CN105642299B - 一种镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工新领域，特别涉及到一种以粘土为载体、以钙钛矿型化合物纳米颗粒为活性组分的纳米材料，及其制备方法和在光耦合‑SCR脱硝领域的应用。将硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸、粘土加入到去离子水中搅拌，然后转移到水浴锅中蒸发得到湿凝胶，干燥、煅烧，烘干研磨即可。采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝，与传统的SCR脱硝相比，NH3的用量减少，低温下对NO的转化效率提高。
Description
技术领域
本发明属于化工新领域，特别涉及到一种以粘土为载体、以钙钛矿型化合物纳米颗粒为活性组分的纳米材料，及其制备方法和在光耦合-SCR脱硝领域的应用。
背景技术
近年来氮氧化物的污染越来越严重，氮氧化物作为大气的主要污染物之一，对人类的身体健康和生活环境造成了极大的危害，如呼吸道疾病、酸雨、光化学烟雾和固体颗粒物PM2.5等，因此，氮氧化物的污染防治变得尤为迫切。
氮氧化物的去除将是很严峻的挑战，其中以NH3为还原剂的选择性催化还原技术(NH3-SCR)被广泛应用，由于普遍采用V2O5/TiO2类催化剂，存在着工作温度高，活性组分V2O5对生态环境和人体健康具有危害等缺点，因此开发环境友好的低温型NH3-SCR反应催化剂很有必要。利用光能催化降解污染物质作为新型的、具有潜力的脱硝技术，成为环境保护科学研究的一个热点，近年来日本的Tanaka课题组报道了以TiO2或改性的TiO2为催化剂进行光-SCR脱硝的技术，但由于TiO2的禁带宽度较高，普遍需要高能量的紫外光，因此对太阳能中占绝大多数的可见光利用率较低。寻求具有可见光响应的光-SCR脱硝技术具有重要意义，目前这方面尚未见报道。
发明内容
为了解决光催化脱硝的技术问题，在可见光的照射下把NO最大程度的转化成N2，本发明提供了一种镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料，该复合材料以粘土为载体，在粘土上负载镍掺杂的铁酸镧，复合材料的组成用通式表示为：μ％LaFe1-xNixO3/Clay，
式中μ＝10～20，x＝0、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3，Clay为粘土载体，可以为凹凸棒石，海泡石，埃洛石等，
铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿(ABO3)结构的稀土复合金属氧化物，由于具有较窄的禁带宽度(2.1eV),对可见光具有较好的响应，而掺杂镍的铁酸镧的禁带宽度比铁酸镧更窄，从而扩大了对可见光响应范围，提高了对太阳能的利用效率；
LaFeO3由于是颗粒状且易团聚，本发明利用具有丰富的表面基团的粘土负载可使活性组分在后期的催化过程中与氮氧化物充分地接触；其次，粘土载体价格低廉，易于获得，同时粘土中Mg、Al、Ca等离子的扩散能进入钙钛矿晶格增加杂质能级，增加光响应范围，减少光生载流子的复合，有别于现有技术中针对无光响应的材料的掺杂；同时粘土中类分子筛的微孔结构利于气体分子的传输，扩大了催化反应活性位点。
本发明还提供了一种上述镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料的制备方法：具体工艺过程是：取硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸、粘土加入到去离子水中搅拌，然后转移到水浴锅中蒸发得到湿凝胶，干燥，马弗炉煅烧，烘干研磨即可，
其中，硝酸镧和硝酸铁的摩尔比在1:1～1:5之间，镍掺杂的铁酸镧与粘土的质量比为1:5～1:8，
水浴温度为70～90℃，水浴时间为16～24h，马弗炉中煅烧温度为550℃～600℃，
采用溶胶凝胶法一步制备镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料，反应过程简单，原料便宜易得，由于本发明制备镍掺杂的铁酸镧粒径很小，粘土载体的固载可利用其较大的比表面积使铁酸镧粒子负载均匀，更好地与氮氧化物接触提高催化活性位点，从而显著提高转化氮氧化物的效果。
本发明还提供了一种上述镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料的应用，即采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用一步sol-gel法制备得到镍掺杂的铁酸镧/粘土复合材料，钙钛矿粒径小于10nm，负载均匀，分散均匀，在降低了成本的同时，发挥了两者协同催化的作用；
2、本发明载体中镁、铝离子对稀土钙钛矿的掺杂，增加了活性组分的晶格缺陷，有利于催化活性的提高；
3、本发明与传统SCR脱硝相比较，引入了可见光辅助催化，实现了低温脱硝，在光源的照射下NH3发生电子的迁移，使Fe3+变成Fe2+，从而产生NH2-基团，然后该基团被NO攻击产生NH2NO中间产物，随后NH2NO被分解成N2和H2O，与传统的NH3-SCR相比，NH3的用量减少，低温下对NO的转化效率有所提高。
附图说明
图1为LaFe0.7Ni0.3O3/Attapulgite、LaFeO3/Attapulgite、LaFeO3、Attapulgite样品的XRD谱图；
图2为LaFeO3/Attapulgite(LaFeO3/Attapulgite＝1/5)样品200nm标尺范围的TEM照片；
图3为LaFe0.7Ni0.3O3/Attapulgite(LaFe0.7Ni0.3O3/Attapulgite＝1/5)样品100nm标尺范围的TEM照片；
图4为LaFe0.7Ni0.3O3/Attapulgite、LaFeO3/Attapulgite、LaFeO3、Attapulgite样品对氮氧化物的转化曲线。
具体实施方式
实施例1
首先称取0.2666g的硝酸镧，0.0716g的硝酸镍，0.2320的硝酸铁溶于100ml的去离子水，再加入0.4162g的络合剂柠檬酸最后加入1g的凹凸棒石搅拌2h得到混合溶液，然后放置于水浴锅中70℃水浴，等水蒸发得到湿凝胶，放于干燥箱中80℃烘干，等湿凝胶成为干凝胶时放置于马弗炉中以550℃(升温速率1℃/min)煅烧2h，最后研磨得到负载量为20wt％的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料LaFe0.7Ni0.3O3/Attapulgite(镍掺杂的铁酸镧与凹凸棒石粘土的质量比为1：5)；
在实施例1上述工艺的基础上，通过对参数的调整制备(未经掺杂的)铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料(LaFeO3与凹凸棒石粘土的质量比为1：5)。
对所得样品进行X射线粉末衍射实验，并在透射电镜下观察其形貌和结构，按照实施例1的工艺参数制得的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料、铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料，与铁酸镧、凹凸棒石的XRD图谱如图1所示。复合材料的XRD中出现了铁酸镧和凹凸棒石各自的特征衍射峰，说明铁酸镧成功负载到凹凸棒上，在2θ＝32°左右出现了特征峰偏移，说明Ni3+取代部分铁酸镧中的Fe3+，原因在于Ni3+的离子半径小于Fe3+的离子半径使铁酸镧的特征峰往右偏移。
铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料和镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料的
TEM照片分别如图2、3所示，从图中可以看出，(镍掺杂的)铁酸镧颗粒小于10nm且与凹凸棒石均匀复合在一起，与XRD的结果一致。
在光耦合-SCR脱销装置的石英管中分别加入150mg的ATP、LaFeO3、LaFeO3/ATP、LaFe0.7Ni0.3O3/ATP。NH3、NO、O2的初始浓度分别为：1000ppm，1000ppm，3％(相对于气体总流量)，空速为25000h-1，气体总流量控制在100ml/min，所使用的光源为200W的氙灯，光波长为：380～780nm。反应8h后用烟气检测仪检测剩余NO浓度，测得LaFe0.7Ni0.3O3/ATP、LaFeO3/ATP、LaFeO3、ATP样品对NO的转化曲线如图4所示，从图中可以看出，LaFeO3对NOx的转化率约为50％，LaFeO3/ATP样品对NO的转化率达70％以上，LaFe0.7Ni0.3O3/ATP样品对NO的转化率达90％以上。
实施例2
首先称取0.211g的硝酸镧和0.234g，0.11g的硝酸镍和硝酸铁溶于100ml的去离子水，再加入0.168g的络合剂柠檬酸最后加入1g的凹凸棒石搅拌2h得到混合溶液然后放置于水浴锅中70℃水浴，等水蒸发得到湿凝胶，放于干燥箱中80℃烘干，等湿凝胶成为干凝胶时放置于马弗炉中以550℃(升温速率1℃/min)煅烧2h，最后研磨得到负载量为20wt％的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例3
首先称取0.176g的硝酸镧和0.214g，0.25g的硝酸镍，硝酸铁溶于100ml的去离子水，再加入0.168g的络合剂柠檬酸最后加入1g的凹凸棒石搅拌2h得到混合溶液然后放置于水浴锅中70℃水浴，等水蒸发得到湿凝胶，放于干燥箱中80℃烘干，等湿凝胶成为干凝胶时放置于马弗炉中以550℃(升温速率1℃/min)煅烧2h，最后研磨得到负载量为20wt％的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例4
首先称取0.192g的硝酸镧，0.184g的硝酸镍，0.279g的硝酸铁溶于100ml的去离子水，再加入0.168g的络合剂柠檬酸最后加入1g的凹凸棒石搅拌2h得到混合溶液然后放置于水浴锅中70℃水浴，等水蒸发得到湿凝胶，放于干燥箱中80℃烘干，等湿凝胶成为干凝胶时放置于马弗炉中以550℃(升温速率1℃/min)煅烧2h，最后研磨得到负载量为20wt％的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例5
首先称取0.325g的硝酸镧，0.281g的硝酸镍，0.342g的硝酸铁溶于100ml的去离子水，再加入0.168g的络合剂柠檬酸最后加入1g的凹凸棒石搅拌2h得到混合溶液然后放置于水浴锅中70℃水浴，等水蒸发得到湿凝胶，放于干燥箱中80℃烘干，等湿凝胶成为干凝胶时放置于马弗炉中以550℃(升温速率1℃/min)煅烧2h，最后研磨得到负载量为20wt％的镍掺杂的铁酸镧/凹凸棒石纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
Claims (2)
1.一种镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料，其特征在于：所述的复合材料以粘土为载体，在粘土上负载镍掺杂的铁酸镧；
其中，所述的粘土为凹凸棒石；
所述的硝酸镧和硝酸铁的摩尔比在1:1～1:5之间；
所述的镍掺杂的铁酸镧与粘土的质量比为1:5～1:8；
采用该复合材料作为催化剂进行光催化脱硝；
所述的镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料的制备方法为，将硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸、粘土加入到去离子水中搅拌，然后转移到水浴锅中蒸发得到湿凝胶，干燥、煅烧，烘干研磨即可；其中，所述的煅烧温度为550℃～600℃。
2.如权利要求1所述的镍掺杂的铁酸镧/粘土纳米结构复合材料，其特征在于：水浴温度为70～90℃，水浴时间为16～24h。
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