JP2009196854A - 活性アルミナの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】より高い耐熱性を示す活性アルミナを製造しうる方法を提供する。
【解決手段】本発明の製造方法は、粒度分布の四分偏差値が１．５以下である再水和性アルミナ粉末を１００℃以上にて再水和させたのち、焼成することを特徴とする。好ましくは、この再水和性アルミナ粉末をケイ素化合物の共存下に再水和させたのちに焼成する。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の製造方法は、粒度分布の四分偏差値が１．５以下である再水和性アルミナ粉末を１００℃以上にて再水和させたのち、焼成することを特徴とする。好ましくは、この再水和性アルミナ粉末をケイ素化合物の共存下に再水和させたのちに焼成する。
【選択図】なし
Description
本発明は、活性アルミナの製造方法に関する。
活性アルミナは、高い比表面積を有することから、例えば内燃機関からの排気ガスを浄化するための排気ガス浄化装置における触媒成分を担持するための触媒担体として有用である。かかる活性アルミナとしては、排気ガスと接触するような高温の環境下でも高い比表面積を維持し得る高耐熱性のものが求められている。
高温環境下でも高い比表面積を維持し得る活性アルミナの製造方法としては、例えば特許文献１〔特開昭５６−１４９３２０号公報〕に、粒度分布の四分偏差値が１．５以下である再水和性アルミナ粉末を成形した後に、再水和させ、その後に焼成することにより、成形体として活性アルミナを得る方法が開示されている。
かかる活性アルミナの製造方法としては、より高い耐熱性を示す活性アルミナを製造しうる方法が求められている。
そこで本発明者は、より高い耐熱性を示す活性アルミナを製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち本発明は、粒度分布の四分偏差値が１．５以下である再水和性アルミナ粉末を１００℃以上にて再水和させたのち、焼成することを特徴とする活性アルミナの製造方法を提供するものである。
本発明の製造方法により製造される活性アルミナは、より高い耐熱性を示す。
〔再水和性アルミナ粉末〕
本発明の製造方法で用いられる再水和性アルミナ粉末は、水と反応することにより再水和しうるアルミナの粉末であって、例えばギブサイト型水酸化アルミニウムを瞬間仮焼する方法で得ることができるものである。かかる再水和性アルミナ粉末の結晶型は、例えばρアルミナであってもよいし、非晶質であってもよい。また、僅かであれば、非再水和性アルミナ、例えばχアルミナなどを含んでいてもよい。
本発明の製造方法で用いられる再水和性アルミナ粉末は、水と反応することにより再水和しうるアルミナの粉末であって、例えばギブサイト型水酸化アルミニウムを瞬間仮焼する方法で得ることができるものである。かかる再水和性アルミナ粉末の結晶型は、例えばρアルミナであってもよいし、非晶質であってもよい。また、僅かであれば、非再水和性アルミナ、例えばχアルミナなどを含んでいてもよい。
再水和性アルミナ粉末は、粒度分布の四分偏差値が１．５以下、好ましくは１．４以下であり、通常は１．０を超える値である。四分偏差値は、粒度分布における累積重量７５％相当径（ｄ75）および累積重量２５％相当粒子径（ｄ25）から式（１）
（四分偏差値）＝（ｄ75／ｄ25）0.5 ・・・ （１）
により算出される。粒度分布は、再水和性アルミナ粉末を水中に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置により粒子径０．１３３μｍ〜７０４μｍの範囲で求められる。
（四分偏差値）＝（ｄ75／ｄ25）0.5 ・・・ （１）
により算出される。粒度分布は、再水和性アルミナ粉末を水中に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置により粒子径０．１３３μｍ〜７０４μｍの範囲で求められる。
粒度分布における累積重量５０％相当粒子径(ｄ50)として求められる再水和性アルミナ粉末の中心粒子径は通常１μｍ〜１００μｍである。
〔再水和〕
本発明の製造方法では、かかる再水和性アルミナ粉末を再水和させる。再水和させる方法としては、例えば再水和性アルミナ粉末を熱水中に浸漬する方法、水蒸気雰囲気中に保持する方法などが挙げられる。
本発明の製造方法では、かかる再水和性アルミナ粉末を再水和させる。再水和させる方法としては、例えば再水和性アルミナ粉末を熱水中に浸漬する方法、水蒸気雰囲気中に保持する方法などが挙げられる。
再水和性アルミナ粉末を熱水中に浸漬する場合、水の使用量は再水和性アルミナ粉末が浸漬する程度であればよく、通常は再水和性アルミナ粉末に対して１質量倍〜３０質量倍、好ましくは３質量倍〜１０質量倍である。
再水和性アルミナ粉末を水蒸気雰囲気中に保持する場合、水蒸気圧力は通常、飽和状態である。
再水和温度は９０℃以上であり、通常は再水和のための加熱装置の経済性の点で２００℃以下である。再水和時間は、用いる再水和性アルミナ粉末の種類、使用量、水または水蒸気の使用量、再水和温度などにより異なるが、通常１０分〜１週間、好ましくは１時間〜１０時間である。再水和は通常、加圧型の反応容器内で行われる。
再水和させるにあたり、ケイ素化合物を共存させることが、より高耐熱性の活性アルミナが得られる点で、好ましい。再水和性アルミナをケイ素化合物の共存下に再水和させるには、例えばケイ素化合物を分散または溶解させた熱水中に再水和性アルミナ粉末を浸漬すればよい。また、再水和性アルミナ粉末にケイ素化合物を添加したのち、水蒸気中に保持してもよい。ケイ素化合物は、例えばケイ素化合物を分散または溶解させた溶液を再水和性アルミナ粉末と混合することにより、添加することができる。
ケイ素化合物としては、例えばシリカゾル、シリカゲル、珪石などの無機ケイ素化合物が挙げられる。無機シリカ化合物を用いる場合、その使用量は、Ａｌ2Ｏ3に換算した再水和性アルミナ粉末の使用量１００質量部に対して、ＳｉＯ2に換算した無機シリカ化合物の使用量で通常０．５質量部〜２０質量部、好ましくは１０質量部以下である。０．５質量部未満では、無機シリカ化合物を使用することによる耐熱性の向上が十分ではなく、また２０質量部を超えて使用すると、シリカとアルミナの複合酸化物が生成し易くなる。
かくして再水和させることにより、再水和性アルミナが再水和された再水和アルミナを得ることができる。
〔焼成〕
再水和させたのちに焼成する。焼成温度は再水和アルミナが活性アルミナに遷移するに十分な温度であり、再水和アルミナがα化しない温度であって、通常は３００℃〜１１００℃である。焼成時間は、再水和アルミナが活性アルミナに遷移するに十分な時間であればよく、通常１０分〜１００時間、好ましくは１時間〜１０時間である。焼成は通常、大気中で行われる。
再水和させたのちに焼成する。焼成温度は再水和アルミナが活性アルミナに遷移するに十分な温度であり、再水和アルミナがα化しない温度であって、通常は３００℃〜１１００℃である。焼成時間は、再水和アルミナが活性アルミナに遷移するに十分な時間であればよく、通常１０分〜１００時間、好ましくは１時間〜１０時間である。焼成は通常、大気中で行われる。
〔活性アルミナ〕
かくして得られる活性アルミナは通常、粉末状である。この活性アルミナは、高い耐熱性を示し、高温に曝されたのちにも高いＢＥＴ比表面積を示す。
かくして得られる活性アルミナは通常、粉末状である。この活性アルミナは、高い耐熱性を示し、高温に曝されたのちにも高いＢＥＴ比表面積を示す。
本発明の製造方法により得られる活性アルミナは、例えば内燃機関の排気ガスを浄化する排気ガス浄化装置における触媒成分を担持するための触媒担体として有用である。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
なお、各実施例で用いた再水和性アルミナ粉末および得られた活性アルミナの評価は以下の方法で行った。
（１）結晶型
粉末Ｘ線回折装置により得られたＸ線回折スペクトルから同定した。
（２）粒度分布
再水和性アルミナ粉末または粉末状の活性アルミナを１０００質量倍のヘキサメタリン酸水溶液〔濃度０．５質量％〕中に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置〔Ｈｏｎｅｙ Ｗｅｌｌ社製「μトラックＨＲＡ（Ｘ−１００）」を用いて粒子径７０４μｍ〜０．１３３μｍの範囲で質量基準の粒度分布を求め、得られた粒度分布から累積重量７５％相当粒子径(ｄ75)および累積重量２５％相当粒子径(ｄ25)を求めて式（１）により四分偏差値を求めた。また累積重量５０％相当粒子径(ｄ50)を求め、中心粒子径とした。
（３）ＢＥＴ比表面積
比表面積測定装置〔マウンテック社製「ＭＡＣＳＯＲＢ ２０１」〕を用いて窒素吸着法により求めた。
（４）ケイ素含有量
ＪＩＳ Ｒ９３０１に従ってＳｉＯ2換算で求めた。
（１）結晶型
粉末Ｘ線回折装置により得られたＸ線回折スペクトルから同定した。
（２）粒度分布
再水和性アルミナ粉末または粉末状の活性アルミナを１０００質量倍のヘキサメタリン酸水溶液〔濃度０．５質量％〕中に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置〔Ｈｏｎｅｙ Ｗｅｌｌ社製「μトラックＨＲＡ（Ｘ−１００）」を用いて粒子径７０４μｍ〜０．１３３μｍの範囲で質量基準の粒度分布を求め、得られた粒度分布から累積重量７５％相当粒子径(ｄ75)および累積重量２５％相当粒子径(ｄ25)を求めて式（１）により四分偏差値を求めた。また累積重量５０％相当粒子径(ｄ50)を求め、中心粒子径とした。
（３）ＢＥＴ比表面積
比表面積測定装置〔マウンテック社製「ＭＡＣＳＯＲＢ ２０１」〕を用いて窒素吸着法により求めた。
（４）ケイ素含有量
ＪＩＳ Ｒ９３０１に従ってＳｉＯ2換算で求めた。
実施例１
バイヤー法により得られた乾燥ギブサイト型水酸化アルミニウムを７００℃の熱ガス気流中に投入することにより瞬間仮焼して、再水和性アルミナ粉末を得た。この再水和性アルミナ粉末の結晶型は、ρアルミナを主成分とするものであった。この再水和性アルミナ粉末の中心粒子径(ｄ50)は７．０μｍ、四分偏差値は１．２であった。
バイヤー法により得られた乾燥ギブサイト型水酸化アルミニウムを７００℃の熱ガス気流中に投入することにより瞬間仮焼して、再水和性アルミナ粉末を得た。この再水和性アルミナ粉末の結晶型は、ρアルミナを主成分とするものであった。この再水和性アルミナ粉末の中心粒子径(ｄ50)は７．０μｍ、四分偏差値は１．２であった。
上記で得た再水和性アルミナ５０ｇを室温〔約２５℃〕の純水５０ｇに加えて分散させ、同温度で０．５時間保持した後、ステンレス製オートクレーブ〔内容積５Ｌ〕内に入れ、密閉状態で１１０℃まで昇温し、同温度を２時間保持して再水和させて、再水和アルミナ粉末を得た。
冷却後、得られた再水和アルミナ粉末を乾燥し、ルツボに入れ、大気中、電気炉にて２００℃／時間の昇温速度で４００℃に昇温し、同温度を２時間保持することにより焼成を行って、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は３４７ｍ2／ｇであった。
得られた活性アルミナを大気中、９００℃で２時間保持して耐熱性試験を行った。試験後のＢＥＴ比表面積は１２９ｍ2／ｇであった。
比較例１
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末を大気中、９００℃で２時間保持して耐熱性試験を行った。試験後のＢＥＴ比表面積は８４ｍ2／ｇであった。
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末を大気中、９００℃で２時間保持して耐熱性試験を行った。試験後のＢＥＴ比表面積は８４ｍ2／ｇであった。
比較例２
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末に代えて、市販の再水和性アルミナ粉末〔住友化学製「ＢＫ−１１２」、中心粒子径１３μｍ、四分偏差値２．１〕１００ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、再水和させ、焼成して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は１７３ｍ2／ｇであった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は８３ｍ2／ｇであった。
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末に代えて、市販の再水和性アルミナ粉末〔住友化学製「ＢＫ−１１２」、中心粒子径１３μｍ、四分偏差値２．１〕１００ｇを用いた以外は実施例１と同様に操作して、再水和させ、焼成して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は１７３ｍ2／ｇであった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は８３ｍ2／ｇであった。
比較例３
再水和温度を８０℃とした以外は実施例１と同様に操作して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は２４３ｍ2／ｇであった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は９６ｍ2／ｇであった。
再水和温度を８０℃とした以外は実施例１と同様に操作して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は２４３ｍ2／ｇであった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は９６ｍ2／ｇであった。
実施例２
シリカゾル〔日産化学社製「スノーテックスＮ」、ＳｉＯ2含有量２０質量％、水分散液〕３５ｇをイオン交換水６５ｇで希釈した溶液中に、実施例１で得た再水和性アルミナ粉末５０ｇを浸漬したのち、濾過することにより、再水和性アルミナ粉末にシリカゾルを添加した。シリカゾルを添加した後の再水和性アルミナ粉末を、実施例１と同様に操作して再水和させたのち、乳鉢で粉砕し、焼成して粉末状活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は２９５ｍ2／ｇ、ケイ素含有量は５．３質量％であった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は１６３ｍ2／ｇであった。
シリカゾル〔日産化学社製「スノーテックスＮ」、ＳｉＯ2含有量２０質量％、水分散液〕３５ｇをイオン交換水６５ｇで希釈した溶液中に、実施例１で得た再水和性アルミナ粉末５０ｇを浸漬したのち、濾過することにより、再水和性アルミナ粉末にシリカゾルを添加した。シリカゾルを添加した後の再水和性アルミナ粉末を、実施例１と同様に操作して再水和させたのち、乳鉢で粉砕し、焼成して粉末状活性アルミナを得た。この活性アルミナの結晶型はγアルミナを主成分とするものであった。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は２９５ｍ2／ｇ、ケイ素含有量は５．３質量％であった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は１６３ｍ2／ｇであった。
比較例４
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末に代えて、市販の再水和性アルミナ粉末〔住友化学製「ＢＫ−１１２」、中心粒子径１３μｍ、四分偏差値２．１〕１００ｇを用いた以外は実施例２と同様に操作して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は１９３ｍ2／ｇ、ケイ素含有量は５．５質量％であった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は１０９ｍ2／ｇであった。
実施例１で得た再水和性アルミナ粉末に代えて、市販の再水和性アルミナ粉末〔住友化学製「ＢＫ−１１２」、中心粒子径１３μｍ、四分偏差値２．１〕１００ｇを用いた以外は実施例２と同様に操作して、粉末状の活性アルミナを得た。この活性アルミナのＢＥＴ比表面積は１９３ｍ2／ｇ、ケイ素含有量は５．５質量％であった。実施例１と同様にして、この活性アルミナの耐熱性試験を行ったところ、試験後のＢＥＴ比表面積は１０９ｍ2／ｇであった。
実施例１〜実施例２および比較例１〜比較例４の結果を第１表にまとめて示す。
第 １ 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
四分偏差値 再水和温度 ケイ素含有量 耐久試験後
ＢＥＴ比表面積
（℃） (質量%,SiO2) （ｍ2／ｇ）
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例１ １．２ １５０ − １２９
比較例１ １．２ − − ８４
比較例２ ２．１ １５０ − ８３
比較例３ １．２ ８０ − ９６
────────────────────────────────
実施例２ １．２ １５０ ０．５３ １６３
比較例４ ２．１ １５０ ０．５５ １０９
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
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四分偏差値 再水和温度 ケイ素含有量 耐久試験後
ＢＥＴ比表面積
（℃） (質量%,SiO2) （ｍ2／ｇ）
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実施例１ １．２ １５０ − １２９
比較例１ １．２ − − ８４
比較例２ ２．１ １５０ − ８３
比較例３ １．２ ８０ − ９６
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実施例２ １．２ １５０ ０．５３ １６３
比較例４ ２．１ １５０ ０．５５ １０９
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Claims (2)
- 粒度分布の四分偏差値が１．５以下である再水和性アルミナ粉末を９０℃以上にて再水和させたのち、焼成することを特徴とする活性アルミナの製造方法。
- 前記再水和性アルミナ粉末をケイ素化合物の共存下に再水和させる請求項１に記載の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2011206727A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 触媒担体の製造方法および触媒担体 |
| CN104829218A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-12 | 浙江自立氧化铝材料科技有限公司 | 一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法 |
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| JPS56149320A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | Manufacture of activated alumina molding with low density |
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| JP2005263529A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 低アルカリ活性アルミナの製造方法 |
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2008
- 2008-02-22 JP JP2008041123A patent/JP2009196854A/ja active Pending
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