JP2005263529A - 低アルカリ活性アルミナの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の製造方法では、酸性洗浄液の水素イオン濃度をpH4〜pH6の範囲に維持しながら洗浄することを特徴とする。好ましくは活性アルミナが再水和アルミナであり、酸性水溶液の使用量はアルカリ金属成分を含む活性アルミナに対して1〜25質量倍である。洗浄後、400℃〜900℃で焼成してもよい。アルカリ金属含有量0.05質量%以下で、BET比表面積100〜400m2/gの低アルカリ活性アルミナを得る。さらに1300℃〜1400℃で焼成することで、BET比表面積1〜10m2/gの低アルカリαアルミナも得られる。
【選択図】 なし
Description
なお、実施例において示した物性値は、以下の方法で測定した。
理学電機社製粉末X線回折装置を用いて測定したX線結晶回折(XRD)スペクトルにより同定した。
BET比表面積:
マウンテック社製比表面積測定装置を用いてN2吸着法により測定した。
耐圧強度:
試料10粒の径をマイクロメーターで測定後、硬度試験機にて破壊強度を測定し断面積当たりの強度の平均値を求めた。
アルカリ(ナトリウム)含有量:
JIS−H1901に従い、ほう酸で溶解後、フレーム光度計を用いて、酸化物換算(Na2O)で求めた。
灼熱減量:試料10g(M0)を大気中で1100℃に加熱し、同温度を2時間保持した後の質量(M)から、計算式(1)により求めた。
灼熱減量(%)=〔M0−M〕/M0 × 100 (1)
バイヤー法により得られた中心粒径8μmの乾燥ギブサイト結晶型水酸化アルミニウム(Na2O含有量0.17質量%)を、約700℃の熱ガス気流中に投入し瞬間仮焼して、ρアルミナを主成分とし、灼熱減量7質量%で粉末状の再水和性アルミナを得た。
実施例1と同様の方法で得た再水和アルミナ成形体200gと純水2Lをステンレス製ビーカーに仕込み、62%硝酸〔1kg中に硝酸(HNO3)620gを含む水溶液〕1.51gを添加した。添加直後の洗浄水の水素イオン濃度はpH3.68であった。添加後、70℃に加熱し、同温度で硝酸の追加は行わずにそのまま攪拌した。3時間経過時の水素イオン濃度はpH9.22であった。その後、実施例1と同様に操作してαアルミナ成形体を得た。このαアルミナ成形体の物性を表1に示す。
実施例1で用いた乾燥ギブサイト水酸化アルミニウムに代えて、バイヤー法で得た中心粒径12μmの乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム(Na2O含有量0.2質量%)を、約700℃の熱ガス気流中に投入し瞬間仮焼して、ρアルミナを主成分とし、χアルミナをわずかに含み、灼熱減量7質量%で粉末状の再水和性アルミナを得た
実施例1と同様の方法で得た再水和アルミナ成形体200gと純水2Lをステンレス製ビーカーに仕込み、62%硝酸〔1kg中に硝酸(HNO3)620gを含む水溶液〕2.95gを添加した。添加直後の洗浄水の水素イオン濃度はpH2.74であった。添加後、70℃に加熱し、同温度で硝酸の追加は行わずにそのまま攪拌した。6時間経過時の水素イオン濃度はpH7.65であった。その後、実施例1と同様に操作してαアルミナ成形体を得た。このαアルミナ成形体の物性を表1に示す。
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BET比表面積 耐圧強度 Na2O
(m2/g) (daN/cm2) (質量%)
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実施例1 3.6 205 0.020
比較例1 3.6 88 0.020
実施例2 330 251 0.029
比較例2 359 172 0.026
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Claims (7)
- アルカリ金属成分を含む活性アルミナを酸性洗浄水により洗浄して低アルカリ活性アルミナを製造する方法であり、酸性洗浄液の水素イオン濃度をpH4〜pH6の範囲に維持しながら洗浄することを特徴とする低アルカリ活性アルミナの製造方法。
- 活性アルミナが再水和アルミナである請求項1に記載の製造方法。
- 酸性水溶液の使用量が、アルカリ金属成分を含む活性アルミナに対して1質量倍〜25質量倍である請求項1に記載の製造方法。
- 洗浄後、400℃〜900℃で焼成する請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の製造方法で低アルカリ活性アルミナを得、得られた低アルカリ活性アルミナを1300℃〜1400℃で焼成することを特徴とする低アルカリαアルミナの製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の製造方法で得られ、酸化物換算のアルカリ金属成分含有量が0.05質量%以下であり、BET比表面積が100m2/g〜400m2/gであることを特徴とする低アルカリ活性アルミナ。
- 請求項5に記載の製造方法で得られ、酸化物換算のアルカリ金属成分含有量が0.05質量%以下であり、BET比表面積が1m2/g〜10m2/gであることを特徴とする低アルカリαアルミナ。
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