CN102583571A - 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法 - Google Patents

一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102583571A
CN102583571A CN2012100501453A CN201210050145A CN102583571A CN 102583571 A CN102583571 A CN 102583571A CN 2012100501453 A CN2012100501453 A CN 2012100501453A CN 201210050145 A CN201210050145 A CN 201210050145A CN 102583571 A CN102583571 A CN 102583571A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
nano
wet
bi2fe4o9
prepares
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012100501453A
Other languages
English (en)
Inventor
缪菊红
苏静
仲坤
徐林华
陈玉林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN2012100501453A priority Critical patent/CN102583571A/zh
Publication of CN102583571A publication Critical patent/CN102583571A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备Bi2Fe4O9纳米粉体的湿化学方法。步骤是先将Bi2O3溶于稀硝酸中并加入适量蒸馏水，然后按摩尔比加入Fe（NO3）3·9H2O，搅拌均匀；在所得溶液中按比例加入酒石酸，然后在90-120℃的温度下继续磁力搅拌，当溶液变得很粘稠时，停止搅拌，在150-200℃时烘干；然后将反应物置于烘箱中，在350-450℃预烧，以去除其中的有机物；之后将获得的粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，在不同的温度烧结1-2h，即得到不同颗粒尺寸的Bi2Fe4O9纳米粉体。该Bi2Fe4O9纳米粉体可用作气敏材料或烧结成型后制备Bi2Fe4O9陶瓷。

Description

一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法
技术领域
 本发明涉及一种湿化学制备纳米Bi2Fe4O9粉体的方法。属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
铁酸铋（Bi2Fe4O9）作为一种优良的气敏材料，对乙醇和丙酮等气体具有良好的响应，可以用作半导体气敏传感器。同时铁酸铋也可用作工业氨氧化为NO的催化剂，替代目前大量使用的昂贵且不易回收的铂、铑和钯合金催化剂。此外，近几年来，铁酸铋的磁、电性能及两者之间的磁电耦合效应受到了人们的关注。通过磁电效应可以实现磁电转换功能，在信息存储、传感器等方面具有广阔的应用前景。
Bi2Fe4O9纳米材料的制备方法中，水热法研究的较多，其中一些制备方法对实验环境的要求比较苛刻：2006年韩建涛等人（J. Cryst. Growth., 294: 469 (2006)）用水热法在270℃制备出了Bi2Fe4O9，但是需对反应的pH值精确控制；同年Zhi Yang等人（J. Solid State Chen. 179: 3324 (2006)）使用溶胶凝胶法在AAO模板上制备出了Bi2Fe4O9纳微米线，但是反应时间较长，反应温度也较高；申请号为201010132625.5的发明专利申请记载陈文等人使用一种无模板水热法合成了一维Bi2Fe4O9纳米线，并发现通过提高NaOH的浓度，可以获得纳米片状Bi2Fe4O9；2008年于志伟等人（无机化学学报，24: 483 (2008)）采用水热法制备了Bi2Fe4O9纳米粉体，但是颗粒比较粗糙，粒径超过1μm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿化学制备纯相Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，工艺简单，粒径在100-400nm。
为了实现上述方面目的，本发明采用以下的技术方案：
一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的配制：将Bi2O3加入反应容器中，加入浓度为20-40%的稀硝酸使Bi2O3完全溶解，然后加入50-100ml蒸馏水；按照摩尔比Fe:Bi=2:1，对Fe(NO3)3·9H2O称料并加入上述溶液中，搅拌混匀；
    该步骤中因为仅需要少量的稀硝酸即可溶解Bi2O3，而且稀硝酸的浓度以20-40%为宜，为了便于后续反应步骤的进行，需要加入适量蒸馏水扩大反应体系的容积，加入的蒸馏水的量以Bi2O3为参照，当Bi2O3的量取0.01 mol时，加入的蒸馏水以50 ml为宜，因为若加入的蒸馏水太多会延长步骤（2）的烘干时间；加入的蒸馏水太少，会影响反应步骤（1）中Fe(NO3)3·9H2O和反应步骤（2）中酒石酸的溶解与均匀混合。
（2）湿化学法合成：按酒石酸：总金属离子为1:1-2:1的摩尔比，所涉及的金属离子是Bi离子与Fe离子；在步骤（1）的混合溶液中加入酒石酸颗粒，在90-120℃持续搅拌0.5～1小时，使酒石酸完全溶解，并混合均匀；然后将温度提高到120-150℃，继续搅拌，直到溶液成为粘稠状，停止搅拌，在150-200℃时烘干。然后将该反应物置于烘箱中，在350-450℃预烧2-4h，去除其中的有机物，即可获得反应前驱物粉末；
（3）烧结成相：将获得的前驱物粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，在700-900℃烧结1-2h，即得到不同颗粒尺寸的Bi2Fe4O9纳米粉体。烧结温度若低于700℃，Bi2Fe4O9不能完全成相，烧结温度若高于900℃，则颗粒尺寸太大，甚至会出现熔融现象。
步骤（2）获得的前驱物为疏松带孔结构，研磨是为了提高其分散性，研磨时间和力度没有具体的限制，前驱物在常规的研磨条件下即分散为较小的颗粒。
有益效果：本发明获得的纯相的Bi2Fe4O9粉体，粒径在100-400nm，而且粉体颗粒的大小可以通过烧结温度调控，该Bi2Fe4O9纳米粉体可用作气敏材料或烧结成型后制备Bi2Fe4O9陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制备得到的Bi2Fe4O9的X射线衍射图。
图2为实施例1制备得到的Bi2Fe4O9纳米粉体的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
   本发明采用分析纯的Bi2O3和Fe(NO3)3·9H2O作为反应原料，且按Bi2Fe4O9的化学计量比称重并配料。
实施例1
一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，包括以下步骤：
（1）将Bi2O3和Fe(NO3)3·9H2O，按Fe:Bi摩尔比为2:1配料并称重；先用浓度为20%的稀硝酸将Bi2O3粉末溶解，然后加入50ml蒸馏水，再加入Fe(NO3)3·9H2O，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合溶液；
（2）接着按照酒石酸与总金属离子的摩尔比为1:1加入分析纯的酒石酸颗粒（购自国药集团化学试剂公司），在90℃继续磁力搅拌1小时，使酒石酸完全溶解，并混合均匀。然后将温度提高到120℃，继续磁力搅拌，直到溶液成为粘稠状。该过程大概需要1-3小时。此时停止搅拌，并在200℃时烘干，获得前驱物；
（3）然后将上述前驱物置于烘箱中，在400℃预烧4 h，以去除其中的有机物。再将获得的粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，在800℃烧结1h，即得到Bi2Fe4O9纳米粉体。
从图1样品的X射线衍射图，观测到的衍射峰与标准的Bi2Fe4O9一致（JCPDS 25-0090），没有出现其它杂质峰。这说明样品为纯相的Bi2Fe4O9粉体。图2 是Bi2Fe4O9纳米粉体的场发射扫描电镜图。从图中可以看出，其颗粒粒径约为200-300nm。
实施例2
一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，包括以下步骤：
（1）将Bi2O3和Fe(NO3)3·9H2O，按Fe:Bi摩尔比为2:1配料并称重；先用浓度为30%的稀硝酸将Bi2O3粉末溶解，然后加入80ml蒸馏水，再加入Fe(NO3)3·9H2O，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合溶液；
（2）接着按照酒石酸与总金属离子的摩尔比为1.5:1加入分析纯的酒石酸颗粒（购自国药集团化学试剂公司），在120℃继续磁力搅拌0.5小时，使酒石酸完全溶解，并混合均匀。然后将温度提高到150℃，继续磁力搅拌，直到溶液成为粘稠状。此时停止搅拌，并在180℃时烘干，获得前驱物；
（3）然后将上述前驱物置于烘箱中，在450℃预烧3 h，以去除其中的有机物。再将获得的粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，在700℃烧结1h，即得到Bi2Fe4O9纳米粉体。其颗粒粒径约为100-200nm。
 
实施例3
一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，包括以下步骤：
（1）将Bi2O3和Fe(NO3)3·9H2O，按Fe:Bi摩尔比为2:1配料并称重；先用浓度为40%的稀硝酸将Bi2O3粉末溶解，然后加入100ml蒸馏水，再加入Fe(NO3)3·9H2O，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合溶液；
（2）接着按照酒石酸与总金属离子的摩尔比为2:1加入分析纯的酒石酸颗粒（购自国药集团化学试剂公司），在100℃继续磁力搅拌40分钟，使酒石酸完全溶解，并混合均匀。然后将温度提高到150℃，继续磁力搅拌，直到溶液成为粘稠状。此时停止搅拌，并在150℃时烘干，获得前驱物；
（3）然后将上述前驱物置于烘箱中，在350℃预烧2 h，以去除其中的有机物。再将获得的粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，在900℃烧结2h，即得到Bi2Fe4O9纳米粉体。其颗粒粒径约为200-400nm。

Claims (5)

1.一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的配制：将Bi2O3加入反应容器中，加入稀硝酸使Bi2O3完全溶解，然后加入蒸馏水，蒸馏水的用量以使反应体系易于进行为基准；按照摩尔比Fe:Bi=2:1的比例称取Fe(NO3)3·9H2O，并加入上述溶液中，搅拌混匀；
（2）湿化学法合成：在步骤（1）的混合溶液中加入酒石酸颗粒，在90-120℃持续搅拌0.5～1小时，使酒石酸完全溶解，并混合均匀；然后将温度提高到120-150℃，继续搅拌，直到溶液成为粘稠状，停止搅拌，在150-200℃时烘干，即可获得反应前驱物粉末；
（3）烧结成相：将获得的前驱物粉末研磨，转移至氧化铝坩埚中，烧结，得到不同颗粒尺寸的Bi2Fe4O9纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于在步骤（3）之前将前驱物置于烘箱中，在350-450℃时预烧2-4h。
3.根据权利要求1所述的湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于在步骤（3）所述的烧结温度为700-900℃，烧结时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于在步骤（1）稀硝酸的浓度为20-40%；加入的蒸馏水为50-100ml。
5.根据权利要求1所述的湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法，其特征在于在步骤（2）酒石酸与反应体系中总金属离子的摩尔比为1:1-2:1。
CN2012100501453A 2012-02-29 2012-02-29 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法 Pending CN102583571A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100501453A CN102583571A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100501453A CN102583571A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102583571A true CN102583571A (zh) 2012-07-18

Family

ID=46472934

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100501453A Pending CN102583571A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102583571A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103193476A (zh) * 2013-05-03 2013-07-10 南京信息工程大学 一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法
CN106362728A (zh) * 2016-10-11 2017-02-01 周口师范学院 纳米片状Bi2Ga4O9的制备方法及应用
CN113336271A (zh) * 2021-06-11 2021-09-03 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN114878643A (zh) * 2022-06-06 2022-08-09 武汉理工大学 一种柔性气体传感器及其制备方法
CN114917864A (zh) * 2022-04-28 2022-08-19 滨州学院 一种空心气敏材料及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101734724A (zh) * 2009-12-31 2010-06-16 厦门大学 一种铁磁性铁酸铋及其合成方法
CN102285690A (zh) * 2011-04-12 2011-12-21 青岛大学 一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101734724A (zh) * 2009-12-31 2010-06-16 厦门大学 一种铁磁性铁酸铋及其合成方法
CN102285690A (zh) * 2011-04-12 2011-12-21 青岛大学 一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JU HONG MIAO ET AL.: "Effect of La Doping on the Phase Conversion, Microstructure Change, and Electrical Properties of Bi2Fe4O9 Ceramics", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMICS SOCIETY》 *
张曼: "Bi2Fe4O9和Bi4Ti3O12纳米颗粒的制备及其光催化性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103193476A (zh) * 2013-05-03 2013-07-10 南京信息工程大学 一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法
CN106362728A (zh) * 2016-10-11 2017-02-01 周口师范学院 纳米片状Bi2Ga4O9的制备方法及应用
CN106362728B (zh) * 2016-10-11 2018-02-16 周口师范学院 纳米片状Bi2Ga4O9的制备方法及应用
CN113336271A (zh) * 2021-06-11 2021-09-03 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN113336271B (zh) * 2021-06-11 2022-06-28 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN114917864A (zh) * 2022-04-28 2022-08-19 滨州学院 一种空心气敏材料及其制备方法与应用
CN114878643A (zh) * 2022-06-06 2022-08-09 武汉理工大学 一种柔性气体传感器及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Synthesis and characterization of Cr-doped WO3 nanofibers for conductometric sensors with high xylene sensitivity
Tarancón et al. Synthesis of nanocrystalline materials for SOFC applications by acrylamide polymerisation
CN105879895B (zh) 氮掺杂多孔碳纳米片负载非贵金属催化剂及其制备方法
Choi et al. Growth behavior and sensing properties of nanograins in CuO nanofibers
Yang et al. Hydrothermal synthesis of bismuth oxide needles
Zhang et al. Surfactant-free solution phase synthesis of monodispersed SnO 2 hierarchical nanostructures and gas sensing properties
CN101372363B (zh) 一种合成α-MnO2微米空心球和纳米团簇的方法
US9412486B2 (en) Composite oxide powder for solid oxide fuel cell and its production method
CN101486577B (zh) 一种二硼化锆陶瓷粉末的制备方法
CN102583571A (zh) 一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法
Wang et al. Chemical co-precipitation synthesis and properties of pure-phase BiFeO3
US9379391B2 (en) Air electrode material powder for solid oxide fuel cell and its production process
CN103553140B (zh) 一种铁酸镧纳米盘的制备方法
CN108715457A (zh) 基于mof模板法可控合成氧化锌纳米结构气敏元件
CN103466701A (zh) 一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法
CN105197981B (zh) 高活性纳米氧化锌的制备
CN102765720A (zh) 一种制备纳米晶碳化锆粉体的方法
CN101367539B (zh) 溶胶凝胶法制备纳米发光粉体
CN106964362A (zh) 金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用
KR101581331B1 (ko) 초음파를 이용한 마이크로-나노 크기를 가지는 금속 또는 금속산화물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 금속 또는 금속 산화물
CN101786611B (zh) Fe3BO6氨化制备氮化硼纳米管的方法
Zhihe et al. Research on preparation optimization of nano CeB6 powder and its high temperature stability
Li et al. Porous TiO2/rGO nanocomposites prepared by cold sintering as efficient electrocatalyst for nitrogen reduction reaction under ambient conditions
CN114573036B (zh) 一种多孔棒状Fe2O3/Ag、其制备方法及应用
CN103304228A (zh) 自蔓延燃烧合成钯铜铁氧体纳米粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120718