CN107651703A - 特定晶面纳米二氧化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及三种具有特定晶面的纳米氧化铈的制备方法，其中，具有{111}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：在搅拌条件下将NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，调节pH值为5‑7，形成紫色悬浮液；将悬浮液置于鼓风干燥烘箱中在160℃‑200℃条件下进行水热反应；将所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。具有{110}和{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，与上述方法的不同之处在于，调节pH值为10以上以及在90℃‑110℃条件下进行水热反应；具有{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，与第一种的不同之处在于，调节pH值为10‑13。

Description

特定晶面纳米二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明属于稀土氧化物纳米材料合成技术领域，具体涉及能够获得特定晶面取向、尺寸范围在20nm左右的纳米二氧化铈的制备方法。
背景技术
稀土元素在工业上具有很广泛的应用，素有“工业黄金”之称。铈(Ce)元素是储量最为丰富的稀土元素。Ce的原子序数是58，具有特殊的电子结构(4f15d16s2)，其4f和5d电子轨道是部分填充的，均只有一个电子，所以Ce原子具有两种离子价态Ce4+和Ce3+。首先Ce原子可以失去6s、4f及5d层的电子，很容易被氧化成较稳定的4价全氧化态Ce4+，形成萤石结构的二氧化铈(CeO2)；其次Ce原子也可以失去6s、5d的电子，保留4f电子轨道上的电子，变成3价的全还原态Ce3+，形成Ce2O3。如此活跃的氧化还原反应特性，使得氧化铈可以在不同的环境下得失电子，实现铈离子在+3价和+4价之间的可逆变换。
由于氧化铈表面的氧空位(缺陷)形成能非常低，晶格中的氧原子很容易释放出来与其接触的其它元素发生化学反应并被消耗，形成氧空位，因此氧化铈是性能非常优异的储放氧材料，可以作为催化剂的助剂或载体负载过渡金属和贵金属发挥效力，在气体净化、废水处理和固体氧化物燃料电池等众多领域有着广泛而实际的应用。由于纳米材料的尺寸效应和表面效应，使得纳米二氧化铈的催化性能显著优于块体或粉体等大尺寸二氧化铈的催化性能，且纳米二氧化铈的催化活性强烈依赖于表面结构。所以制备高反应活性和催化效率的纳米二氧化铈是人们一直努力研究的方向。
由于不同晶面的纳米二氧化铈的氧空位形成能不同，导致纳米二氧化铈不同晶面处的氧空位浓度及相应的储放氧能力和催化能力出现明显的差异。其中{111}晶面氧空位形成能最高，在2.0eV左右；次之为{110}晶面，{100}晶面的氧空位形成能最低。
迄今为止，制备纳米二氧化铈的方法有微乳液法、沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等。水热法操作流程简单，晶面可控性强，所以制备特定晶面的纳米材料一般会采用水热法。目前，有很多文献报道制备特定晶面和各种形状的二氧化铈的方法，包括八面体形，正方体形，棒状，管状等。但其制备的纳米二氧化铈的尺寸较大，一般在100nm-500nm之间，如此大的尺寸使得二氧化铈的比表面积较低，不能充分发挥二氧化铈特定晶面的优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是：提供三种纳米二氧化铈的制备方法，能够控制纳米二氧化铈的晶面取向，且能够调控纳米二氧化铈的尺寸在20nm以下。本发明采用水热的方法，操作方法简单、成本低廉。通过调控水热反应的温度和溶液的pH值，即可获得所需的纳米二氧化铈产品。
一种具有{111}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液；
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，，调节pH值为5-7，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在160℃-200℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
一种具有{110}和{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液；
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，调节pH值为10以上，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在90℃-110℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
一种具有{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液；
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，调节pH值为10-13，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在160℃-200℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
与现有的技术相比，本发明不需要加入表面活性剂，只采用了六水合硝酸铈和NaOH两种试剂，成本低廉；节约成本的同时，减小了对环境的危害；通过调节碱的含量和水热反应温度，可以得到不同晶面的纳米二氧化铈，制备方法简单；且本发明获得的纳米二氧化铈尺寸小，在20nm以下，基于纳米材料的尺寸效应，能够充分展示出具有特定晶面的纳米二氧化铈的优越性，例如比表面积较大，催化活性位点多，催化活性高等。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的纳米氧化铈的X射线衍射分析图谱，从图谱中可看出，所制备的产物是纯净的二氧化铈；
图2为本发明实施例1所制备的纳米二氧化铈的透射电子显微镜图像，从中可以看出纳米二氧化铈呈六边体形，且尺寸分布均匀，在20nm以下；
图3为本发明实施例1所制备的纳米二氧化铈的高倍透射电子显微镜图像，图中标出了片层间距及所代表的晶面，可以得出纳米二氧化铈是由{111}晶面围起来的晶体；
图4为本发明实施例2所制备的纳米氧化铈的X射线衍射分析图谱，同样可得出所制备的产物是纯净的二氧化铈；
图5为本发明实施例2所制备的纳米二氧化铈的透射电子显微镜图像，从中可以看出纳米二氧化铈呈棒状分布，其棒状结构的直径在15nm左右；
图6为本发明实施例2所制备的纳米二氧化铈的高倍透射电子显微镜图像，图中标出了片层间距及所代表的晶面，可以得出棒状纳米二氧化铈的四周分别由两个{110}晶面和两个{100}晶面围住，沿着<100>方向生长；
图7为本发明实施例3所制备的纳米氧化铈的X射线衍射分析图谱，从图谱上可知，制备所得产物是纯净的二氧化铈；
图8为本发明实施例3所制备的纳米二氧化铈的透射电子显微镜图像，从中可以看出纳米二氧化铈呈方形均匀分布，尺寸在10nm左右；
图9为本发明实施例3所制备的纳米二氧化铈的高倍透射电子显微镜图像，图中标出了片层间距及所代表的晶面，可以得出正方体的六个面均为{100}晶面；
具体实施方式
以下给出本发明制备方法的具体实施例。这些实施例仅用于详细说明本发明制备方法，并不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
制备{111}晶面取向的纳米二氧化铈。
(1)将1.302g六水合硝酸铈溶解于10mL的去离子水中，此外，将0.36gNaOH溶解于20mL的去离子水中，磁力搅拌形成两种均匀的溶液；
(2)在磁力搅拌的条件下，将NaOH溶液逐滴滴加到六水合硝酸铈溶液中，逐渐有沉淀产生，最终形成紫色悬浮液，继续搅拌30min；
(3)将2)中的悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜内，将反应釜放入电阻控制的鼓风干燥烘箱中，在180℃下保温24h，然后将反应釜自然冷却至室温。
(4)将3)所得产物用去离子水和乙醇分别离心3次，然后在空气中60℃下干燥24h，得到白色固体，采用玛瑙研钵研磨后得到{111}晶面取向的纳米二氧化铈。
实施例2
制备{110}和{100}晶面取向的纳米二氧化铈。
(1)将1.302g六水合硝酸铈溶解于10mL的去离子水中，将3.6gNaOH溶解于20mL的去离子水中，磁力搅拌形成两种均匀的溶液；
(2)在磁力搅拌的条件下，将NaOH溶液逐滴滴加到六水合硝酸铈溶液中，逐渐有沉淀产生，最终形成紫色悬浮液，继续搅拌30min；
(3)将2)中的悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜内，将反应釜放入电阻控制的鼓风干燥烘箱中，在100℃下保温24h，然后将反应釜自然冷却到室温。
(4)将3)所得产物用去离子水和乙醇分别离心3次，然后在空气中60℃下干燥24h，得到淡黄色固体，采用玛瑙研钵研磨得到{110}和{100}晶面取向的纳米二氧化铈。
实施例3
制备{100}晶面取向的纳米二氧化铈。
(1)将1.302g六水合硝酸铈溶解于10mL的去离子水中，将0.72gNaOH溶解于20mL的去离子水中，磁力搅拌形成两种均匀的溶液；
(2)在磁力搅拌的条件下，将NaOH溶液逐滴滴加到六水合硝酸铈溶液中，逐渐产生沉淀，最终形成紫色悬浮液，继续搅拌30min；
(3)将2)中的悬浮液转移到50mL聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜内，继而将反应釜放入电阻控制的鼓风干燥烘箱中，在180℃下保温24h，然后将反应釜自然冷却到室温。
(4)将3)所得产物用去离子水和乙醇分别离心3次，然后在空气中60℃下干燥24h，得到白色固体，采用玛瑙研钵研磨得到{100}晶面取向的纳米二氧化铈。

Claims (3)

1.一种具有{111}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液。
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，，调节pH值为5-7，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在160℃-200℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
2.一种具有{110}和{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液；
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，调节pH值为10以上，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在90℃-110℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
3.一种具有{100}晶面取向的纳米氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
1)将一定量的六水合硝酸铈溶解于一定量的去离子水中，将适量的NaOH溶解于一定量的去离子水中，形成两种均匀溶液；
2)在搅拌条件下将上述NaOH溶液加到硝酸铈溶液中，调节pH值为10-13，形成紫色悬浮液；
3)将2)中的悬浮液，置于鼓风干燥烘箱中在160℃-200℃条件下进行水热反应；
4)将3)所得产物进行清洗和干燥处理，得到白色或淡黄色固体，再研磨得到纳米二氧化铈粉末。
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