CN114426299B - 一种大孔氧化铝材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔氧化铝材料的制备方法。大孔氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：（1）将适量拟薄水铝石粉末与氯化铵充分混合均匀；（2）将步骤（1）混合物料高温焙烧处理制得大孔氧化铝材料。该方法采用简单的扩孔技术，在不大幅降低氧化铝孔容及比表面积的情况下可有效提高氧化铝的可几孔径及大孔含量。本发明方法制备的大孔氧化铝材料在催化、吸附等领域中具有广阔的应用前景。

Description

一种大孔氧化铝材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，具体地说涉及一种大孔氧化铝材料的制备方法。
背景技术
随着环保法规的日趋严格以及原油重质化程度加剧，重油高效转化成为炼油技术发展的一个重要趋势。渣油固定床加氢技术是实现重油高效转化的一个有效手段，渣油中含有大量杂质成分，它们主要以胶质、沥青质等大分子胶团形式存在，其结构复杂，分子尺寸大，扩散困难。传统的小孔氧化铝已无法满足生产要求，需要开发具备合理孔道分布，能够有效改善大分子反应物的传质扩散和反应的载体材料。
载体作为催化剂的骨架，在提供反应孔道和表面的同时可促进活性金属高度分散，因此，载体的孔道结构对催化剂的活性及稳定性会产生重要影响。为了提高氧化铝载体的大孔，目前普遍采用加入扩孔剂的方法改善氧化铝载体的孔道结构。
CN104340997A公开一种大孔径氧化铝的制备方法，该方法将薄水铝石、拟薄水铝石或薄水铝石与拟薄水铝石按任意比例组成的混合物溶解在去离子水中，形成氢氧化铝悬浮液；分区段升温处理；将处理后的氢氧化铝悬浮液进行水热老化；老化完毕后进行干燥、焙烧处理，最终得到大孔径的氧化铝产品。
CN105600810A公开一种大孔氧化铝材料的制备方法，该方法首先将炭黑与碱液混合搅拌处理，然后配置铝盐溶液，将过滤干燥得到的炭黑与铝盐溶液混合搅拌并超声波处理后加入铵盐，然后将混合物干燥，最后依次置于氮气、氧气、氮气气氛中处理，得到氧化铝。
CN102795647A公开一种大孔氧化铝及其制备方法，该方法氧化铝采用两段老化法制备，第一段老化向氢氧化铝悬浮液中加入碱性化合物或酸性化合物调节悬浮液的pH值后进行老化，第二段老化加入脂肪醇，老化完毕后，分离出脂肪醇，将除去脂肪醇的浆液干燥、焙烧即得本发明的大孔径、大比表面、大孔体积的氧化铝。
CN111233017A公开一种合成单斜相碱式碳酸铝铵及其热解制备多孔氧化铝的工艺，该方法采用铵盐，如氯化铵，草酸铵，碳酸铵，碳酸氢铵，氨基甲酸铵、甲酸铵等为改性剂，将改性剂按一定比例与氢氧化铝研磨混合均匀，通过固相反应，将所得固体混合物干燥后得到单斜相碱式碳酸铝铵，该物质受热分解后得到多孔性氧化铝材料。
研究发现，采用以上技术制备大孔氧化铝时可以提高氧化铝载体大孔含量，改善氧化铝载体孔道结构，但存在制备过程复杂，不易工业化生产的不足。
对拟薄水铝石进行水热处理是提高氧化铝大孔含量的一种常规方法，如李广慈等（李广慈, 赵会吉, 赵瑞玉, 刘晨光. 不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响.石油炼制与化工, 2010, 41(1)：49-54.）研究不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响，研究发现，对拟薄水铝石进行水热处理可以使氧化铝的可几孔径由10nm左右提高到20-25nm左右，但氧化铝的比表面积大幅度降低，由350m2/g降低至150m2/g左右。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种大孔氧化铝材料的制备方法。该方法采用简单的扩孔技术，在不大幅降低氧化铝孔容及比表面积的情况下可有效提高氧化铝的可几孔径及大孔含量。
本发明的大孔氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将适量拟薄水铝石粉末与氯化铵充分混合均匀；
（2）将步骤（1）混合物料高温焙烧处理制得大孔氧化铝材料。
本发明方法中，步骤（1）所述的拟薄水铝石来源无特殊要求，可以是酸沉淀、碱沉淀法、醇铝水解法等任意方法制备的拟薄水铝石。
本发明方法中，步骤（1）所述氯化铵为固体粉末，加入量以铵根计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：18-1：4.5，优选1:10-1:5。
本发明方法中，步骤（2）所述的高温焙烧条件为：焙烧温度为500-850℃，优选650-800℃，焙烧时间为1-10小时，优选4-8小时；焙烧可以在惰性气氛或含氧气氛中进行，所述的含氧气氛中的氧含量无特殊要求，可以为氧气气氛、空气气氛、氧气与惰性气体混合气氛。所述的焙烧可以在高温箱式炉、高温管式炉、高温气氛炉、高温井式炉等设备中进行。
本发明方法制备的大孔氧化铝材料在催化、吸附等领域中的应用。
本发明同时提供一种氧化铝载体，该载体包含上述的大孔氧化铝材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明以氯化铵为扩孔剂，氯化铵受热时分解产生氨气和氯化氢气体，产生的气体一方面可以起到冲孔作用；另一方面，由于氧化铝为两性氧化物，产生的气体可与氧化铝晶粒作用，改变晶粒尺寸及堆积形态，进而改善氧化铝材料的孔道结构，提高载体大孔含量。
（2）该方法过程简单，原料易得，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案和技术效果，但并不局限于以下实施例。
BET法：应用N2物理吸-脱附表征实施例与对比例载体孔结构，具体操作如下：采用ASAP-2420型N2物理吸-脱附仪对样品孔结构进行表征。取少量样品在300℃下真空处理3-4小时，最后将产品置于液氮低温（-200℃）条件下进行氮气吸-脱附测试。其中比表面积根据BET方程得到，孔容和孔直径在100nm以下的分布率根据BJH模型得到。
实施例1
称取适量拟薄水铝石（硫酸铝-偏铝酸钠法自制）和氯化铵，控制混合物料中氯化铵以铵根离子计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：9，将上述物料充分混合均匀，然后将混合物料置于马弗炉中于600℃，空气气氛下焙烧6小时，制得氧化铝S1，载体性质见表1。
实施例2
称取适量拟薄水铝石（硫酸铝-偏铝酸钠法自制）和氯化铵，控制混合物料中氯化铵以铵根离子计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：6，将上述物料充分混合均匀，然后将混合物料置于马弗炉中于700℃，氮气气氛下焙烧4小时，制得氧化铝S2，载体性质见表1。
实施例3
称取适量拟薄水铝石（硫酸铝-偏铝酸钠法自制）和氯化铵，控制混合物料中氯化铵以铵根离子计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：17.5，将上述物料充分混合均匀，然后将混合物料置于马弗炉中于800℃，氧气气氛下焙烧5小时制得氧化铝S3，载体性质见表1。
实施例4
称取适量拟薄水铝石（硫酸铝-偏铝酸钠法自制）和氯化铵，控制混合物料中氯化铵以铵根离子计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：5，将上述物料充分混合均匀，然后将混合物料置于马弗炉中于600℃，空气气氛下焙烧8小时制得氧化铝S4，载体性质见表1。
实施例5
同实施例1，只是将步骤（1）拟薄水铝石换成山西炬华新材料科技有限公司生产的大孔拟薄水铝石，制得氧化铝S5，载体性质见表1。
实施例6
同实施例1，只是混合物料中氯化铵以铵根离子计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：3，制得氧化铝S6，载体性质见表1。
对比例1
同实施例1，只是拟薄水铝石（硫酸铝-偏铝酸钠法自制）中未加入氯化铵，而是将拟薄水铝石直接焙烧制得对比氧化铝S7，载体性质见表1。
对比例2
同实施例1，只是将氯化铵换成相同摩尔量的氟化铵制得对比氧化铝载体S8，载体性质见表1。
对比例3
同实施例1，只是将氯化铵换成相同摩尔量的柠檬酸铵制得对比氧化铝载体S9，载体性质见表1。
对比例4
同实施例1，只是拟薄水铝石换成山西炬华新材料科技有限公司生产的大孔拟薄水铝石，物料中未加入氯化铵，而是将拟薄水铝石直接焙烧制得对比氧化铝S10，载体性质见表1。
表1氧化铝载体性质
从表1可以看出，采用本扩孔方法制备的大孔氧化铝在不大幅度降低氧化铝原料孔容及比表面积的前提下可有效提高10-30nm及大于30nm孔道含量，降低小于10nm的孔含量。而采用对比例制备的氧化铝（对比例2）与氧化铝原料相比，比表面积和孔容大幅降低。而对比例3制备的氧化铝比表面积有一定提高，但孔容降低，小于10nm的孔道含量明显增加，不具有扩孔效果。

Claims (7)

1.一种大孔氧化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将适量拟薄水铝石粉末与氯化铵充分混合均匀；（2）将步骤（1）混合物料高温焙烧处理制得大孔氧化铝材料；步骤（1）所述的氯化铵为固体粉末；步骤（1）所述氯化铵加入量以铵根计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：18-1：4.5；步骤（2）所述的焙烧条件为：焙烧温度为500-850℃，焙烧时间为1-10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述氯化铵加入量以铵根计与拟薄水铝石以铝元素计的摩尔比为1：10-1：5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的拟薄水铝石是酸沉淀、碱沉淀法或醇铝水解法制备的拟薄水铝石。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的焙烧条件为：焙烧温度为650-800℃，焙烧时间为4-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的焙烧在惰性气氛下或含氧气氛下进行。
6.一种权利要求1~5任一方法制备的大孔氧化铝材料在催化、吸附领域中的应用。
7.一种氧化铝载体，其特征在于：该载体包含上述权利要求1~5任一方法制备的大孔氧化铝材料。
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