CN113336271B - 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用 - Google Patents

一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，以去离子水为溶剂，通过调节Bi3+与Fe3+的摩尔比和矿化剂NaOH的浓度，控制水热时长，湿化学方法合成形貌规则、纯度高、均匀性好、结晶度高的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。该制备方法步骤简单、设备要求低，无需有机溶剂和表面活性剂等的辅助作用，绿色环保，该微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的正方形截面边长为1.5～2.5μm，轴向长度为10～14μm，且具有一定的可见光吸收能力和室温铁磁性，在电子陶瓷领域中具有很广泛的应用前景。

Description

一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及 应用
技术领域
本发明属于材料科学领域，尤其涉及一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用。
背景技术
多铁性铋铁氧体作为一种极具发展前景的钙钛矿相三元金属氧化物，由于其独特的物理和化学性质，得到了人们的广泛关注，并在陶瓷电容器、探测器、传感器、铁电超快光电子器件等领域被广泛应用。多铁性铋铁氧体同时拥有多种铁性，而且各种铁性之间可以通过相互耦合协同作用，来实现更多维度的序参量之间的调节，可以通过改变外磁场大小来调节电极化强度，或者通过改变外电场大小来调节磁极化强度，在信息存储器件等领域也有着广泛的应用前景。
晶体的表面形貌、微观结构、尺寸、结晶度等参数对晶体的特性具有很大的影响，因而当前对Bi2Fe4O9材料研究的一个主要方向为其结构的可调控合成，可控的微观结构和表面形貌不仅对基础研究有着重要意义，而且也具有很强的实用价值。
Bi2Fe4O9是一种具有广阔应用前景的室温多铁性陶瓷材料,但合成过程中反应物的挥发易导致反应不完全，不仅很难合成纯相Bi2Fe4O9，且均匀形貌的可重复性较差，此外，现有制备方法通常需要在高温下多步反应或者需要表面活性剂或有机溶剂等的辅助作用。因此，探索简单高效且环保的合成技术来制备形貌规则、尺寸均一、分散性良好且高纯度的Bi2Fe4O9多铁材料，显得至关重要。
公开号为CN106698521B的中国专利文献中公开了一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法，包括：以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为起始原料，以水热法制备块状铁酸铋粉体，再在保护气氛下，将铁酸铋粉体和腐蚀溶剂、还原剂和络合剂混合，经一步腐蚀法得到三维多孔结构的铁酸铋花球。该发明采用水热法制备得到的原料Bi2Fe4O9粉体呈厚片状，晶粒大小形状均匀且分散性较好，后续再利用腐蚀工艺，制备得到直径约为1～2μm的花状铁酸铋。
公开号为CN101319381B的中国专利文献中公开了一种低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9，该发明将等物质的量的Bi(NO3)3·5H2O 和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，然后用NaOH溶液滴定至沉淀完全，过滤并水洗至溶液呈中性；将得到的沉淀溶于浓度为8-20mol/L的NaOH溶液中，并加入H2O2，放入反应釜并在160-200℃条件下反应12-72小时，产物用去离子水和酒精洗涤后，放入烘箱中烘干，即得到定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。
发明内容
本发明提供了一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，步骤简单、无需有机溶剂和表面活性剂等的辅助作用、反应条件温和、易于调控。
具体采用的技术方案如下：
一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中，调节Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5-2，搅拌，得到混合溶液；
(2)向混合溶液中加入NaOH，使NaOH浓度达到9-11mol/L，继续搅拌，得到前驱体悬浊液；
(3)将上述前驱体悬浊液在160-200℃进行水热反应6-24h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，洗涤并烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料；
步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为0.8-1.2 mmol：30-40mL。
本发明中以Bi(NO3)3·5H2O作为铋源，Fe(NO3)3·9H2O作为铁源，NaOH 作为矿化剂，无需有机溶剂、表面活性剂等的作用，仅通过一步水热反应，并调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数即可制备高纯度、形貌规则、均匀性好的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
优选的，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为1mmol： 30-40mL；所述的NaOH浓度为10-11mol/L，原料加入量和矿化剂的种类、浓度对微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料水热制备有很大影响，在相应的原料加入量下，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O能够溶解更充分，在相应的矿化剂浓度下，制备得到的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料呈方条形，形貌更规则。
进一步优选的，所述的水热反应条件为180-200℃，12-24h，水热反应的温度和时间是水热反应过程中的重要参数，控制水热反应在上述条件下制备得到的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料均匀性更好，结晶度更高。
步骤(1)中，所述的搅拌时间为30-60min，搅拌时间过短， Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O不能完全溶解。
步骤(2)中，所述的搅拌时间为1-2.5h。
步骤(3)中，所述的洗涤方式为分别用去离子水和无水乙醇清洗。
优选的，所述的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和NaOH的纯度均不低于化学纯。
本发明还提供了所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法制备得到的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料，可有效解决现有技术中多铁性铋铁氧体材料易聚集、形貌不规则、杂质多等问题，该微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的形貌为规则方条形，相比于现有技术中片状的Bi2Fe4O9多铁材料，微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的长方形侧面的晶面取向为(110)面，实现了Bi2Fe4O9晶体的微观结构和表面形貌的可控合成。
所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的正方形截面边长为 1.5～2.5μm，轴向长度为10～14μm。
本发明还提供了所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料在电子陶瓷领域的应用。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料具有一定的可见光吸收能力和室温铁磁性，除了具有现有技术中片状Bi2Fe4O9多铁材料所暴露的(001) 面以外，还有长方形侧面暴露的(110)面，可在压片后进行烧结，作为光响应或磁响应基片在电子陶瓷器件中使用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明公开的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法简单，易于调控，设备要求低，仅通过一步水热法，调控反应过程中的原料浓度、反应温度、时间等参数即可制备形貌规则、高纯度、均匀性好、结晶度高的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
(2)本发明公开的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法无需有机溶剂和表面活性剂等的辅助作用，合成过程绿色环保，符合绿色化学的要求。
(3)本发明制备得到的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的饱和磁化强度和矫顽力分别达到0.89026emu·g-1和122.70Oe，具有室温铁磁性，是一种潜在的室温多铁性材料，在电子陶瓷领域中具有很广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的XRD 图谱，Bi2Fe4O9(JCPDS:25-0090)表示正交结构的Bi2Fe4O9。
图2为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料与该微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料压片的XRD对比图谱，Bi2Fe4O9 (JCPDS:25-0090)表示正交结构的Bi2Fe4O9。
图3为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的室温磁滞曲线图。
图4为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的紫外可见漫反射光谱图。
图5为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的SEM 图。
图6为实施例3中制备的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的TEM 图(a)和HRTEM图(b)。
具体实施方式
本发明提供了一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入1.5mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例2
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入14.4g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为9mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例3
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的XRD图谱如图1所示，对检测到的所有衍射峰进行标定，衍射峰都能与正交结构的Bi2Fe4O9(JCPDS：25-0090)相对应，没有Fe2O3等杂相出现，说明结晶性良好、纯度高。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料与其压片的XRD对比图谱如图 2所示，微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的XRD图谱能体现出该多铁材料各个角度的衍射面，而对于微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料压片而言，相当于在外力的作用下使该多铁材料平铺，使长方形侧面暴露出来进行XRD分析，从而确定出该微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料中长方形侧面对应的晶面主要为(110)晶面。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的室温磁滞曲线图如图3所示，该多铁材料在室温下呈现典型的磁滞回线特征，说明其具有一定的室温铁磁性。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的紫外可见漫反射光谱图如图4 所示，漫反射吸收光谱表现出该多铁材料具有一定的可见光吸收能力，有两个典型的吸收边，一个在600nm左右，另一个在800nm左右。
微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的SEM图如图5所示，该 Bi2Fe4O9多铁材料呈规则方条形，均匀性好；TEM图和HRTEM图如图 6a和图6b所示，图6b中晶格条纹清晰可见，条纹间距为0.319nm与正交结构的Bi2Fe4O9(JCPDS:25-0090)的(121)晶面相对应。
实施例4
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入17.6g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为11mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例5
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，160℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例6
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:2的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，200℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例7
(1)在搅拌状态下向30mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入1.5mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入12g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应12h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例8
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入1.5mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应6h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
实施例9
(1)在搅拌状态下向40mL去离子水中加入1mmol的 Bi(NO3)3·5H2O，持续搅拌30min，再加入1.5mmol的Fe(NO3)3·9H2O，继续搅拌30min，获得Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5的混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入16g的NaOH，使混合溶液中NaOH浓度为10mol/L，继续搅拌2h，得到前驱体悬浊液，并将其转移到50mL 的反应釜内胆中；
(3)将上述含有前驱体溶液的反应釜内胆密封在反应釜中，180℃反应24h后，在空气中自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。

Claims (5)

1.一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中，调节Bi3+与Fe3+的摩尔比为1:1.5-2，搅拌，得到混合溶液；
(2)向混合溶液中加入NaOH，使NaOH浓度达到9-11mol/L，继续搅拌，得到前驱体悬浊液；
(3)将上述前驱体悬浊液在180-200℃进行水热反应12-24h，随后自然冷却至室温，取出反应产物，过滤，洗涤并烘干，得到微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料；
步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为0.8-1.2mmol：30-40mL；
步骤(1)中，所述的搅拌时间为30-60min；
步骤(2)中，所述的搅拌时间为1-2.5h。
2.根据权利要求1所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法，其特征在于，所述的Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的加入量比为1mmol：30-40mL；所述的NaOH浓度为10-11mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法制备得到的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料。
4.根据权利要求3所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料，其特征在于，所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的正方形截面边长为1.5～2.5μm，轴向长度为10～14μm。
5.根据权利要求3所述的微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料在电子陶瓷领域的应用。
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Ｂｉ２Ｆｅ４Ｏ９亚微米棒的共沉淀法制备及光电性能研究;邱艳等;《青岛大学学报》;20130531;全文 *
Photoelectrochemical response and electronic structure analysis of mono-dispersed cuboid-shaped Bi2Fe4O9 crystals with near-infrared absorption;Yangyang Zhang，et al.;《RSC Advances》;20141231;参见28210页实验部分以及图1-2 *

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