CN105601308B - 一种活性α-氧化铝微粉的制备方法 - Google Patents

一种活性α-氧化铝微粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性α‑氧化铝微粉的制备方法，按照下述步骤制备：1)将γ‑氧化铝细粉或氢氧化铝与复合添加剂混合均匀后，在1250～1450℃的高温窑炉中煅烧6～10h后冷却，得到活性α‑氧化铝原粉，所述复合添加剂包含硼化物、铵盐和含镁无机物的混合物，或氟化物、铵盐和含镁无机物的混合物；2)将上述制备得到的活性α‑氧化铝原粉和助磨剂放入研磨设备中，充分研磨，得到活性α‑氧化铝微粉。该方法相转化率高，且生产的产物粒径小，活性高，且生产方法稳定，具有较广的应用前景。

Description

一种活性α-氧化铝微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐火材料制备方法，具体地涉及一种活性α-氧化铝微粉的制备方法。
背景技术
活性α-氧化铝微粉是高性能不定型耐火材料和定型耐火材料产品的重要原料，其性能主要来源于其晶粒微小，比表面积大，表面活性高，在高温条件下容易烧结等；活性氧化铝微粉的优良性能，使得它在许多中高档耐火材料中的广泛应用，如炼铁中的出铁沟用不定形耐火材料，钢包工作衬及透气系统，中间包用挡渣堰，连铸三大件等功能性耐火材料。
活性α-氧化铝微粉的生产需要通过高温煅烧的方式将γ-相氧化铝晶体转化成高温稳定的α-相氧化铝，同时很好地控制α-相氧化铝生成的原始晶粒尺寸。在生产工艺上面临三个主要技术问题：1)选用什么样的相转化剂(又称添加剂)来保证γ相氧化铝全部转化为α-相氧化铝；2)如何在保证相转化的同时，生成的α-相氧化铝晶粒足够小，以提高其表面活性；3)如何将煅烧后获得的α-相氧化铝团聚体快速研磨到原晶尺寸，保证产品的高性能和较高的生产效率和低成本。
目前，现有的活性α-氧化铝微粉产品普遍存在“微晶转相”匹配不佳的问题，难以同时实现高α相转化率与微晶尺寸的目的，在应用上造成耐火材料坯体的烧结性能不稳定和施工性能差的缺陷，以上三个工艺难点的解决将极大地推动活性α-氧化铝微粉的生产和应用。
要解决以上问题，取决于转相外加剂(又称添加剂)和研磨外加剂(又称助磨剂)的合理选择和使用，国内现有生产工艺主要集中在单系、二系外加剂转相技术，其工艺参数调整范围窄，煅烧工艺难以稳定控制，无法获得质量稳定的产品。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种活性α-氧化铝微粉的制备方法，目的是生产高性能、高性价比的活性α-氧化铝微粉产品。
本发明的活性α-氧化铝微粉的制备方法，按照下述步骤制备：
1)将γ-氧化铝细粉或氢氧化铝与复合添加剂混合均匀后，在1250～1450℃的高温窑炉中煅烧6～10h后冷却，得到活性α-氧化铝原粉，所述复合添加剂包含硼化物、铵盐和含镁无机物的混合物，或氟化物、铵盐和含镁无机物的混合物；
2)将上述步骤1)制备得到的活性α-氧化铝原粉和助磨剂放入研磨设备中研磨1～12h，得到活性α-氧化铝微粉，所述助磨剂包含聚乙二醇或苯磺酸钠或任意比例的聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物。
进一步地，所述硼化物包含硼砂或硼酸，所述氟化物包含氟化铝或氟化铵，所述铵盐包含氯化铵或氟化铵，所述含镁无机物包含氯化镁或碳酸镁。
进一步地，所述复合添加剂中的物质以质量比为计，硼化物：铵盐：含镁无机物＝0～2:4～7:0～4；或氟化物：铵盐：含镁无机物＝0～2:4～7:0～4。
进一步地，所述复合添加剂的质量为所述γ-氧化铝细粉或氢氧化铝质量的0.5％～1.5％；所述助磨剂的质量为所述活性α-氧化铝原粉质量的0.05％～0.10％。
进一步地，当所述助磨剂包含聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物时，以质量比为计，苯磺酸钠：聚乙二醇＝1:1～10。
进一步地，所述复合添加剂包含硼酸、氟化铵和碳酸镁的混合物，且以质量比为计，硼酸：氟化铵：碳酸镁＝2:5:2。
进一步地，所述聚乙二醇的平均相对分子量为600～4000。
作为本发明的技术优选，当所述助磨剂包含聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物时，以质量比为计，苯磺酸钠：聚乙二醇＝1:4时，研磨效果较优。
作为本发明的技术优选，所述γ-氧化铝细粉为冶金级工业氧化铝，所述氢氧化铝为一级工业氢氧化铝。
作为本发明的技术优选，所述步骤1)制备得到的活性α-氧化铝原粉，原晶粒度为0.3～0.5μm；所述步骤2)制备得到的活性α-氧化铝微粉，中位径D50＝0.8～1.1μm。
作为本发明的技术优选，所述研磨设备为球磨机、振动磨、搅拌磨或气流磨中的一种。
作为本发明的技术优选，所述高温窑炉为回转窑或隧道窑中的一种。
有益效果：(1)本发明采用三系外加剂转相技术，在1250～1450℃范围内实现α相氧化铝较高的相转化率(≥95％)，并得到微晶特征良好的(0.3～0.5μm)的氧化铝原粉。
(2)本发明在研磨阶段使用的助磨剂为普通商品，成本低廉，对于本发明所生产的活性α-氧化铝原粉具有很高的助磨效果，研磨时间大幅降低，生产效率显著提高。
(3)本发明生产的活性α-氧化铝微粉具有优良的表面活性，对于不同的减水剂系统，都具有很好的分散性，能够显著降低浇注料的拌合用水量，改善耐火浇注料产品的流变性和施工性能的稳定性；同时生产的活性α-氧化铝微粉具有较好的促烧结性能，能够提供优异的高温机械强度发展和体积变化的稳定性。
具体实施方式
为了进一步实现本发明的目的，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将5公斤含有质量比为硼酸：氟化铵：氯化镁＝1:3:1的复合添加剂与1000公斤冶金级工业用γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1315℃条件下的回转窑中保温6小时，自然冷却后得到α-氧化铝原粉，转化率为95.5％，制备得到的α-氧化铝原粉的原晶粒度为0.4μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.5公斤的聚乙二醇(平均相对分子量为600)混合，在球磨机中研磨7h，(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝1.08μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例2
将10公斤含有质量比为硼砂：氯化铵：氯化镁＝1:5:2的复合添加剂与1000公斤一级工业氢氧化铝混合均匀后装入耐火匣钵中，在1250℃条件下的回转窑中保温12小时，自然冷却后得到α-氧化铝原粉，转化率为96.4％，制备得到的α-氧化铝原粉的原晶粒度为0.37μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.6公斤的聚乙二醇(平均相对分子量为2000)混合，在球磨机(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)中研磨12h，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝1.03μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例3
将15公斤含有质量比为硼砂：氟化铵：氯化镁＝1:7:2的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1450℃条件下的回转窑中保温6小时，自然冷却后得到α-氧化铝原粉，转化率为97％，制备得到的α-氧化铝原粉的原晶粒度为0.45μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与1公斤的聚乙二醇(平均相对分子量为3000)混合，在球磨机(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)中研磨10h，也可以选择其他钢球研磨介质中，得到中位径D50＝1.08μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例4
将15公斤含有质量比为硼砂：氟化铵：碳酸镁＝2:7:4的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1300℃条件下的回转窑中保温9小时，自然冷却后得到α-氧化铝原粉，转化率为96.3％，制备得到的α-氧化铝原粉的原晶粒度为0.35μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.4公斤的苯磺酸钠和0.4公斤的聚乙二醇(平均相对分子量为4000)混合，在球磨机(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)中研磨11h，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝1.0μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例5
将8公斤含有质量比为硼酸：氟化铵：碳酸镁＝2:5:2的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1350℃下的回转窑中保温6.5小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.35μm。采用上述质量配比的复合添加剂，生产的活性α-氧化铝原粉的原晶粒度适中，为下一步的研磨提供了较好的条件。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.2公斤的苯磺酸钠和0.8公斤聚乙二醇(平均相对分子量为4000)混合，在球磨机中研磨7h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.8μm的活性α-氧化铝微粉。从活性α-氧化铝微粉的中位径数据可知，本实施例中采用的苯磺酸与聚乙二醇的质量比为1:4的助磨剂，研磨效果较优。
实施例6
将15公斤含有质量比为硼酸：氯化铵：氯化镁＝2:5:2的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1400℃下的回转窑中保温7小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.35μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.1公斤的苯磺酸钠和0.5公斤聚乙二醇(平均相对分子量为4000)混合，在球磨机中研磨7h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.9μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例7
将5公斤含有质量比为氟化铝：氯化铵：氯化镁＝2:5:3的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1300℃下的回转窑中保温6.5小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.3μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.1公斤的苯磺酸钠和0.8公斤聚乙二醇(平均相对分子量为4000)混合，在球磨机中研磨12h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.85μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例8
将10公斤含有质量比为氟化铝：氯化铵：碳酸镁＝2:5:4的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1315℃下的回转窑中保温8小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.3μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.05公斤的苯磺酸钠和0.5公斤聚乙二醇(平均相对分子量为4000)混合，在球磨机中研磨10h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.9μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例9
将15公斤含有质量比为氟化铝：氟化铵：碳酸镁＝1:5:2的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1350℃下的回转窑中保温7.5小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.35μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与0.5公斤的苯磺酸钠在球磨机中研磨10h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.9μm的活性α-氧化铝微粉。
实施例10
将10公斤含有质量比为氟化铝：氯化铵：氯化镁＝1:7:2的复合添加剂与1000公斤冶金级工业γ-氧化铝原粉混合均匀后装入耐火匣钵中，在1350℃下的回转窑中保温7.5小时，自然冷却得到活性α-氧化铝原粉，α-相达到97.3％，原晶粒度为0.3μm。
将1000公斤上述制备得到的α-氧化铝原粉与1公斤的苯磺酸钠在球磨机中研磨6h(研磨介质优选为氧化铝陶瓷球)，也可以选择其他钢球研磨介质，得到中位径D50＝0.87μm的活性α-氧化铝微粉。
上述实施例1～10所制备的活性α-氧化铝微粉与市场常用的活性氧化铝进行性能测速对比：
(1)采用高纯体系配方，以质量百分比为计：电熔白刚玉0～5毫米，67％；电熔白刚玉200目，10％；电熔白刚玉325目，12％；CA70铝酸盐水泥，5％；上述实施例1～10制备的活性α-氧化铝微粉，6％；高效复合减水剂WSM-R1，0.4％；纯净水外加4.2％。
实施例1～10所制备的活性α-氧化铝微粉与市场常用的两种活性α-氧化铝微粉A和B进行应用性能对比，实验结果如表1所示：
表1
(2)采用普通体系配方，以质量百分比为计：高铝矾土0～5毫米，67％；高铝矾土200目，20％；CA70铝酸盐水泥，5％；二氧化硅微粉，3％，上述实施例1～10制备的活性α-氧化铝微粉，5％；高效复合减水剂WSM-S，0.3％；纯净水外加5.5％；
实施例1～10所制备的活性α-氧化铝微粉与市场常用的两种活性α-氧化铝微粉A和B进行应用性能对比，实验结果如表2所示：
表2
由上述表1和表2的对比结果可知，本发明采用的三系外加剂微晶转相技术，能够制备出α相含量在95％以上，同时原晶尺寸在03～0.5μm的活性α氧化铝原粉；与市场上普遍使用的活性α-氧化铝微粉产品的性能进行对比，本发明制备的活性α-氧化铝微粉在应用试验中表现为分散性更高，强度发展更好，高温线变化更稳定，具有较好的活性。

Claims (3)

1.一种活性α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：按照下述步骤制备：
1）将γ-氧化铝细粉或氢氧化铝与复合添加剂混合均匀后，在1250~1450℃的高温窑炉中煅烧6~10h后冷却，得到活性α-氧化铝原粉，所述复合添加剂包含氟化物、铵盐和含镁无机物的混合物；
所述复合添加剂中的物质以质量比为计，氟化物：铵盐：含镁无机物=1~2:4~7:2~4；
所述氟化物包含氟化铝或氟化铵，所述铵盐包含氯化铵，所述含镁无机物包含氯化镁或碳酸镁；
2）将上述步骤1）制备得到的活性α-氧化铝原粉和助磨剂放入研磨设备中研磨1~12h，得到活性α-氧化铝微粉，所述助磨剂包含聚乙二醇或苯磺酸钠或任意比例的聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物；
所述复合添加剂的质量为所述γ-氧化铝细粉或氢氧化铝质量的0.5%~1.5%；所述助磨剂的质量为所述活性α-氧化铝原粉质量的0.05%~0.10%。
2.根据权利要求1所述的活性α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：当所述助磨剂包含聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物时，以质量比为计，苯磺酸钠：聚乙二醇=1:1~10。
3.根据权利要求2所述的活性α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的平均相对分子量为600~4000。
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