CN110436496A - 一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，1）取工业铝酸钠溶液，超声深度净化，得高纯铝酸钠溶液；2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入醇类试剂进行超声乳化；3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，超声状态析出氢氧化铝结晶；4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶超声酸洗，然后干燥，再煅烧，得超细高纯氧化铝粉。本发明具有氧化铝纯度高，且工艺简单，操作方便的特点，利于工业推广。

Description

一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铝的方法，特别是一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法。
背景技术
铝酸钠又名偏铝酸钠，是一种常见化学物品，白色、无臭、无味，呈强碱性的固体。工业铝酸钠溶液的主体是XNa2O·YAl2O3·ZH2O，合成方法主要有拜尔法、烧结法、联合法。随着氧化铝工业的发展，烧结法、联合法因成本高及工艺复杂，逐步退出了历史舞台。目前除了个别特种氧化铝厂外，90％以上的工业铝酸钠溶液由拜尔法生产。
高纯氧化铝粉呈白色微粉，粒度均匀，易于分散，化学性能稳定，高温收缩性能适中，具有良好的烧结性能；转化率高、钠含量低。是生产耐热、耐磨、耐腐产品的基本原料，如高铝耐火材料，高强陶瓷制品，汽车火花塞，高级研磨材料等产品质量可靠，具有熔点高、热稳定性好、硬度大、耐磨性好、机械强度高、电绝缘性好、耐腐蚀，广泛用于定型、不定型耐火材料、耐火浇注料结合剂、耐磨磨具、高纯耐火纤维、特种陶瓷、电子陶瓷、结构陶瓷、不锈钢、花岗岩等装饰材料镜面抛光。可满足不同用途、不同工艺条件用户的要求，a氧化铝采用一级工业氧化铝、氢氧化铝外加添加剂技术低温转相煅烧后，再采用先进的粉磨技术及工艺，生产出的活性氧化铝微粉，其特点是活性大，粒度细。
现目前利用工业铝酸钠溶液制备氧化铝存在的主要问题是纯度不高，其中的Si和Na等杂质较难完全去除，从而极大的影响了工业铝酸钠溶液的应用和氧化铝产品的质量。
发明内容
本发明的目的在于，一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法。本发明具有氧化铝纯度高，且工艺简单，操作方便的特点，利于工业推广。
本发明的技术方案：一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，包括如下步骤：
1）取工业铝酸钠溶液，超声深度净化，得高纯铝酸钠溶液；
2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入醇类试剂进行超声乳化；
3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，超声状态析出氢氧化铝结晶；
4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶超声酸洗，然后干燥，再煅烧，得超细高纯氧化铝粉。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤1）所述工业铝酸钠溶液组成为Al2O3100-200g/L，分子比MR1.4-1.8， 硅量指数A/S20-300。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤1）所述超声为25-130KHz；超声深度净化时，先向工业铝酸钠溶液中加入CaO和钠硅渣，然后加入水合碳铝酸钙或水合铝酸钙中的一种或两种的任意比混合物，控制温度30-100℃，超声深度净化总时长10-60min。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤2）所述醇类试剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或异丙醇中一种或任意多种。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，所述醇类试剂的添加量为1-5g/L；超声乳化时的超声频率为25-130KHz，温度30-100℃。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤3）所述结晶助剂为氢氧化铝、草酸和双氧水。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，所述氢氧化铝和草酸在结晶初期加入，双氧水在结晶后期加入，结晶温度30-80℃，结晶时间1-30h。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，所述氢氧化铝加入量为溶液中氧化铝含量的1-4倍，草酸的加入量为3-8g/L,双氧水的加入量为10-200ml/L。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤4）所述超声酸洗采用的酸为盐酸，浓度＜1mol/L，酸洗次数1-5次，温度30-60℃，时间1-10min。
前述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，步骤4）所述煅烧的温度为1100-1300℃，时间30-100min；煅烧时，加入氧化铝质量的0.1-1%的硼酸。
本发明的有益效果
本发明是以工业铝酸钠溶液作为原料进行高纯氧化铝的制备，通过先加入添加剂进行超声净化，净化后高纯铝酸钠溶液硅量指数大于1500以上，然后加入醇类添加剂进行超声乳化，最终通过结晶法将氢氧化铝进行结晶，而粗结晶的氢氧化铝晶体中仍有少量杂质元素，最终在超声酸洗下将大部分剩余的杂质清除，从而可以得到高纯的氢氧化铝晶体，经煅烧后即可制得超细高纯的氧化铝。本发明提高了工业铝酸钠制备氧化铝的纯度，纯度大于99.99%，粒度50-100nm，利于工业铝酸钠溶液的应用。同时，本发明的工艺步骤相对简单，且易于操作，利于工业推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
以下实施例所述工业铝酸钠溶液组成为Al2O3100-200g/L，分子比MR1.4-1.8， 硅量指数A/S20-300。
实施例1：一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取工业铝酸钠溶液，超声80KHz深度净化，净化时，先向工业铝酸钠溶液中加入CaO和钠硅渣，然后加入水合碳铝酸钙，控制温度70℃，超声深度净化总时长40min，得高纯铝酸钠溶液；
2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入甲醇进行超声乳化，甲醇的添加量为5g/L；超声乳化时的超声频率为750KHz，温度60℃；
3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，结晶助剂为氢氧化铝、草酸和双氧水，氢氧化铝和草酸在结晶初期加入，双氧水在结晶后期加入（氢氧化铝加入量为溶液中氧化铝含量的2倍，草酸的加入量为5g/L,双氧水的加入量为100ml/L），结晶温度550℃，结晶时间15h，超声状态析出氢氧化铝结晶（超声频率采用80KHz）；
4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶盐酸超声洗（盐酸浓度＜1mol/L，酸洗次数3次，温度45℃，时间5min），然后干燥，再1200℃煅烧65min，煅烧时加入氧化铝质量的0.5%的硼酸，得超细高纯氧化铝粉。
实施例2：一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取工业铝酸钠溶液，超声25KHz深度净化，净化时，先向工业铝酸钠溶液中加入CaO和钠硅渣，然后加入水合铝酸钙，控制温度30℃，超声深度净化总时长10min，得高纯铝酸钠溶液；
2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入异丙醇进行超声乳化，异丙醇的添加量为1g/L；超声乳化时的超声频率为25KHz，温度30℃；
3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，结晶助剂为氢氧化铝、草酸和双氧水，氢氧化铝和草酸在结晶初期加入，双氧水在结晶后期加入（氢氧化铝加入量为溶液中氧化铝含量的1倍，草酸的加入量为3g/L,双氧水的加入量为10ml/L），结晶温度30℃，结晶时间1h，超声状态析出氢氧化铝结晶（超声频率采用25KHz）；
4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶盐酸超声洗（盐酸浓度＜1mol/L，酸洗次数1次，温度30℃，时间1min），然后干燥，再1100℃煅烧30min，煅烧时加入氧化铝质量的0.1%的硼酸，得超细高纯氧化铝粉。
实施例3：一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取工业铝酸钠溶液，超声130KHz深度净化，净化时，先向工业铝酸钠溶液中加入CaO和钠硅渣，然后加入水合碳铝酸钙和水合铝酸钙1:1混合物（CaO、钠硅渣、水合碳铝酸钙和水合铝酸钙的添加量可以通过测量溶液中硅含量后，经常规化学反应所需反应物的量计算得出上述添加剂的添加量，而在添加时，添加量应超出理论值1-10倍），控制温度100℃，超声深度净化总时长60min，得高纯铝酸钠溶液；
2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入乙醇和正丁醇1:1混合物进行超声乳化，醇类混合物的添加量为5g/L；超声乳化时的超声频率为130KHz，温度100℃；
3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，结晶助剂为氢氧化铝、草酸和双氧水，氢氧化铝和草酸在结晶初期加入，双氧水在结晶后期加入（氢氧化铝加入量为溶液中氧化铝含量的4倍，草酸的加入量为8g/L,双氧水的加入量为200ml/L），结晶温度80℃，结晶时间30h，超声状态析出氢氧化铝结晶（超声频率采用130KHz）；
4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶盐酸超声洗（盐酸浓度＜1mol/L，酸洗次数1次，温度30℃，时间1min），然后干燥，再1300℃煅烧100min，煅烧时加入氧化铝质量的1%的硼酸，得超细高纯氧化铝粉。

Claims (10)

1.一种利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取工业铝酸钠溶液，超声深度净化，得高纯铝酸钠溶液；
2）向步骤1）制得的高纯铝酸钠溶液中加入醇类试剂进行超声乳化；
3）向步骤2）乳化的溶液中加入结晶助剂，超声状态析出氢氧化铝结晶；
4）将步骤3）制得的氢氧化铝结晶超声酸洗，然后干燥，再煅烧，得超细高纯氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤1）所述工业铝酸钠溶液组成为Al2O3100-200g/L，分子比MR1.4-1.8， 硅量指数A/S20-300。
3.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤1）所述超声为25-130KHz；超声深度净化时，先向工业铝酸钠溶液中加入CaO和钠硅渣，然后加入水合碳铝酸钙或水合铝酸钙中的一种或两种的任意比混合物，控制温度30-100℃，超声深度净化总时长10-60min。
4.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤2）所述醇类试剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或异丙醇中一种或任意多种。
5.根据权利要求4所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：所述醇类试剂的添加量为1-5g/L；超声乳化时的超声频率为25-130KHz，温度30-100℃。
6.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤3）所述结晶助剂为氢氧化铝、草酸和双氧水。
7.根据权利要求6所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：所述氢氧化铝和草酸在结晶初期加入，双氧水在结晶后期加入，结晶温度30-80℃，结晶时间1-30h。
8.根据权利要求6所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：所述氢氧化铝加入量为溶液中氧化铝含量的1-4倍，草酸的加入量为3-8g/L,双氧水的加入量为10-200ml/L。
9.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤4）所述超声酸洗采用的酸为盐酸，浓度＜1mol/L，酸洗次数1-5次，温度30-60℃，时间1-10min。
10.根据权利要求1所述的利用工业铝酸钠溶液制备超细高纯氧化铝的方法，其特征在于：步骤4）所述煅烧的温度为1100-1300℃，时间30-100min；煅烧时，加入氧化铝质量的0.1-1%的硼酸。
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