CN114573036B - 一种多孔棒状Fe2O3/Ag、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用，包括以下步骤：取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，在高压反应釜中恒温加热反应，反应结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤后得到沉淀物，干燥得到棒状Fe2O3/C粒子；将Fe2O3/C粒子放入管式炉，在通入空气的环境下高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入配制好的硝酸银溶液中，充分搅拌，在高压反应釜中恒温加热反应，反应结束降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。该制备方法简单，原材料无毒，对环境无污染，制备成本低，可批量生产；制备得到的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学纳米材料领域，具体涉及一种多孔棒状Fe2O3/Ag、其制备方法及在SERS活性基底方面的应用。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种快速、灵敏的分析检测方法，已被广泛应用于生化材料及药物的检测和分析。在SERS检测中，SERS活性基底对检测结果起着重要的决定作用，通过制备得到具有高增强能力的SERS活性基底，以期实现极高的检测灵敏度。
目前市面上的利用化学合成方法制备的纳米粒子溶胶直接作为SERS活性基底的方法，工艺简单，方便便宜，可批量化生产，但制备得到的活性基底的增强能力相对较弱；还有利用物理、化学或电化学等方法沉积金属纳米粒子，得到有序金属纳米粒子阵列的SERS活性基底，具有较高的拉曼信号增强能力，良好的信号稳定性和可重复性，但沉积法设备比较贵，制备过程受有序模板的限制，工艺复杂。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用，该制备方法简单，制备成本低，可批量生产；制备得到的中空多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。
为实现上述目的，本发明一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括以下步骤：
S1:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，得到溶液A；
S2:将上述溶液A倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放置在恒温炉中反应，反应结束后自然冷却至室温，得到溶液B；
S3：将上述高压反应釜内溶液B取出，用无水乙醇洗涤后得到沉淀物C；
S4：将上述沉淀物C干燥，得到棒状Fe2O3/C粒子；
S5：将上述Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；
S6：称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制硝酸银溶液；
S7：将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入硝酸银溶液反应釜中，充分搅拌，得到溶液D；
S8：将溶液D转移到高压反应釜中，将高压反应釜放入恒温炉加热，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。
进一步地，步骤S1中所述硝酸铁和葡萄糖的摩尔数比为3：10～3：2。
进一步地，所述乙二醇溶液的用量为使硝酸铁摩尔浓度为0.016～0.03mol/L。
进一步地，步骤S2中反应的温度为150～280℃，反应时间为10～15h。
进一步地，步骤S5中管式炉加热温度为400℃～800℃，反应时间为1～5h。
进一步地，步骤S6中配制的硝酸银溶液浓度为1.2～3.8mmol/L。
进一步地，步骤S7中多孔棒状Fe2O3粒子和硝酸银的摩尔数比为5：12～5：3。
进一步地，步骤S8中恒温炉加热温度为150～220℃，加热时间为10～16h。
进一步地，所述高压反应釜为聚四氟乙烯内衬高压反应釜。
本发明的另一个目的是提供一种制备得到的多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所提供的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子制备方法简单，原材料无毒，对环境无污染，制备成本低，可批量生产；
2.多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子具有制备简单、性能稳定以及较强SERS活性的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子的XRD衍射图；
图2为本发明实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子为基底时，测得的罗丹明6G的拉曼光谱图，图中曲线从上到下是罗丹明6G(R6G)浓度依次减小的曲线图，由上到下依次为10-3mol/L、10-4mol/L、10-5mol/L、10-6mol/L、10-7mol/L、10-8mol/L、10-9mol/L、10-10mol/L浓度曲线；
图4为本发明实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子为基底时，R6G的特征峰(1361cm-1)强度随浓度的变化关系图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的发明方法进行详细描述和说明。其内容是对本发明的解释而非限定本发明的保护范围。
本发明考虑到Fe2O3是一种窄带隙的半导体材料，容易获得，且稳定性较好，Ag可以有效地捕获光生电子，使得电子空穴对能有效分离，对拉曼光谱具有十分明显的增强效果，因此，将Ag与多孔棒状Fe2O3粒子结合作为SERS活性基底来提高检测灵敏度是个很好的研究方向。
实施例1
一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.7575g硝酸铁和0.5g葡萄糖充分溶解于75mL乙二醇溶液中。
(2)将溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，并将反应釜放置在恒温炉中，反应12h后自然冷却至室温。
(3)将高压反应釜内溶液取出，用无水乙醇洗涤三次后得到沉淀物。
(4)将沉淀物在60℃下干燥12h，得到棒状Fe2O3/C粒子。
(5)将Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，600℃反应2h，得到多孔的棒状Fe2O3粒子。
(6)称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制得到1.504mmol/L的硝酸银溶液。
(7)将20mg的多孔的棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入75mL的硝酸银溶液中，充分搅拌，然后将溶液转移到高压反应釜中。
(8)将高压反应釜放入恒温炉，180℃条件下加热12小时，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过多次水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔棒状Fe2O3/Ag粒子。
实施例2
(1)取0.7g硝酸铁和0.4g葡萄糖充分溶解于75mL乙二醇溶液中。
(2)将溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，并将反应釜放置在恒温炉中，反应12h后自然冷却至室温。
(3)将高压反应釜内溶液取出，用无水乙醇洗涤后三次得到沉淀物。
(4)将沉淀物在60℃下干燥12h，得到棒状Fe2O3/C粒子。
(5)将Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，580℃反应2h，得到多孔的棒状Fe2O3粒子。
(6)称取硝酸银充分溶解于超纯水中，得到1.4mmol/L的硝酸银溶液中。
(7)将20mg的多孔的棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入75ml的硝酸银溶液中，充分搅拌，然后将溶液转移到高压反应釜中。
(8)将高压反应釜放入恒温炉，170℃的条件下加热14小时，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过多次水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔棒状Fe2O3/Ag粒子。
对实施例1～2制备方法得到的多孔棒状Fe2O3/Ag粒子进行分析，以实施例1为例，实施例1所得到的多孔棒状Fe2O3/Ag粒子的XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出，在38.12°、44.28°、64.43°、77.47°和81.54°处出现的衍射峰，正好与标准卡片PDF#04-0783上Ag的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面一一对应，从而可以得出的是Ag粒子，在图1中用“Δ”表示。在24.13°、33.15°、35.61°、40.90°、49.47°、54.09°、57.59°和62.45°出现的衍射峰，正好与标准卡片PDF#33-0664上Fe2O3的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(018)、(214)晶面一一对应，从而得出产物确实为Fe2O3粒子，在图1中用“ο”表示。
所得到的多孔棒状Fe2O3/Ag粒子的SEM图如图2所示，从图2中可以看出所得粒子的表面具有孔隙，粒子的长度为1.69μm±0.182μm，宽度为0.45μm±0.014μm。
以多孔棒状Fe2O3/Ag为基底，不同浓度的罗丹明6G(R6G)的SERS图如图3所示，从图中可以看出，图中曲线从上到下是罗丹明6G(R6G)浓度依次减小的曲线图，波数为1311cm-1和1361cm-1的特征峰强度随浓度的降低而减小，最小可测浓度达10-10mol/L，表明多孔棒状Fe2O3/Ag具有较强的活性。
以Fe2O3/Ag为基底，R6G的特征峰(1361cm-1)强度随浓度的变化关系图如图4所示，从图中可以看出，随着R6G浓度的降低，其特征峰的强度随之降低。
另通过实验证实当得到棒状Fe2O3/C粒子，不进行步骤(5)直接与硝酸银溶液反应，得到的Fe2O3/Ag/C其活性远不如本申请实施例1的活性好，效果不明显；另做出纳米级粒子，经实验对比效果均没有本实施例好。
综上，本申请的制备方法得到的多孔棒状Fe2O3/Ag粒子具有较强的活性，最小可测浓度达10-10mol/L，在该材料表面拉曼散射光谱强度能得到非常显著的增强，因此可以将其用作SERS活性基底。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法包括以下步骤：
S1:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，得到溶液A；
S2:将上述溶液A倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放置在恒温炉中反应，反应结束后自然冷却至室温，得到溶液B；
S3：将上述高压反应釜内溶液B取出，离心后用无水乙醇洗涤，得到沉淀物C；
S4：将上述沉淀物C干燥，得到棒状Fe2O3/C粒子；
S5：将上述Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；
S6：称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制硝酸银溶液；
S7：将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入硝酸银溶液反应釜中，充分搅拌，得到溶液D；
S8：将溶液D转移到高压反应釜中，将高压反应釜放入恒温炉加热，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag；
所述多孔棒状Fe2O3/Ag为Ag粒子附着在Fe2O3粒子上，整体呈中空多孔棒状结构，表面具有孔隙，所述多孔棒状Fe2O3/Ag的长度为1.69µm±0.182µm，宽度为0.45µm±0.014µm。
2.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S1中所述硝酸铁和葡萄糖的摩尔数比为3：10~3：2。
3.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，所述乙二醇溶液的用量为以使硝酸铁摩尔浓度为0.016~0.03mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S2中反应的温度为150~280°C，反应时间为10~15h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S5中管式炉加热温度为400°C~800°C，反应时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S6中配制的硝酸银溶液浓度为1.2~3.8mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S7中多孔棒状Fe2O3粒子和硝酸银的摩尔数比为5：12~5：3。
8.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，步骤S8中恒温炉加热温度为150~220°C，加热时间为10~16h。
9.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用，其特征在于，所述高压反应釜为聚四氟乙烯内衬高压反应釜。
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