CN103539175A - 球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，取冶金级氧化铝或氧化铝水合物为原料，取硼酸、氟化物、氯化铵按比例混合均化得复合添加剂；将其按原料的1-6%添加进去并混匀；于1480~1580℃煅烧4~10小时，然后研磨、分级，得到晶体尺寸5~30微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。本发明的优点在于采用普通的冶金级氧化铝和氧化铝水合物，原材料成本比电熔氧化铝低60%；一次高温煅烧，流程短、生产成本低，原料中加入了复合添加剂，刚玉相转化率高，得到成品粉体的化学纯度高，晶体形貌球形度高，流动性好；刚玉相氧化铝晶体为一次高温发育，颗粒强度高，在后续的研磨工序中不会破裂、粉碎，球形度保持良好。
Description
技术领域
本发明涉及刚玉相氧化铝粉体的制备，尤其是涉及一种球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
刚玉相是氧化铝最稳定的相，具有在常温下耐酸碱腐蚀性强，耐高温，熔点高达2053℃，电阻率高，是电的绝缘体，莫氏硬度高达9，机械强度大等特点；因而被广泛应用在高压绝缘填料、导热填料、电子元器件的密封材料、精细研磨材料中，也作为特种玻璃、陶瓷、耐材的主要组分。
当前，电子元器件的集成度越来越高，相应的，每块集成线路的耗电量也在增加，导致发热现象不可避免。为了有效的抑制电子元器件的温度上升，需要能将运行中产生的热量及时转移，具有优良导热性能和电绝缘性的刚玉相氧化铝就成为电子元器件封装材料的优选填料之一。
发明专利 “球形氧化铝颗粒及其生产方法”（CN1463250）公开了一种“在1000到1600℃加热含有至少一种平均粒径大于35微米的电熔氧化铝和烧结氧化铝，和至少一种选自卤素化合物、硼化合物和氧化铝水合物的物质的组合物，然后粉碎该组合物”的制备方法；专利 “氧化铝颗粒及其生产方法”（CN1463251）公开了一种“使含有至少一种平均粒径为5到35μm的电熔氧化铝和烧结氧化铝磨碎产品，和至少一种选自卤素化合物、硼化合物和氧化铝水合物的物质的组合物造粒，获得粒化产品，在1,000到1,600℃下加热该粒化产品；然后粉碎该加热产品”。这两个专利的方法相同，就是将颗粒形貌不规则的刚玉相氧化铝进行“修饰”，“修饰”的措施是通过圆度增强剂氧化铝水合物和卤素化合物、硼化合物在高温下共同作用于形貌不规则的颗粒表面，使得不规则形貌得到改善，从而得到球形颗粒。但是，采用这种修饰的方法制备球形刚玉相氧化铝颗粒存在两个问题：第一，工艺路线长，成本高。虽然专利中描述的不规则电熔氧化铝或烧结氧化铝颗粒可以从市场取得，但是不规则电熔氧化铝或烧结氧化铝颗粒也是经过高温方法得到的，按照专利的方法再高温煅烧一次，等于是二次高温加工，能耗必然高。第二，按照专利方法“修补”颗粒表面，存在局部“修饰”部分和原来表面结合不牢的现象，导致在后续研磨过程中发生部分脱落，从而恢复原貌。
还有一种已知的方法，是将氧化铝雾化喷入高温等离子体或氢-氧火焰中高温熔融，然后冷却制备球形氧化铝。这种方法单位能耗大，成本高，并且因为可能存在的非刚玉相导致导热率下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，该方法能耗小，生产成本低，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，它包括下述步骤：
第一步，取冶金级氧化铝或氧化铝水合物为原料，包括但不限于γ相、θ相、κ相氧化铝和氢氧化铝，薄水铝石，拟薄水铝石；
第二步，取硼酸、氟化钙（或氟化铝或氟化铵或氟化镁）、氯化铵按2:1:1的质量比混合均化1-2小时制得复合添加剂；
第三步，将第二步制得的复合添加剂按所用氧化铝或氧化铝水合物原料的1-6%（重量百分比）添加进原料中并混匀；
第四步，将第三步混合物料进行煅烧，于1480~1580℃保温4~10小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体；
第五步，将第四步得到的团聚体研磨、分级，得到晶体尺寸5~30微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
本发明所制备粉体的理化指标：刚玉相含量≥98%，晶体形貌为球状，Al2O3≥99.7%， Na2O≤0.02%， Fe2O3≤0.02%，SiO2≤0.05%， 粒度分布在5-30微米区间，松装密度高达1.6g/cm3，安息角小于30度，具备优良的填充性和流动性。
背景技术中提到的方法均采用电熔的氧化铝颗粒为原料，再经过高温烧结得到球形氧化铝颗粒。由于氧化铝的熔点高达2053℃，因此电熔氧化铝颗粒的成本很高。
本发明的优点在于采用普通的冶金级氧化铝和氧化铝水合物，原材料成本比电熔氧化铝低60%；采用一次高温煅烧，工艺流程短、生产成本低，符合国家节能减排政策；原料中加入了复合添加剂，刚玉相转化率高，得到成品粉体的化学纯度高，晶体形貌球形度高，流动性好；粒度分布经过优化，松装密度高达1.6g/cm3；刚玉相氧化铝晶体为一次高温发育，颗粒强度高，在后续的研磨工序中不会破裂、粉碎，球形度保持良好。
具体实施方式
实施例1：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比在间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂50克，和5000克γ相氧化铝一起在间歇式滚筒球磨机或间歇式强制搅拌机中混合1小时，然后将该混合物料放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1480℃并保温4小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸5-15微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
实施例2：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比入间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂300克，和5000克θ相氧化铝一起混合研磨1小时，然后将该混合物放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1580℃并保温10小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸15-30微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
实施例3：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比入间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂50克，和7692克氢氧化铝一起混合研磨1小时，然后将该混合物放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1480℃并保温4小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸5-15微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
实施例4：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比入间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂300克，和7692克氢氧化铝一起混合研磨1小时，然后将该混合物放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1580℃并保温10小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸15-30微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
实施例5：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比入间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂150克，和5000克薄水铝石一起混合研磨1小时，然后将该混合物放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1550℃并保温4小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸12-25微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
实施例6：
将硼酸、氟化钙、氯化铵按照2:1:1的质量比入间歇式滚筒球磨机中混合研磨1小时，得到复合添加剂；称取该复合添加剂150克，和7692克拟薄水铝石一起混合研磨1小时，然后将该混合物放入梭式窑（煅烧窑炉也可以是隧道窑、推板窑等）升温至1550℃并保温10小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体，将该团聚体研磨后，采用沉降法调整粒度分布，即可得到晶体尺寸10-22微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
制备复合添加剂时，氟化铝、氟化铵、氟化钙或氟化锌可以使用任意一种，效果不变；将煅烧窑炉换做隧道窑或者推板窑，只要按照上述步骤生产，均可得到相应的符合要求的粉体。
Claims (3)
1.一种球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：它包括下述步骤：
第一步，取冶金级氧化铝或氧化铝水合物为原料；
第二步，取硼酸、氟化钙/氟化铝/氟化铵/氟化镁、氯化铵按2:1:1的质量比混合均化制得复合添加剂；
第三步，将第二步制得的复合添加剂按所用氧化铝或氧化铝水合物原料的1-6%添加进原料中并混匀；
第四步，将第三步混合物料进行煅烧，于1480~1580℃保温4~10小时，得到球状晶体的刚玉相氧化铝团聚体；
第五步，将第四步得到的团聚体研磨、分级，得到晶体尺寸5~30微米的球状晶体刚玉相氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述的冶金级氧化铝为γ相、θ相、κ相氧化铝。
3.根据权利要求1所述的球状晶体刚玉相氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述的冶金级氧化铝水合物为氢氧化铝，薄水铝石，拟薄水铝石。
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