JPS62191420A - 球状コランダム粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はカッティングエツジを有しない球状コランダム
粒子およびその製造方法に係り、電子部品の封止材料用
途てん剤、仕上げラッピング材の原料、耐火物、ガラス
、セラミックスおよびそれらを含む複合材における球状
骨材等に有用な低研磨性、かつフロー特性に優れた球状
コランダム粒子およびその製造方法に関する。

（従来技術） 近年、電子部品が小型化高容量化するのにともなって放
熱性の優れたゴム・プラスチック系の絶縁材料の要求が
増加し、充てん剤として熱伝導の大きなアルミナが注目
され、溶融シリカや結晶性シリカの代って使用されはじ
めている。特にＩＣなど半導体の封止材料用途では、平
均粒子径が５μｍ以上好ましくは１０μｍ以上で、かつ
１ミクロンの微粒から４４ミクロン以上の粗粒まで巾広
い粒度分布の粗粒が要求される。かつコランダム（αア
ルミナ）はモース硬度が太きいため、機械装置の磨耗が
激しいことが知られている。そのため粒子の形状として
カンティングエツジのない丸味のある球状のものが望ま
れる。又、キャスタグル耐火物用途では従来から使用さ
れている不規則形状の骨材粒子と微粒子を球形ないしは
球状化することによシ、キャスタブル材料の低水分流動
性の改善、焼成収縮率の低下、耐熱クラック性の改良が
図られておシ、その材料のひとつとして平均粒子径が５
μｍ以上好ましくは１０μｍ以上の球状のコランダム粒
子が要求されている。

斯様なコランダム粒として電融アルミナや焼結アルミナ
の粉砕品が知られているがいずれも鋭いカッティングエ
ツジをもつ不規則形状の粒子であり、それ故に研削、研
磨材として有用である。又、球状アルミナ粒子を製造す
る方法として、バイヤー法のアルミナ全高温プラズマや
酸水素炎中に噴射し、溶融させ急冷することによシ球形
化するいわゆる溶射法が知られている。しかし、この方
法は、熱原単位が大きく、経済的でないばかシか、得ら
れるアルミナはα−Ａｔ２０３（コランダム）が主成分
ながら、δ−ＡＬ２０３などを副成分として含有するの
が通例である。これらの副成分の混在は、アルミナの熱
伝導率を小さくする原因になシ好ましくない。

かかる従来法の問題点を解決するため、粒径が５μｍ以
上の規則形状のα−Ａｔ２０３（コラ／ダム）粒子を作
るために、２，３の新しい方法が提案されている。例え
ば特公昭６０−３３７６３号によれば、高ナトリウム含
有の水酸化アルミニウムを予備脱水後、特定の鉱化剤を
添加し、ロータリー・キルンで焼成し粗大粒のアルミナ
を得る方法が開示されている。又、特開昭５８−１８１
７２５号には、乾式吸収アルミナに弗素および／又は、
硼素を含む鉱化剤を加え、ロータリー・キルンの焼成に
よシ、同様のアルミナ粗粒が得られることが示されてい
る。しかるに、これらの方法で作られる粗粒アルミナの
形状は前記特開昭５８−１８１７２５号明細書の図面（
顕微鏡写真）に例示される如く、規則的なカッティング
エツジを有するもので丸味のある球状のものではない。

（発明が解決しようとする問題点） コラ／ダムは　モース硬度が大きく、プラスチックやゴ
ムその他の材料に混合光てんするさいに、あるいはアル
ミナ粒子を充てんした複合材料金成形・加工するさいに
、混練・成形加工装置を著しく損傷することが知られて
いる。特にＩＣ，ＬＳＩ。

ＶＬＳ　Ｉ等の電子部品の樹脂封止材料の充てん剤とし
て、既存のアルミナ（特に研磨材や耐火物に使われてい
る電融アルミナや焼結アルミナの粉砕品）を利用しよう
とすると、その鋭いカッティングエツジのため研削、磨
耗が激しくかつ、ポンディング・ワイヤーや半導体素子
全損傷することが大きな欠点となっている。かかる欠点
はＩＣ，ＬＳＩ。

ＶＬＳＩ等の樹脂封止材に限らず、広く電子部品の電気
絶縁用樹脂や、構造材料用のエンジニアリングプラスチ
ックにアルミナ全光てんし、熱伝導率や耐磨耗性などを
改良する用途目的にとって大きな障害となっている。

（問題点を解決するだめの手段） 本発明者らは上記した現状にかんがみ熱伝導率や電気絶
縁性、硬度などコランダム粒子固有の特性を損うことな
く、粒子の研削、研磨力の少い充すなわち、本発明の要
旨は、 （１）単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５
−３５μｍであシ、かつカッティングエツジを有しない
形状であることを特徴とする球状コランダム粒子であり
さらに必要に応じて上記粒子のα線放射量が０．０　Ｉ
　Ｃ７ｃｍ２・ｈｒ以下であることを特徴とする。

（２）　　さらに、上記コランダム粒子の製造方法とし
ては特定粒子径の電融アルミナ及び／又は焼結アルミナ
の粉砕品にハロゲン化合物、硼素化合物、及びアルミナ
水和物のうちの１種または２種以上を添加し、温度１０
００℃〜１５５０℃において加熱処理し、次いで解砕す
ることを特徴とする球状コランダム粒子の製造方法であ
る。

本発明者らは、従来から研磨対や耐火物の細骨材に使用
されている電融アルミナあるいは焼結アルミナの粉砕品
で、平均粒子径が５μｍ〜３５μｍ好ましくは１０〜２
５μｍの範囲にある粒度のもの（例えば、昭和電工（柳
製品ＲＷ２２０Ｆ　、　５ＲＷ３２５Ｆなど）が、現在
、電子部品の封止材料の充てん剤として用いられている
電融シリカあるいは結晶性シリカ（アルファー・クオル
ツ）の粉砕品の粒度分布とほぼ同じような分布を有する
ことに注目した。これらのアルミナは、溶融または１５
００℃〜１８５０℃の高温度で熱処理されているためア
ルミナの結晶が十分に発達しその粉砕物は充てん剤とし
て望ましい粒度分布を有するものの前述した如く粉砕工
程において鋭いカッティングエツジが生成されるため充
てん剤として実用されていない。

そこで本発明者らはこれらの粗粒の粒度分布を維持しつ
つ、粒子形状の改良について鋭意研究した結果、ハロゲ
ン化合物、硼素化合物等、アルミナの鉱化剤あるいは結
晶成長剤として従来から知られている公知の薬剤を電融
アルミナあるいは焼結アルミナの粉砕品に少量添加し１
０００°〜１５５０℃の温度で加熱処理する方法によシ
、これらアルミナ粗粒子の鋭い角すなわちカッティング
エツジが減少し、同時に形状が球状化することを見出し
本発明を完成するに至ったものである。

本発明において出発原料として用いられるアルミナ粗粒
は、公知の方法で製造される電融アルミナあるいは焼結
アルミナのいずれでも良く、電融あるいは焼結アルミナ
の粉砕品の粒度分布は沈降法による平均粒子径が５μｍ
ｆＬいし３５μｍ、好ましくは１０μｍないし２５μｍ
の範囲のもので最大粒子径は１５０μｍを超えず、好ま
しくは７４μｍ以下である。平均径が５μｍ以下の場合
は、水酸化アルミニウムに結晶成長剤を添加する公知の
方法で丸味のある粒子形状のものが得られるため本発明
を適用する必要が無い。又、原料の平均径が、３５μｍ
以上、あるいは１５０μｍよシ大きな粒子が増えると、
粗粒のカッティングエツジの減少が不十分になるため好
ましくない。又、粗粒の球状化を促進するために予めア
ルミナ水和物特に水酸化アルミニウムやアルミナ・デル
あるいは熱反応性の良い微粒アルミナを電融アルミナあ
るいは焼結アルミナに混合して加熱処理することが有効
であることが見出された。経済的な観点からは・ぐイヤ
ー法水酸化アルミニウム（ギブサイト結晶）が好ましく
その平均粒子径１０μｍ以下のものが最適である。本発
明者等の観測によるとかかる球状化促進剤は、後述する
薬剤と相乗的に粗粒アルミナに作用し、不規則的な鋭い
カッティングエツジに選択的に吸収され球状化するとい
う驚くべき現象が認められた。さらに副次的な効果とし
て特に水酸化アルミニウムあるいはアルミナデルのよう
なアルミナ水和物を添加することによシ、熱処理物の集
塊の凝集力が弱くなシ、−欠粒子への解砕が容易になる
という特徴が認められた。かかる球状化促進剤の最適添
加量は、電融アルミナあるいは焼結アルミナの粉砕品の
粒度によシ異なるが水酸化アルミニウムを添加する場合
、５　ｗｔ％乃至１００ｗｔ％（アルミナ換算、電融ア
ルミナあるいは焼結アルミナに対する割合）が好ましい
。５　ｗｔ％以下では集塊の凝集力が強くなシ、又、１
００　ｗｔ％を超えると過剰の水酸化アルミニウムが遊
離した微粒のアルミナとして製品中に混入するので好ま
しくない。

熱処理時に添加する薬剤としては、アルミナの結晶成長
促進剤として公知の単独又は、併用されたハロケ゛ン化
合物、特にＮａＦ　、　ＣａＦ２のごとき弗素化合物及
び／又はＭｇＦ３、Ｎａ５ＡｔＦ６、Ｂ２Ｏ３、ＨＢＯ
，ｍＮａ２０−ｎＢ２Ｏ３、硼弗素化合物などの硼素化
合物が良く、特に弗化物と硼素化合物の併用、もしくは
硼弗素化合物が好ましい。薬剤の添加量は、加熱温度、
炉内の滞留時間、加熱炉の種類により異なるが効果的な
添加濃度は全アルミナ分に対して０．１〜４，０重量％
であることが認められた。

加熱炉の種類としては単窯、トンネル窯、ロータリーキ
ルンのような公知の手段でよく、加熱温度は水酸化アル
ミニウム・などアルミナ水和物を共存させる場合はそれ
がα−アルミナに実質的に転化する温度、すなわち約１
１５０℃以上でなければならず、共存“しない場合は１
０００℃以上の温度で本発明の目的は達成される。いず
れの場合でも、特に好ましい加熱処理温度範囲は１３５
０℃以上、１５５０℃以下である。１５５０℃以上の温
度になると、水酸化アルミニウムの共存下でも集塊の凝
集力が強くなり、−次粒子への解砕が容易に進まなくな
る。加熱炉の滞留時間は加熱温度によって異なるが粒形
が球状化するためには、３０分以上、好ましくは１時間
ないし３時間程度の滞留時間が必要である。かかる方法
により、製造された球状アノリミナ粒子は、二次凝集粒
の形態をとるため、公知の粉砕手段、例えばボールミル
、振動ミル、ジェット・ミルなどにより、短時間の解砕
を経て所望の粒度分布の球状コランダム粒子が得られる
。

又、上記の製法においてウラン、トリア等の放射性元素
の含有量の少ない電融アルミナ又は焼結アルミナと球状
化促進剤である水酸化アルミニウム等を用いることによ
シ低α線放射量の球状コランダム粒子を製造することが
できる。α線放射量の少ない（０，０Ｉ　Ｃ／ｃｍ２・
ｈｒ　）球状アルミナは高集積度ＩＣ，ＬＳＩ、ＶＬＳ
　Ｉの樹脂封止材フィラーとして用いる場合、α線によ
るメモリー素子の誤動作（いわゆるンフト・エラー）を
防止する目的のために特に有用である。上述のごとく本
発明の要旨は次のごとくである。

以下、本発明について実施例をあげて説明する。

（実施例１） 市販の焼結アルミナ粉砕品（昭和電工（酌製Ｓ　ＲＷ−
３２５Ｆ、平均粒径１２　ｔｔｍ　、最大粒径４８μｍ
）１０００Ｆに対して試薬級の無水弗化アルミニウムお
よび硼酸を、それぞれ２０Ｆづつ添加、混合し、アルミ
ナセラミック質耐熱容器に装入し、カンタル電気炉内に
て温度１４５０℃、３時間加熱後、炉から取り出した焼
成物について硬度を評価し、更にこの焼成物を振動が−
ルミル（川崎重工業（（転）製ＳＭ　Ｏ二６、焼成物１
００＆と１０龍φＨＤアルミナ・ポール１０００．９を
装入）にて３０分間、解砕し、この解砕物の全Ｎａ　２
０含有量を求め、また粒度分布をレーザ回折法（シーラ
ス）により求めると共に走査電子顕微鏡写真を撮像（倍
率２５００）した。

その結果を表１、実施例１の欄および第１図（ａ）に示
す。

（実施タリ２） 市販の粉砕電融アルミナ（昭和電工（火製ＲＷ−９２（
３２５Ｆ）、平均粒径１３μｍ１最大粒子径４８μｍ）
を用い、添加物および配合量および方法は実施例１と同
様にして焼成物およびその解砕物を得た。この焼成物の
硬度および解砕物の全Ｎａ２Ｏ含有量、粒度分布、α−
アルミナ粒子および形状について実施例１と同様の方法
にて求めた結果を表１、実施例２の欄および第１図（ｂ
）に示した。

（比較例１） 実施例１と同一の焼結アルミナ粉砕品を、薬剤添加する
ことなく単独にて実施例１と同一条件にて加熱処理して
焼成物およびその解砕物を得た。

これらの試料について実施例１と同様に評価した結果を
表１、比較例１の欄および第２図（ａ）に示した。

（比較例２） 実施例２と同一の粉砕電融アルミナを、薬剤添加するこ
となく単独にて実施例２と同一条件にて加熱処理して得
た焼成物および解砕物の評価結果を表１、比較例２の欄
および第２図（ｂ）に示した。

以上の結果から本発明コランダム粒子（実施例１および
２）は平均粒径１６０μ兜、最大粒径５０μｍであり（
表１）、また第１図（ａ）、（ｂ）に示すごとく大きさ
が５μｍないし５０μｍの丸味のある球状のα−アルミ
ナ（コランダム）粒子として得られている。

一方、比較例１および２の試料は加熱処理前後において
形状変化は認められず、鋭いカッティング・エツジを有
する不規則形状の粒子であることが認められる。

以上実施例および比較例によってみれば、本発明粒子は
従来品である、鋭いカッティング・工。

ジを有する不規則形状と全く異り、粒度の揃った、カッ
ティングエツジのない球状コランダムであることは明ら
かである。

（実施例３） 実施例１と同様の焼結アルミナに対して平均径１μｍの
微粒水酸化アルミニウムを１０％（アルミナ換算で外割
りの重量％）を添加、混合し実施例１と同じ種類と量の
薬剤を添加し、同様の方法にて焼成、解砕した試料を得
た。これについて実施例１と同様の評価を行なった結果
、表３、実施例３の欄に示す成績を得た。

（実施例４） 実施例３において水酸化アルミニウムの添加量を１７係
とし、他は実施例３と同様の方法で得た試料の成績を表
３、実施例４の欄に示す。

（実施例５） 実施例３において水酸化アルミニウムの添加量を３０％
とし、他は実施例３と同様の方法で得た試料の成績を表
３、実施例５の欄に示す。

（比較例３） 実施例５において、薬剤添加せず、他は実施例５と同様
の方法で得だ試料の成績を表３、比較例３の欄に示す。

上記実施例３〜５および比較例３の結果によれば、薬剤
を添加しない比較例３の試料は微粒水酸化アルミニウム
から生成した微細なアルミナ粒子と、粗大な焼結アルミ
ナ粒子の２成分が混り合った状態になり、後者の粒子の
形状変化は認められなかった。一方、薬剤を混合した実
施例３〜５の試料はいづれも水酸化アルミニウムが焼結
アルミナに吸収され、粗大な丸味のある球状のコランダ
ム粒子であった。

（実施例６） 焼結アルミナ５ＲＷ３２５Ｆを焚口の温度を約１３５０
℃に調節したロータリーキルンの尻部より連続的に供給
しながら一方の焚口より圧縮空気を用いて硼弗化アンモ
ニウムを０．２重量％の濃度（アルミナに対する１割合
）で、炉内に噴霧した。焼結アルミナの供給量は、１０
００℃以上の焼成帯での滞留時間が約３時間になるよう
に調節した。焚口から得られた焼成物を、振動ボール・
ミルで１５分間、解砕し、実施例１〜５と同様の評価を
行なった。

顕微鏡で観察した粒子は大きさが約３ミクロンないし４
０ミクロンの粗大な球状粒子であった。

（実施例７） 市販の粗粒の耐火骨材グレードの焼結アルミナ（昭和電
工（株）製５ＲＷ４８Ｆ）を振動？−ルミルにて１時間
粉砕し、１５０メ、シュ（タイラー篩、目開き１０４ミ
クロン）の篩を通過させ、粗粒残分を除去したものに平
均粒径約５μｍの水酸化アルミニウムを３０重量％混合
し、薬剤として無水弗化アルミニウムと硼酸とをそれぞ
れ２０重世係づつ添加したものを実施例１と同様の方法
にて焼成、解砕して得た試料についての評価成績を表３
、実施例７の欄に示した。

（実施例８） 市販の電融アルミナ（昭和電工（株）製ＲＷ−９２（２
２０Ｆ’）、平均粒径２８．５１１ｍ、最大粒径１９６
　μｍ）の１５０メツシュ篩下粒子に対して実施例７と
同様の方法によシ得た試料についての評価成績を表３、
実施例８の欄に示した。

なお比較のため水酸化アルミニウムを混合しない試料に
ついても同様の試験を行なった。（表示せず） 実施例７および８の操作で水酸化アルミニウムを、混合
しなかったものは、焼成物の粒子同士が半融状態で結合
し、ミルによる解砕が、困難であったが、水酸化アルミ
ニウムを共存させたものは容易に１次粒子まで解砕する
ことができた。

表　　　３ □　実施例７　　：・　実施例８　：。

実施例７，８の試料についても、粒度分布の測定や電子
顕微鏡による観察を行ない表３に示す通シ、実施例７お
よび８のいずれも粒子の大きさが５ミクロンないし８０
ミクロンの球状の粗大なα−アルミナ粒子から、構成さ
れることが確められた。

（実施例９） 市販の低α線タイプのアルミナ（α線放射量０、０１　
ｃ／ｃｍ　・Ｈｒ以下）を、電融して得たインゴットを
放射性元素のコンタミが混入したい条件で解砕・粉砕・
分級して得た平均径２０ミクロン、最大粒子径７４ミク
ロンの電融アルミナ粗大粒子（α線放射量０．００５　
ｃ／ｃｍ・Ｈｒ　）に公知の方法で得た低α線タイプ（
α線放射量０．ＯＯ５ｃ　７ｃｍ２・Ｈｒ　）の水酸化
アルミニウム（平均径５ミクロン）を３０　ｗｔ％混合
し、薬剤として硼酸及び無水弗化アルミニウムを各々０
．５　ｗｔ％添加しアルミナ・セラミック質の耐熱容器
に装入し、カンタル電気炉にて１５００℃の温度で３時
間、加熱した。焼成物を振動ゴールミルで約３０分間、
粉砕したものについて粒度分布、電子顕微鏡によ９粒子
の大きさ、形状を評価したところ、大きさが３ミクロン
ないし５０ミクロンの球状の粗大・アルミナ粒子に変化
していることを確めた。又、この試料のα線放射量は０
．００４　ｃ　７ｃｍ　・Ｈｒであった。

（発明の効果） 以」−により明かな通り、本発明のアルミナ粒子は、い
す！１も巾広い粒度分布を有し、個々の粒子が球状の形
をしており、半導体側止樹脂の用途で機械装置の摩耗が
少ｌく、かつ成形時の流れのよいフィラーとして有用で
ある。さらに被研削面に切削傷を生ｌ〕ない仕上げラッ
ピング材の原料として、又、キ３ヤスタプル耐火物やガ
ラス、セラミックスなどの用途における粗大骨材成分と
してフロー特性、強度、耐熱クラック性を改良すること
が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明球状コランダム粒子の電子顕微鏡写真、
第２図は従来品コランダム粒子の走査電子顕微鏡写真（
倍率２５００）を示す。 第１図＜＞　　　実施例１のコランダム粒子。 同（１））　　　実施例２のコランダム粒子。 第２図（＝）　　　比較例１のコランダノ、粒子。 同（ｂ）　　　比較例２のコランダム粒子。 特許出願人　　昭和軽金属株式会社 代　理　人　　弁理士　菊　地　精　−（と１．ン　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｃｂ
）第１図 第２図 手続補正■：（自発） 昭和６］１年タ月２ノ［ヨ 特許庁長官　宇　賀　道　部　殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第３０９２３号 ３、発明の名称 球状コランダム粒子およびその製造方法３、補正をする
者 事件との関係　　特許出願人 住所　東京都港区芝公園−丁目７番１３号名称昭和軽金
属株式会社 代表者　　林　　　健　彦 ４、　代　理　人　（郵便番号　１０５）居所　東京都
港区芝大門−丁目１３番９号昭和電工株式会社内 電話　東京　４３２−５１１１番　（大代表）　　　。 、−１−１−−−一氏名　（７０３７）弁理士　菊　地
　精−Ｎｌ）−５、補正の対象 明細書の［特許請求の範囲の欄」及び「発明の詳細な説
明の欄」 ６、補正の内容 （１）明細書の「特許請求の範囲の欄」を別紙のとおシ
訂正する。 （２）　　明細書の「発明の詳細な説明の欄」を下記の
とおり訂正する。 １）明細書の第４頁７行目の「コランダム粒」とあるの
ｔ「コランダム粒子」に訂正する。 ２）明細書の第５頁下から３行目の「コランダム」とあ
るのを「アルミナ」に訂正する。 ３）明細書の第８頁１行目の「電融」とあるのを「溶融
」に訂正する。 ４）明細書の第８頁２行目の「（アルファー・クオルツ
）」とあるのを「（α−８１０２）　」に訂正する。 ５）明細書の第１６頁下から９行目の「粒度」とあるの
を「粒形」に訂正する。 ６）明細書の第１６頁下から８行目の「コランダム」と
あるのを「コランダム粒子」に訂正する。 ７）明細書の下記の箇所に記載の「ミクロン」を全て「
μｍ」に訂正する。 第１８頁下から７行目、下から６行目、及び最下行 第２２頁４行目、１０行目、１１行目、及び下から７行
目 第２３頁１行目、２行目 ８）明細書の第２１頁表３を別紙の通りに訂正する。 ９）明細書の第２２頁８行目、１２行目、１３行目及び
第２３頁４行目に記載のｒＨｒｊ’ｔ：「ｈｒ　ｊに訂
正する。 （別紙） 表　　　　　３ 過させたもの（平均径１１μｍ） （別紙） 特許請求の範囲 １、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
３５μｍであシ、かつカッティングエツジを有しない形
状であることを特徴とする球状コランダム粒子。 ３、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
３５μｍであシ、かつカッティングエツジを有しない形
状であって、α線放射量が０．０１　ｃ／ｍ２・ｈｒ以
下であることを特徴とする球状コランダム粒子。 ３、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
３５μｍである電融アルミナ及び／又は焼結アルミナの
粉砕品に、・・ログン化合物、硼素化合物、及びアルミ
ナ水和物のうちの１種又は２種以上を添加し、温度１０
００℃〜１５５０℃において加熱処理し、次いで解砕す
ることを特徴とする球状コランダム粒子の製造方法。 ４、ハロゲン化合物が、ＡｔＦ、、ＮａＦ　ｓ　ＣａＦ
３、ＭｇＦ３、Ｎａ５ＡｔＦ６、のうちの１種もしくは
２種以上であることを特徴とする特許請求の範囲第３項
記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ５、硼素化合物がＢ２Ｏ３、）Ｉ３ＢＯ３、ｍＮａ　２
０−ｎ　Ｂ　２０３、硼弗素化合物のうちの１種もしく
は２種以上であることを特徴とする特許請求の範囲第３
項記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ６、　アルミナ水和物がバイヤー法水酸化アルミニウム
及び／又はアルミナデルであることを特徴とする特許請
求の範囲第３項記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ７、　電融アルミナ、焼結アルミナ、アルミナ水和物の
α線放射量が０．０１　ｃ／ｃｍ２−　ｈｒ以下である
こと全特徴とする特許請求の範囲第３項記載の球状コラ
ンダム粒子の製造方法。 手　続　補　正　書（自発） 昭和６１年２月ン７日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
   ３５μｍであり、かつカッティングエッジを有しない形
   状であることを特徴とする球状コランダム粒子。 ２、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
   ３５μｍであり、かつカッティングエッジを有しない形
   状であって、α線放射量が０．０１Ｃ／ｍ＾２・ｈｒ以
   下であることを特徴とする球状コランダム粒子。 ３、単一粒子が最大径１５０μｍ以下、平均粒子径５〜
   ３５μｍである電融アルミナ及び／又は焼結アルミナの
   粉砕品に、ハロゲン化合物、硼素化合物、及びアルミナ
   水和物のうちの１種又は２種以上を添加し、温度１００
   ０℃〜１５５０℃において加熱処理し、次いで解砕する
   ことを特徴とする球状コランダム粒子の製造方法。 ４、ハロゲン化合物が、ＡｌＦ＿３、ＮａＦ、ＣａＦ＿
   ２、ＭｇＦ＿２、Ｎａ＿３ＡｌＦ＿６、のうちの１種も
   しくは２種以上であることを特徴とする特許請求の範囲
   第３項記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ５、硼素化合物がＢ＿２Ｏ＿３、Ｈ＿３ＢＯ＿５、ｍＮ
   ａ＿２Ｏ・ｎＢ＿２Ｏ＿３、硼弗素化合物のうちの１種
   もしくは２種以上であることを特徴とする特許請求の範
   囲第３項記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ６、アルミナ水和物がバイヤ−水酸化アルミニウム及び
   ／又はアルミナグルであることを特徴とする特許請求の
   範囲第３項記載の球状コランダム粒子の製造方法。 ７、電融アルミナ、焼結アルミナ、アルミナ水和物のα
   線放射量が０．０１Ｃ／ｃｍ＾２・ｈｒ以下であること
   を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の球状コランダ
   ム粒子の製造方法。