JPS6022671B2 - 高強度高アルミナ磁器の製造法 - Google Patents

高強度高アルミナ磁器の製造法

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JPS6022671B2
JPS6022671B2 JP53073247A JP7324778A JPS6022671B2 JP S6022671 B2 JPS6022671 B2 JP S6022671B2 JP 53073247 A JP53073247 A JP 53073247A JP 7324778 A JP7324778 A JP 7324778A JP S6022671 B2 JPS6022671 B2 JP S6022671B2
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JP
Japan
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alumina
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porcelain
amount
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JP53073247A
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English (en)
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JPS553320A (en
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雄飛 福浦
正一 渡辺
治男 猿山
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Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
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Publication date
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  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は1700CO以下という比較的低温で暁縞で
きるようにした高強度高アルミナ磁器の製造法に関する
ものである。
自動車の点火プラグなどに用いられる絶縁碍管は、点火
時に発生する火花や燃焼ガスの高熱に耐え得るような耐
火性を有することが必要であり、また点火プラグの取り
付けの時強くねじ込んだり、自動車の作動中はたえず振
動を受けるので、これらの機械的衝撃にも十分耐え得る
高い強度を併せて有することが必要であり、一般に高純
度アルミナ磁器が適合する。
かかる点火栓碍管を代表例とする高純度アルミナ磁器の
製造に関し、今まで耐火性を良好に維持したまま強度を
高くすることは困難であった。
すなわち、耐火性が良好であるAその3含有量が99%
以上の高純度アルミナ磁器の製造いおいては、1700
〜1800COという高い競結温度が必要であるが、こ
の様な高温で競結を施すと結晶粒が異常成長するため暁
結体組織が粗大化し、その結果、高い強度の焼絹体をを
得ることはできなかった。一方結晶粒の粗大化を防止す
るため1600oo程度の比較的低温で競結を施すと鏡
絹性が不良であり、やはり高い強度のアルミナ磁器は得
られなかった。よって耐火性が良好でかつ高い強度のア
ルミナ磁器が要望されていたのである。発明者らは原料
アルミナをボールミルにより粉砕する際、その粉砕工程
で用いたアルミナ質ボール及びアルミナ質ポットの摩耗
によって混入したと考えられる爽雑成分が、そのSi0
2含有量の適合の下で高純度ァルミナ磁器の嫌結温度を
下げ、結晶粒の粗大化を防止して耐火性良好でかつ高強
度の高アルミナ磁器を得るのに有効な寄与を呈すること
の事実を見出した。
この点従来の粉砕工程においては、必要なアルミナ粒度
を得ることがむしろ重んじられ、かようなアルミナ質の
ボール、ポットの摩耗粉の混入は格別配慮されなかった
ためにアルミナ磁器の強度にバラッキをもたらし、一定
以上の高い強度を安定して得ることはできなかったので
ある。
上記知見の下で高強度のアルミナ磁器を得るためには、
摩耗粉の混入量を一定の範囲内に制御することが必要で
あるがァルミナ質のボールおよびポットを用いて粉砕す
る場合アルミナ質ボールの使用個数や粒径、形状などの
条件を揃えることができず、それらの違いによって粉砕
工程中に原料アルミナへ混入してくる摩耗粉量はそれぞ
れ異なるため、この混入摩耗粉量を適正範囲内に制御す
ることはできなかったのである。
そこでこの発明は、原料アルミナ粉を鋼鉄製ボールミル
によって鋼鉄製ボールを用いて粉砕し、しかるのちポッ
ト、ボールから混入した鉄分を酸処理によって除去する
一方、アルミナ質ポットにアルミナ質ボールのみを入れ
て行なう空ずりによって得られた摩耗生成物(以後セル
ベンと呼ぶ)を上記の精製アルミナ粉粒に添加すること
によりセルベンの混合量を適正に制御して、170ぴ0
以下の比較的低温で常に高強度の高アルミナ磁器を安定
に得ることができるようにしたものである。
この発明において上記粉砕で混入する鉄分は酸処理の如
きで容易に除去されるが、騒結促進剤として有利に寄与
する適量のMg0,Ca0が原料アルミナに含まれてい
る場合のほかは、これらを別途に配合することが必要で
ある。ここに暁結促進剤は、M奴0.01〜0.5重量
%、Ca00.1〜0.5重量%がそれぞれに期待する
働きの面で適合するが、その配合についてはMg○,C
a○の形によるほか、磁器焼成の際にMg○,Ca○を
生成するMg,Caの化合物たとえばMgC03,Ca
C○3などであってもよい。
上記Mg,Caの化合物はMg0として0.01重量%
、またCa○として0.1重量%に満たない過少配合で
は、それによる糠給促進作用を生ぜず、逆にMg○,C
a○として何れも0.5%をこえると最適暁結温度が上
昇し組織が粗粒化する不利を伴う。そして両者をとくに
用いたときは、その合計量で0.1重量%以下が望まし
くこれをこえると得られた競綾体の強度が劣化する。次
にセルベンは、この明細書において、通常のアルミナ質
ボールのみを、アルミナ質ポット中で空混合操作を加え
ることによって得られる懸濁水を脱水した極微粉末を指
し、その組成はSi023〜45重量%、Mg○,Ca
○のうち1種または2種を合計で1〜2の重量%残部実
質的にAそ203であることが必要である。
ここにSi02が3重量%未満であるとアルミナ質ボー
ルの靭性が低くなり、チッピングを起しやすい為に極微
粉末が得られずまた45重量%をこえるとムラィト質セ
ルベンとして作用する為、高密度体は得られない。
そしてMg○,Ca0は1重量%未満もしくは2の重量
%をこえると焼成温度が極めて高くなりしかも満足のい
く競結体が得られない。そしてこのセルベンは、上記ア
ルミナの粉砕徴粉を主成分とする原料配合物10の重量
部に対して0.1〜0.5重量部のSi02塁となるよ
うに配合することによってこの発明の目的が達成される
Si02塁で0.1重量部未満のときセルベンの添加効
果つまり低い競絹温度で高い強度を得ることができず、
一方0.5重量部をこえると暁結組織が多孔質となって
強度も低下する不利がある。
以下この発明の実施例を説明する。
実施例 純度99.9%「粒径1.5山mの原料ァルミナ粉を鋼
鉄製のポールミルにより十分、例えば15餌時間粉砕し
た後、酸処理を施して粉砕工程中に混入してきた鉄分を
除去し、平均粒径0.4山mの高純度アルミナ徴粉を得
た。
次に暁結促進剤としてMgC03,CaC03を添加し
MgC030.5重量%、CaC030.5重量%、残
部Aそ203の原料配合とした。MgC03,CaC0
3を添加した原料配合物100重量部に対して、次の成
分組成になるセルベンをそのSj02の添加配合量とし
て0.2〜1.5重量部の割合となる混合物を作った。
セルベン;A〆20392重量%、Si025重量%、
Ca01.5重量%、Mg01.5重量%、粒径1.0
一m以下。
次にこの混合物を十分均一になるようにトロンメルによ
り5時間湿式混合した後、通常の工程で素燐品にし、つ
いで電気炉にて1600qo×30分の条件で焼成し、
各競結体の比重、抗折力、組織について比較検討した。
その結果を第1表に示す。なお比較のため無水Si02
をセルベンの代りに添加した場合も併記した。第1表 渋抗折力は超硬チップの抗折力試験規格 JIS B 4104により測定した。
第1表から鋼鉄製ボールミルにより平均粒径0.5#m
以下になるまで粉砕し、鉄分を除去したァルミナ徴粉に
猿結促進剤としてMgC03,CaC03を配合した原
料配合物を用いても、セルベンを含まないSi020%
では繊密化のための嫌結温度は170000の高温を要
し、その結果競絶体組織が粗粒となって強度は甚だ低い
また結晶粒の粗大化を防止しようとして160000程
度の比較的低温で鱗結を施すと暁絹性が悪化し強度はさ
らに低下する。原料配合物10の重量部に対しセルベン
を、そのSi02の添加配合量として0.2および0.
4重量部添加した場合は、1600ooという比較的低
い温度で焼成しても比重は高く、かつ組織は均粒でかつ
微細であり、抗折力もそれぞれ52k9/側2,61k
9/帆2という高い値を示した。
Si02の添加配合量で0.紅重量部以上になる過剰な
セルベン添加は組織の粗粒化をもたらしかつ空孔を多量
に含んで、比重も抗折力も共に低下した。
また上記の原料配合物にセルベンの にそのSi02
分の適正添加範囲に相当する0.5重量部までの無水シ
リカを添加しても密度、抗折力は共に低く組織は槌粒多
孔質であった。
以上のように鋼鉄製のボールミルによって粉砕し醗処理
を施した微粉砕高純度アルミナ粉末に、適量の競結促進
剤としてMg,Ca化合物を加え、さらにアルミナ質ボ
ール・ポットの空ずりにより得られるセルベンを適正範
囲内に添加すると、とくにセルベンの混入量の制御が確
実かつ容易なので従来よりもはるかに高強度の高アルミ
ナ磁器が】70ぴ○以下の比較的低温で安定して得られ
る。
なおこの発明により99%の高純度のアルミナでも16
00oo前後での低温嫌結が可能となったため従来利用
することのできなかったトンネル業電気炉焼成が利用可
能となった。さらに1500q○程度の低温で焼成する
とlAm前後の空孔を含む理論密度95%の焼結体が得
られ、これについて次工程でHIP焼結を施すことによ
りさらに高強度の競給体を得ることも可能である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 平均粒径0.5μm以下に微粉砕した高純度アルミ
    ナ粉末であつて、MgOもしくは磁器焼成の際MgOを
    生成するMgの化合物、CaOもしくは磁器焼成の際C
    aOを生成するCaの化合物のうち何れか少くとも一方
    を、MgO含有量0.01〜0.5重量%、CaO含有
    量0.1〜0.5重量%において含有する原料配合物1
    00重量部に対して、SiO_23〜45重量%、Mg
    O,CaOのうち一種または二種を合計で1〜20重量
    %、残部実質的にAl_2O_3の組成になるセルベン
    を、そのSiO_2の添加配合量として0.1〜0.5
    重量部の割合いに配合し、この配合物を常法による素焼
    き工程を経て1700℃以下の温度で焼結することを特
    徴とする高強度高アルミナ磁器の製造法。 2 高純度高アルミナ微粉砕粉末が鋼鉄製ポツト、鋼鉄
    製ボールによる粉砕工程を経た酸処理生成物である特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 3 セルベンがアルミナ質ポツト内にアルミナ質ボール
    のみを入れて空混合操作を加えて得られる微細な摩耗生
    成物である特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
    法。
JP53073247A 1978-06-19 1978-06-19 高強度高アルミナ磁器の製造法 Expired JPS6022671B2 (ja)

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JPS553320A JPS553320A (en) 1980-01-11
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JPS58135176A (ja) * 1982-02-03 1983-08-11 アイシン高丘株式会社 高強度アルミナセラミツクの製造方法
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