CN104229844B - 一种超细高活性低钠α‑氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细高活性低钠α‑氧化铝粉体的制备方法,它以工业氢氧化铝为原料,通过加酸去除吸附碱、添加复合矿化剂煅烧、采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种平均粒径D 50为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α‑氧化铝粉体,钠含量为0.01~0.05%,α相的含量为97~99%。解决了α‑氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题,满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。本方法具有工艺简单、环境友好、成本低等优点,便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物粉体技术领域,特别涉及一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
α-氧化铝粉体α-Al2O3具有熔点高、硬度高、耐磨性好及物理化学稳定性好等优点,被广泛应用于陶瓷、耐火材料、磨料、石油化工等行业。粉体粒径D 50小于1.0μm的超细低钠α-氧化铝粉主要用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷及等静压法生产的各种产品。随着科技的不断发展,对超细低钠α-氧化铝的物化指标也越来越高。现有的α-氧化铝生产主要靠高温煅烧工业氢氧化铝或氧化铝来获得,但是由于现有工艺本身的问题,难以去除工业氢氧化铝或氧化铝中有害杂质碱,例如氧化钠和氧化钾,有害杂质碱分别以吸附碱、晶间碱和结晶碱的形式存在,其中晶间碱和结晶碱占85%左右。吸附碱用水可以洗去,而晶间碱和结晶碱不可洗去,但可经过特殊的物理化学方法处理后可降低到最低限度。以工业氢氧化铝或者氧化铝为原料,采用添加单一矿化剂,例如硼酸、氯化物或者氟化物等矿化剂一起高温煅烧,虽然可从一定程度上降低钠含量,但是对最终产品质量有不同程度的影响,如白度、原晶度等。在微粉制备方面,现在一般采用干法球磨和气流磨工艺制备,但是上述工艺仅仅能将粉体粒径降低至10μm左右,而且还出现超细低钠α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等现象,不利于生产和应用。随着科技的不断发展,对超细低钠α-氧化铝的物化指标也越来越高。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法,应能解决α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题。
为达上述目的,本发明的技术方案为:
一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法,包括工业氢氧化铝,其特征在于还包括以下步骤:
(1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时,获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体;
(2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤,并用去离子水冲洗,干燥后获得脱钠后的氢氧化铝;
(3)将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合,并以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时获得低钠高活性α-氧化铝,其中钠含量为0.01~0.05%;
(4)将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时,获得粉体粒径D 50为1~10μm的微粉;
(5)将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体。
所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种,占氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%。
所述的脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种,酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5~2%。
所述的复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物,混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5~2%,混合比例为1:0.5~1.5;
所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为3~10mm。
所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为0.5~5mm。
所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97~99%。
本发明具有如下优点:
(1)成本低、工艺过程简单,便于工业化生产;
(2)粉体原晶粒度小,平均粒径小,粒径分布窄;
(3)α相转化率高,粉体活性高;
(4)本方法生产的超细高活性低钠α-氧化铝粉体,可以广泛应用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷等静压法生产的各种产品,以及高性能陶瓷、耐火材料等用途。
以上超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法针对目前存在的问题,以工业氢氧化铝为原料,通过加酸去除吸附碱,添加复合矿化剂煅烧,采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体,解决了α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题,满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。
具体实施方式
本发明提供了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法,下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法,包括工业氢氧化铝,其特征在于还包括以下步骤:
(1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时,获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体;其中分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种,占氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%;
(2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,干燥获得脱钠后的氢氧化铝;其中,酸为盐酸、磷酸、硫酸中的一种,酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5~2%;
(3)将步骤(2)所得的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合,以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时,获得低钠高活性α-氧化铝,其中钠含量为0.01~0.05%;其中,复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物,混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5~2%,混合比例为1:0.5~1.5;
(4)将步骤(3)所得的低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时获得粉体粒径D 50为1~10μm的微粉;其中,研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为3~10mm;
(5)将步骤(4)所得的低钠高活性α-氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时,然后通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体;其中α相的含量为97~99%,研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为0.5~5mm。
实施例1:
将100千克工业氢氧化铝、0.5千克柠檬酸铵和42千克水混合,球磨12小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.5千克盐酸进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.5千克的硼酸与0.5千克的氟化铵均匀混合,置于高温炉中以3℃/分钟升温至1450℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.02%。低钠高活性α-氧化铝原粉装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨5小时获得粉体粒径D 50为8μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。把α-氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.3μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体,α相的含量为98%。
实施实例2:
将100千克氢氧化铝、0.6千克聚丙烯酸铵和42千克水混合,球磨8小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.8千克硫酸进行进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.8千克的氯化铵均匀混合,置于高温炉中以4℃/分钟升温至1550℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.01%。把低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨8小时获得粉体粒径D 50为5μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。将低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨5小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.5μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体α相的含量为99%。
实施实例3:
将100千克氢氧化铝、0.7千克聚丙烯酸铵和42千克水混合,球磨6小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加1.0千克磷酸进行进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.8千克的硼酸与0.4千克的氯化铵均匀混合,置于高温炉中以5℃/分钟升温至1500℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.03%。将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3小时获得粉体粒径D 50为9μm的微粉。将低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨6小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.4μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体α相的含量为98%。
实施实例4:
将100千克氢氧化铝、0.3千克柠檬酸铵和42千克水混合,球磨2小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.8千克盐酸进行进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.3千克的硼酸与0.5千克的氯化镁均匀混合,置于高温炉中以4℃/分钟升温至1550℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.%。低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨4小时获得粉体粒径D 50为7μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。把低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体,α相的含量为99%。
实施实例5:
将100千克氢氧化铝、0.4千克聚丙烯酸铵和42千克水混合,球磨4小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.4千克硫酸进行进行洗涤、抽滤个2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.4千克的氟化铝均匀混合,置于高温炉中以5℃/分钟升温至1350℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.05%。把低钠高活性α-氧化铝铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨6小时获得粉体粒径D 50为4μm的微粉。低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨8小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D 50为0.2μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体,α相的含量为97%。
Claims (5)
1.一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备得到:
(1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时,获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体;
(2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤,并用去离子水冲洗,干燥后获得脱钠后的氢氧化铝;脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种,酸的添加量为工业氢氧化铝质量的0.5~2%;
(3)将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂均匀混合,并以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时获得低钠高活性α-氧化铝,其中钠含量为0.01~0.05%;所述复合矿化剂为硼酸与氯化铵、氯化镁或氯化铝的混合物,混合比例为1:0.5~1.5,所述混合物占工业氢氧化铝粉体质量的0.5~2%;
(4)将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时,获得粉体粒径D50为1~10μm的微粉;
(5)将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时,通过喷雾干燥获得粉体粒径D50为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种,占工业氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为3~10mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝,研磨球直径为0.5~5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97~99%。
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