CN115820002A - 原位合成水不溶性矿化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了原位合成水不溶性矿化剂，包括以下步骤：S1：准备原材料：所述包括乙酸钙、水、氟化钙、工业氧化铝、氟化铵；S2：样品的处理；S3：样品的煅烧；S4：样品的测定。本发明所述的原位合成水不溶性矿化剂，通过电镜照片可以看出此试验矿化剂添加方式可使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量，同时本实验操作步骤简单，使用材料成本较低，能大批量投入生产，在进行制造过程中也不会产生污染物的排放，过程较为环保节能，通过原位合成水不溶性矿化剂法使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝粉体煅烧领域，特别涉及原位合成水不溶性矿化剂。
背景技术
氧化铝大类可以分为冶金级和非冶金级两种，冶金级主要应用于铝的冶炼，非冶金级用途广泛，主要应用于陶瓷、耐火材料、研磨抛光、玻璃、填料、催化剂、吸附剂、涂层材料等，不仅应用于冶金、化工、建材、机械、电子、医药、环保等行业，而且在航空航天、信息技术、新能源等髙精尖领域也得到了广泛应用。
α-Al2O3粉体的粒度的大小及其分布不但影响产品的加工性能，还会对产品本身的性能产生较大的影响，作为电子材料的应用，必须严格控制其粒度的大小及其分布。
当α-Al2O3粉体作为填料使用时，其微观形貌对其流变性和分散性有很大的影响，不同的形貌在有机基体中的粘度差异较大，一般来说，形貌越规整，其粘度越低，因此，为了降低煅烧温度，提高颗粒均匀性，通过适当的工艺控制使α-Al2O3可以制备成球形、类球形等规则形貌。
氧化铝煅烧一般温度比较高，晶体大小难以控制，煅烧成本比较大，而且干法加入矿化剂很难搅拌均匀，烧成以后晶体表面和内部大小不一致，严重影响后期处理应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供原位合成水不溶性矿化剂，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
原位合成水不溶性矿化剂，包括以下操作步骤：
S1：准备原材料：所述包括乙酸钙、水、氟化钙、工业氧化铝、氟化铵；
S2：样品的处理：称取一定量的乙酸钙，溶于水中，再称取一定量的氟化钙，将其溶于水中；称取一定量的工业氧化铝，缓慢加入乙酸钙溶液并搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入氟化铵溶液，搅拌一定时间后，得到待煅烧样品，将其放置备用；
S3：样品的煅烧：氧化铝粉烧成温度曲线：50℃-200℃用时80分钟，升温速率1.88℃/min，200℃-400℃用时80分钟，升温速率2.50℃/min，400℃-800℃用时110分钟，升温速率 3.64℃/min，800℃-1100℃用时120分钟，升温速率2.50℃/min，1100℃-1450℃用时150分钟，升温速率2.33℃/min，1450℃保温240分钟；
S4：样品的测定：取S3步骤得出煅烧后的样品测定氟化钙的含量以及用电镜观测晶体形貌。
优选的，所述其中乙酸钙和氟化铵均为分析纯。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了原位合成水不溶性矿化剂，具备以下有益效果：
1、该原位合成水不溶性矿化剂，通过本试验证明乙酸钙和氟化铵可以反应生成氟化钙，通过电镜照片可以看出此试验矿化剂添加方式可使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量，同时本实验操作步骤简单，使用材料成本较低，能大批量投入生产，在进行制造过程中也不会产生污染物的排放，过程较为环保节能，通过原位合成水不溶性矿化剂法使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量。
附图说明
图1是本发明的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例一：
本发明涉及原位合成水不溶性矿化剂，包括以下步骤：包括以下操作步骤：
S1：准备原材料：所述包括乙酸钙、水、氟化钙、工业氧化铝、氟化铵，其中乙酸钙和氟化铵均为分析纯；
S2：样品的处理：称取一定量的乙酸钙，溶于水中，再称取一定量的氟化钙，将其溶于水中；称取一定量的工业氧化铝，缓慢加入乙酸钙溶液并搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入氟化铵溶液，搅拌一定时间后，得到待煅烧样品，将其放置备用；
S3：样品的煅烧：氧化铝粉烧成温度曲线：50℃-200℃用时80分钟，升温速率1.88℃/min，200℃-400℃用时80分钟，升温速率2.50℃/min，400℃-800℃用时110分钟，升温速率 3.64℃/min，800℃-1100℃用时120分钟，升温速率2.50℃/min，1100℃-1450℃用时150分钟，升温速率2.33℃/min，1450℃保温240分钟；
S4：样品的测定：取S3步骤得出煅烧后的样品测定氟化钙的含量以及用电镜观测晶体形貌。
具体实施例二：
本发明涉及原位合成水不溶性矿化剂，包括以下步骤：
S1：准备实验仪器与试剂：其中实验仪器包括高温炉，型号为西格玛SGMm15/17E、电镜，型号为日本电子JSM-IT200。
S2：准备实验试剂：包括乙酸钙，其为分析纯，科密欧、氟化铵，其为分析纯，科密欧。
S3：样品前处理：称取50g的乙酸钙，溶于143ml的水中，称取25g的氟化钙，溶于59ml的水中；称取500g的工业氧化铝，缓慢加入乙酸钙溶液并搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入氟化铵溶液，搅拌一定时间后，得到待煅烧样品将其放置备用。
S4：样品的煅烧：将样品放置到高温炉内进行煅烧工作，氧化铝粉烧成温度曲线：50℃-200℃用时80分钟，升温速率1.88℃/min，200℃-400℃用时80分钟，升温速率2.50℃/min，400℃-800℃用时110分钟，升温速率 3.64℃/min，800℃-1100℃用时120分钟，升温速率2.50℃/min，1100℃-1450℃用时150分钟，升温速率2.33℃/min，1450℃保温240分钟。
S5：测定：使用电镜测定氟化钙的含量，其含量为4.2%，理论含量5%，如图1所示。
本发明通过本试验证明乙酸钙和氟化铵可以反应生成氟化钙，通过电镜照片可以看出此试验矿化剂添加方式可使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量，同时本实验操作步骤简单，使用材料成本较低，能大批量投入生产，在进行制造过程中也不会产生污染物的排放，过程较为环保节能，通过原位合成水不溶性矿化剂法使氧化铝在煅烧过程中产生原晶小且晶粒均齐一致的α相，同时与老工艺相比降低了矿化剂的加入量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.原位合成水不溶性矿化剂，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1：准备原材料：所述包括乙酸钙、水、氟化钙、工业氧化铝、氟化铵；
S2：样品的处理：称取一定量的乙酸钙，溶于水中，再称取一定量的氟化钙，将其溶于水中；称取一定量的工业氧化铝，缓慢加入乙酸钙溶液并搅拌均匀，然后边搅拌边缓慢加入氟化铵溶液，搅拌一定时间后，得到待煅烧样品，将其放置备用；
S3：样品的煅烧：氧化铝粉烧成温度曲线：50℃-200℃用时80分钟，升温速率1.88℃/min，200℃-400℃用时80分钟，升温速率2.50℃/min，400℃-800℃用时110分钟，升温速率3.64℃/min，800℃-1100℃用时120分钟，升温速率2.50℃/min，1100℃-1450℃用时150分钟，升温速率2.33℃/min，1450℃保温240分钟；
S4：样品的测定：取S3步骤得出煅烧后的样品测定氟化钙的含量以及用电镜观测晶体形貌。
2.根据权利要求1所述的原位合成水不溶性矿化剂，其特征在于：所述其中乙酸钙和氟化铵均为分析纯。
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