CN107128958A - 一种降低α‑Al2O3粉体相转温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低α‑Al2O3粉体相转温度的方法。其制备过程如下：以高纯Al2O3前驱体（如γ‑Al2O3、Al(OH)3、AACH）为原料，以Al2O3量的0.1‑0.5wt%的MgO粉作为掺杂剂，经球磨混合后干燥，然后在电炉中1050℃下煅烧1.5h，即可完成粉体的相转，获得单相的细晶α‑Al2O3粉体，比不加掺杂剂时的相转温度（约1200℃）低150℃左右。本发明使用MgO粉作为掺杂剂，掺入量小，可以较好地保持Al2O3粉体的纯度，同时工艺简单，适于大规模生产，具有良好的工业化前景。

Description

一种降低α-Al2O3粉体相转温度的方法
技术领域
本发明涉及一种降低α-Al2O3粉体相转温度的方法，属于材料科学技术、先进陶瓷粉体制备领域。
背景技术
α-Al2O3粉体是指具有α晶相的Al2O3粉体，具有机械性能好、化学性能稳定、绝缘性强、耐高温等多种优点，广泛应用于陶瓷和耐火材料生产、超精研磨和抛光、复合材料填料、锂电池隔膜等领域。工业上，α-Al2O3粉体的制备主要是利用不同的前驱体在高温炉中煅烧相转获得。由于相转温度比较高（通常为1200-1400℃），α-Al2O3粉体颗粒形成后会立即长大，很容易形成“蠕虫状”的硬团聚结构，不利于下一步的使用。因此，设法降低相转温度，以获得颗粒细且团聚少的α-Al2O3粉体便成为研究开发的热点。其中，通过掺杂来降低α-Al2O3的相转温度，因其操作简单、便于工业化生产，更为大家所关注。比如：吴玉程等在Al2O3前驱体添加2% TiO2胶体，结果在1100℃煅烧1.5 h就可完成α相变，这比纯的前驱体降低了100℃。薛茹君等发现ZnO掺杂对Al2O3的α相变有显著的促进作用，掺5% ZnO的Al2O3在1150℃煅烧全部完成α相变，掺10% ZnO的Al2O3在1050℃已经出现了部分α-Al2O3，在1100℃煅烧后全部完成了相变，比未掺杂的Al2O3降低了100℃。田清波等在 Al(OH)3中加入5wt%NH4F，结果在 900℃煅烧2.5h，可获得六角片状的α-Al2O3。宋振亚在AACH中加入8%的MgO凝胶，发现掺杂8%MgO的样品在1100℃全部完成α相变。但是，目前的掺杂工艺有一个明显的不足，就是掺杂量都比较大（一般都高于1%，有的甚至多达10%），因此所获的α-Al2O3粉体中残留大量的杂质（比如前述宋振亚在AACH中加入8%的MgO凝胶降低了α相转的温度，但同时也产生了大量尖晶石化合物），使Al2O3纯度大大降低，严重影响其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过少量掺杂就能实现α-Al2O3粉体相转的方法，从而在较低温度下合成α-Al2O3粉体，同时不会导致粉体纯度大幅下降。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：以γ-Al2O3、Al(OH)3、AACH（勃姆石）等作为前驱体原料，选用MgO作为掺杂物，湿法球磨混合后，经干燥、研磨、过筛得到混合干粉。将混合干粉放置于马弗炉中升温至一定温度煅烧一定时间, 随炉自然冷却，即得到纯度较高的α-Al2O3粉体。
在上述技术方案中，MgO的掺杂量为Al2O3量的0.1-0.5wt%（当使用Al(OH)3、AACH等为前驱体原料时，需先计算出其中的Al2O3量，再依此确定MgO的掺杂量）。球磨混合介质为ZrO2磨球和去离子水，料：水：球=1:2:3，球磨时间为24h。球磨后的混合料在烘箱中烘干，干燥温度为80-120℃。煅烧温度为1050℃，保温时间为1.5h。
本掺杂工艺完成α-Al2O3粉体相转的温度为1050℃，比不掺杂的α-Al2O3粉的相转温度下降150℃左右。与现有掺杂工艺相比，本发明的最大的特点就是：掺杂物的添加量很低，只有Al2O3粉体的0.1-0.5wt%，远低于现有掺杂工艺所用的1-10wt%的掺杂量，因此能很好地保持Al2O3粉体的纯度。另外，本发明操作方法简单，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，可大量节约时间成本，适合规模化生产。
具体实施方式
实施例1：以γ-Al2O3为原料合成α-Al2O3粉体。取6份高纯γ-Al2O3粉末，每份100g，放置于6个球磨罐中，选用MgO作为掺杂物，其掺杂含量分别为Al2O3的0.05wt%、0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.9wt%，分别加入前述的6个球磨罐中，随后加入ZrO2磨球和去离子水进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3）。24h后将混合料取出在100℃的烘箱中干燥后研磨、过筛，最后置于刚玉坩埚中，不同温度下煅烧1.5h，随炉冷却到室温，即得到白色的Al2O3粉体。
对上述Al2O3粉体进行XRD分析，XRD分析表明当MgO掺杂量为Al2O3的0.1-0.5wt%时，在1050℃煅烧1.5h均可得到纯净α-Al2O3粉体，而当MgO掺杂量更低或更高时，在1050℃煅烧1.5h只有部分转化成为α-Al2O3相。
实施例2：以AACH为原料合成α-Al2O3粉体。取6份AACH前驱体粉末，每份100g，放置于6个球磨罐中。计算出每100g的AACH中Al2O3的量，按计算出的Al2O3量的0.05wt%、0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.9wt%称量出6份MgO粉，分别加入前述的6个球磨罐中，随后加入ZrO2磨球和去离子水进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3）。24h后将混合料取出在100℃的烘箱中干燥后研磨、过筛，最后置于刚玉坩埚中，不同温度下煅烧1.5h，随炉冷却到室温，即得到白色的Al2O3粉体。
对上述Al2O3粉体进行XRD分析，XRD分析表明当MgO掺杂量为Al2O3的0.1-0.5wt%时，在1050℃煅烧1.5h均可得到纯净α-Al2O3粉体，而当MgO掺杂量更低或更高时，在1050℃煅烧1.5h只有部分转化成为α-Al2O3相。
实施例3：以Al(OH)3为原料合成α-Al2O3粉体。取6份Al(OH)3前驱体粉末，每份100g，放置于6个球磨罐中。计算出每100g的Al(OH)3中Al2O3的量，按计算出的Al2O3量的0.05wt%、0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.9wt%称量出6份MgO粉，分别加入前述的6个球磨罐中，随后加入ZrO2磨球和去离子水进行湿法球磨混合（料：水：球=1:2:3）。24h后将混合料取出在100℃的烘箱中干燥后研磨、过筛，最后置于刚玉坩埚中，不同温度下煅烧1.5h，随炉冷却到室温，即得到白色的Al2O3粉体。
对上述Al2O3粉体进行XRD分析，XRD分析表明当MgO掺杂量为Al2O3的0.1-0.5wt%时，在1050℃煅烧1.5h均可得到纯净α-Al2O3粉体，而当MgO掺杂量更低或更高时，在1050℃煅烧1.5h只有部分转化成为α-Al2O3相。

Claims (4)

1.一种降低α-Al2O3相转温度的方法，其制备工艺是：以高纯γ-Al2O3、Al(OH)3或AACH粉体为原料，以一定量的MgO为掺杂剂，二者混合后在一定温度下煅烧，即可获得纯度较高的细晶α相Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述一种降低α-Al2O3相转温度的方法，其特征在于：MgO的掺杂量为Al2O3量的0.1-0.5wt%（当使用Al(OH)3、AACH等为前驱体原料时，需先计算出其中的Al2O3量，再依此确定MgO的掺杂量）。
3.根据权利要求1所述一种降低α-Al2O3相转温度的方法，其特征在于：原料与掺杂剂通过机械球磨方式混合；球磨混合介质为ZrO2磨球和去离子水，料：水：球=1:2:3，球磨时间为24h，球磨后的混合料在烘箱中烘干，干燥温度为80-120℃。
4.根据权利要求1所述一种降低α-Al2O3相转温度的方法，其特征在于：相转的煅烧温度为1050℃，保温时间为1.5h。
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