JP5873117B2 - α−アルミン酸リチウムの製造方法 - Google Patents
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Description
上記の方法は、何れにおいても原料となるアルミナ又はアルミン酸リチウムを溶融炭酸塩中で熱処理するものである。かかる方法は50時間から100時間と長い反応時間を要するばかりでなく、さらに製法の特性上、炭酸塩を除去するために製品を洗浄し乾燥する工程を必ず含まねばならず、工程の複雑化と高コスト化が避けられない。
本製法で得られるα−アルミン酸リチウム(以下、「α−アルミン酸リチウム(2)と呼ぶことがある」は、γ−アルミン酸リチウムを実質的に含まないX線回折分析において、単相のα−アルミン酸リチウム(2)である。
(イ):混合物(a)調製工程
(ロ):第1焼成反応工程
(ハ):混合物(b)調製工程
(二):第2焼成反応工程
混合物(a)調製工程は、遷移アルミナと、炭酸リチウムとをAl/Liのモル比で0.95〜1.01の1近傍の量比で混合した均一混合物(a)を調製する工程である。
本製造方法で使用する遷移アルミナは、γ―アルミナ或いはθ相を含む遷移アルミナであり、特にθ相を含む遷移アルミナを用いると、更に化学的安定性を向上させたα―アルミン酸リチウムが得られる観点から好ましい。
かかる遷移アルミナの製法自体は、公知であり、例えばθ相を含む遷移アルミナは、γ−アルミナを800〜1100℃、好ましくは900〜1050℃で加熱処理することにより得ることができる。また、本発明で使用する遷移アルミナは市販品も好適に用いることが出来る。
この理由はAl/Liのモル比が上記範囲を外れると、目的の組成でX線回折的に単相のα−アルミン酸リチウム(1)が得られにくく、また、その後の工程を施して得られるα−アルミン酸リチウム(2)においても熱安定性の優れたものが得られがたくなるからである。
乾式混合の場合、粉末間の相互分散が不十分であると(ロ)の第1焼成反応工程においてα−アルミン酸リチウム(1)粒子が部分的に凝集し、粗粒化する。このため、原料の均一な混合分散状態を得るためには、例えばヘンシェルミキサー、スーパーミキサーのような高速分散混合機を用いて処理することが好ましい。
前記(イ)の混合物(a)調製工程で得られる混合物(a)は、(ロ)の第1焼成反応工程に付して、焼成品を得る。
第1焼成反応により得られる焼成品自体は、α―アルミン酸リチウム(1)であるが、この第1焼成反応を行って得られるα−アルミン酸リチウム(1)自体では、特に、BET比表面積が10m2/g以上、好ましくは10〜40m2/gになると熱安定性の点で、後述する第2焼成反応を付したα−アルミン酸リチウム(2)と比べて劣るものである。しかしながら、本製造方法では、この第1焼成反応により得られる焼成品(α―アルミン酸リチウム(1))を、後述する(ハ)の混合物(b)調製工程及び(二)の第2焼成反応工程を施すことにより、α―アルミン酸リチウム(1)を熱安定性の優れたα−アルミン酸リチウム(2)に転換することが出来る。
前記(ロ)の第1焼成反応工程で得られる焼成品は、(ハ)の混合物(b)調製工程に付して、焼成品とアルミニウム化合物とが均一に混合された混合物(b)を得る。
また、混合物(a)調製工程に係るアルミニウム化合物は、θ−アルミナがBET比表面積が10m2/g以上、好ましくは10〜40m2/gで、且つ熱安定性及び化学的安定性に優れたα−アルミン酸リチウムを得るという観点から特に好ましい。
前記(ハ)の混合物(b)調製工程で得られた混合物(b)は、第2焼成反応工程に付して、本発明の目的とするα−アルミン酸リチウム(2)を得る。
(イ):混合物(a)調製工程;
BET比表面積92m2/g、レーザー法による平均粒径が30μmの市販のθ−アルミナ(XRD;図1)とレーザー法による平均粒径が5μmの炭酸リチウムとを用い、モル比(Al/Li)が1.00となる分量で計量し、ヘンシェルミキサーで十分混合し、均一混合物(a)を調製した。
(ロ):第1焼成反応工程;
均一混合物(a)をアルミナるつぼ中に充填し、700℃で25時間、大気雰囲気で第1焼成反応を行い焼成品を得た。得られた焼成品についてX線回折分析を行ったところ、焼成品は単相のα−アルミン酸リチウム(1)であった(図2参照)。
(ハ):混合物(b)調製工程;
焼成品に混合物(a)調製工程で使用したものと同じθ−アルミナをα−アルミン酸リチウム(1)中のLiに対するモル比(Al/Li)で0.015となるように添加した後、ヘンシェルミキサーで十分混合し、均一混合物(b)を調製した。
(二):第2焼成反応工程;
均一混合物(b)をアルミナるつぼ中に充填し、800℃で7時間、大気雰囲気で第2焼成反応を行いα−アルミン酸リチウム(2)試料を得た。得られたα−アルミン酸リチウム(2)試料をX線回折分析を行ったところα−アルミン酸リチウム単相(図3参照)で、また、BET比表面積は21.5m2/gであった。また、α−アルミン酸リチウム(2)試料のSEM写真を図4に示した。
(イ):混合物(a)調製工程;
BET比表面積147m2/g、レーザー法による平均粒径が30μmの市販のγ−アルミナとレーザー法による平均粒径が5μmの炭酸リチウムとを用い、モル比(Al/Li)が1.00となる分量で計量し、ヘンシェルミキサーで十分混合し、均一混合物(a)を調製した。
(ロ):第1焼成反応工程;
均一混合物(a)をアルミナるつぼ中に充填し、700℃で25時間、大気雰囲気で第1焼成反応を行い焼成品を得た。得られた焼成品についてX線回折分析を行ったところ、焼成品は単相のα−アルミン酸リチウム(1)であった。
(ハ):混合物(b)調製工程;
焼成品に混合物(a)調製工程で使用したものと同じγ−アルミナをα−アルミン酸リチウム(1)中のLiに対するモル比(Al/Li)で0.015となるように添加した後、ヘンシェルミキサーで十分混合し、均一混合物(b)を調製した。
(二):第2焼成反応工程;
均一混合物(b)をアルミナるつぼ中に充填し、800℃で7時間、大気雰囲気で第2焼成反応を行いα−アルミン酸リチウム(2)試料を得た。得られたα−アルミン酸リチウム(2)試料をX線回折分析を行ったところα−アルミン酸リチウム単相で、また、BET比表面積は31.2m2/gであった。
BET比表面積70m2/g、レーザー法による平均粒径が30μmのθ−アルミナとレーザー法による平均粒径が5μmの炭酸リチウムを実施例1と同様の方法で計量および混合し、均一混合物(a)を得た。
次いで、均一混合物(a)をアルミナるつぼ中に充填し、700℃で25時間、大気雰囲気で焼成し、これをα−アルミン酸リチウム試料とした。得られたα−アルミン酸リチウム試料をX線回折分析したところはα−アルミン酸リチウム単相で、また、BET比表面積は18.7m2/gであった。
BET比表面積70m2/g、レーザー法による平均粒径が30μmのθ−アルミナとレーザー法による平均粒径が5μmの炭酸リチウムとを用い、モル比(Al/Li)が1.00となる分量で計量し、これをビーズミル装置に投入し湿式混合粉砕を行った。次いで得たスラリーを、スプレードライヤーで全量乾燥し、均一混合物を調製した。
この均一混合物をアルミナるつぼ中に充填し、740℃で7時間、さらに800℃で7時間、大気雰囲気下に焼成反応を行い焼成品を得た。得られた焼成品についてX線回折分析を行ったところ、焼成品はα−アルミン酸リチウム単相で、また、BET比表面積は20.1m2/gであった。
実施例及び比較例で得られた各α−アルミン酸リチウム試料について、熱安定性の評価及び化学的安定性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各α−アルミン酸リチウム試料10gを大気雰囲気にて電気炉に入れ、750℃で200時間加熱し、X線回折分析を行ってγ−アルミン酸リチウムの存在の有無を確認した。実施例1と比較例2のα−アルミン酸リチウム試料の加熱処理後のX線回折図を図5及び図6にそれぞれ示す。
実施例及び比較例で得られたα−アルミン酸リチウム試料と電解質(成分組成 Li2CO3:K2CO3=53:47mol%) を重量比1:2で混合し、体積比で空気/窒素/CO2=50/40/10に混合された雰囲気に保持された電気炉中で670℃の温度に200時間加熱し、X線回折分析を行ってγ−アルミン酸リチウムの存在の有無を確認した。
Claims (5)
- 遷移アルミナと、炭酸リチウムとをAl/Liのモル比で0.95〜1.01の量比で混合し、得られる混合物(a)を650〜850℃の焼成温度で第1焼成反応に付し焼成品を得、次に得られた焼成品に、アルミニウム化合物を、前記焼成品中のLi原子に対するアルミニウム化合物中のAl原子のモル比(Al/Li)で0.001〜0.05で加えた混合物(b)を750〜900℃の焼成温度で第2焼成反応に付し、且つ前記遷移アルミナがθ相を含む遷移アルミナ又はγ−アルミナであることを特徴とするα―アルミン酸リチウムの製造方法。
- 前記遷移アルミナが、θ−アルミナであることを特徴とする請求項1記載のα―アルミン酸リチウムの製造方法。
- 前記遷移アルミナのBET比表面積が50m2/g以上であることを特徴とする請求項1記載のα―アルミン酸リチウムの製造方法。
- 前記アルミニウム化合物が、遷移アルミナであることを特徴とする請求項1記載のα―アルミン酸リチウムの製造方法。
- 溶融溶融炭酸塩型燃料電池の電解質保持板として用いられることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載のα―アルミン酸リチウムの製造方法。
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