式为过滤→去离子水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→去离子水清洗过滤→去离子水清洗，在60℃烘箱中干燥，得到白色粉体，球磨后，在马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温90min，随后以5℃/min的升温速度升温到1000℃，保温5小时后随炉空冷，得到分散性优良、粒径为25nm的γ氧化铝纳米粉体。
实施例3
按照重量份数：六水合三氯化铝为25份，碳酸酰胺为15份，甘油为5份，蒸馏水为100份，将其混合后搅拌4h获得氯化铝溶液，用0.5mol/L NaOH调节溶液的pH为8.5，水热反应温度为165℃，反应时间48小时，获得乳白色悬浮液；
将所述乳白色悬浮液采用离心过滤清洗，该方式为过滤→去离子水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→去离子水清洗过滤→去离子水清洗，在60℃烘箱中干燥，得到白色粉体，球磨后，在马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到900℃，保温2小时后随炉空冷，得到分散性优良、粒径为30nm的γ氧化铝纳米粉体。

Claims (2)

1.一种γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，其特征在于，向氯化铝溶液中加入碳酸酰胺和甘油，用NaOH调节溶液的pH，采用水热合成法进行合成，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液离心过滤并清洗干净，进行干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到γ氧化铝纳米粉体；具体包括如下步骤：
1）所述氯化铝溶液由六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水制成，六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水的质量份数之比为25~40：15~25：5~10：100；按比例取六水合三氯化铝、碳酸酰胺、甘油和蒸馏水，将其混合后搅拌4h获得氯化铝溶液，用0.1~0.5 mol/LNaOH调节氯化铝溶液的pH为8.2~8.5；
2）将氯化铝溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜，在165℃ 条件下进行水热反应48h，获得乳白色悬浮液；
3）将所述乳白色悬浮液离心过滤，清洗干净后，在60℃ 烘箱中干燥，得到白色粉体；
4）将所述白色粉体在刚玉球磨罐球磨后，放入马弗炉中采用10℃ /min的升温速度升温到200℃ ，保温30~90min，然后以5℃ /min的升温速度升温到900~1000℃ ，保温2~5小时后，随炉冷却，得到γ氧化铝纳米粉体；所述γ氧化铝纳米粉体的纯度为99.95~99.99%，粒度范围为5~50 nm。
2.根据权利要求1所述的γ氧化铝纳米粉体的水热制备方法，其特征在于，所述乳白色悬浮液离心过滤并清洗干净的过程包括：过滤→去离子水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→去离子水清洗过滤→去离子水清洗。
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