JPH11322411A - セラミックスの製造方法 - Google Patents

セラミックスの製造方法

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JPH11322411A
JPH11322411A JP10136573A JP13657398A JPH11322411A JP H11322411 A JPH11322411 A JP H11322411A JP 10136573 A JP10136573 A JP 10136573A JP 13657398 A JP13657398 A JP 13657398A JP H11322411 A JPH11322411 A JP H11322411A
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JP
Japan
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calcium silicate
raw material
sintered body
ceramic
lithium aluminosilicate
Prior art date
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Pending
Application number
JP10136573A
Other languages
English (en)
Inventor
Makoto Katagiri
誠 片桐
Chiharu Wada
千春 和田
Makoto Sakamaki
誠 酒巻
Norihiko Misaki
紀彦 三崎
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Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Taiheiyo Cement Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結体呈色のばらつきの無い、カルシウムシ
リケートとリチウムアルミノシリケートを結晶組織の主
体とするセラミックスを安価に製造する方法の提供。 【解決手段】 カルシウムシリケート非晶質水和物及び
カルシウムシリケート結晶質水和物から選ばれる一種又
は二種以上の合成カルシウムシリケート水和物と、リチ
ウムアルミノシリケートとを混合し、そのFe含有量がFe
2O3換算で0.3重量%以下である原料配合物を調製し、こ
れを900〜1400℃で焼成するセラミックスの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱衝撃性を要求
される各種低高温部品・治具・機器、低熱膨脹性を要求
される各種精密型材・精密検査装置部品・高温計器部
品、断熱性を要求される断熱材、精密加工性を要求され
る各種精密部品等に好適なセラミックスの製造方法に関
し、特に焼結体の呈色のばらつきのないセラミックスの
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】アルミナ、ジルコニアなどのファインセ
ラミックスは、微量成分、焼成温度、焼成時間、焼成雰
囲気などの影響によって、焼結体の呈色にばらつきが生
じ易いという問題が知られている。例えば、アルミナセ
ラミックスにFe、Ni、Cr等の遷移金属がごく微量含まれ
ていた場合、その含有量はもちろんのこと、焼成条件の
微妙な違いで遷移金属の価数が変化するため、焼結体の
呈色の変化を引き起こすと考えられている。
【0003】先に本発明者らは、カルシウムシリケート
とリチウムアルミノシリケートを結晶組織の主体とす
る、耐熱衝撃性、加工性、低熱膨張性、断熱性など多数
の特性に優れるセラミックスに関する技術を開示した
(特開平4-305046号公報,特開平6-55394号公報)。し
かしながら、このセラミックスは、カルシウムシリケー
ト原料として天然ウォラストナイトを用いた場合には、
得られる焼結体の呈色がばらつきやすいものであった。
これは既述のアルミナセラミックスと同じように、主に
Feの影響と推定され、天然ウォラストナイトに相当量含
まれているFeによるものと考えられる。
【0004】このように、カルシウムシリケートとリチ
ウムアルミノシリケートを結晶組織の主体とするセラミ
ックスの生産には、原料中の微量成分及び焼成条件の厳
密な管理が必要になるなど、生産効率が低下するという
問題があり、また、カルシウムシリケート原料として高
純度のウォラストナイトを用いた場合は、呈色の変化は
少なくなるが、一方でコスト高となるという問題があっ
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、焼
結体呈色のばらつきの無い、カルシウムシリケートとリ
チウムアルミノシリケートを結晶組織の主体とするセラ
ミックスを、より安価に製造することを目的とするもの
である。
【0006】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意研究を行った結果、カルシウムシリケー
ト水和物とリチウムアルミノシリケートからなる原料配
合物中のFe量を、一定濃度以下に抑制すれば、得られる
焼結体の呈色の違いは問題とならず、ばらつきのない白
色のセラミックスが安価に得られることを見出し、本発
明を完成した。
【0007】すなわち本発明は、カルシウムシリケート
非晶質水和物及びカルシウムシリケート結晶質水和物か
ら選ばれる一種又は二種以上の合成カルシウムシリケー
ト水和物と、リチウムアルミノシリケートとを混合し、
そのFe含有量がFe2O3換算で0.3重量%以下である原料配
合物を調製し、これを900〜1400℃で焼成することを特
徴とするセラミックスの製造方法を提供するものであ
る。
【0008】
【発明の実施の形態】焼結体の呈色のばらつきのない、
カルシウムシリケートとリチウムアルミノシリケートを
結晶組織の主体とするセラミックスを得るためには、該
セラミックス中のFe量を減ずることが不可欠である。
【0009】このため、本発明では、カルシウムシリケ
ート原料として、合成カルシウムシリケート水和物、す
なわちSi原料とCa原料の混合物を水熱処理して得られた
カルシウムシリケート水和物を使用する。この合成カル
シウムシリケート水和物としては、カルシウムシリケー
ト非晶質水和物(以下「CSH」と称する)、及びゾノト
ライト、トバモライト、ジャイロライト、オーケナイト
等のカルシウムシリケート結晶質水和物が挙げられ、な
かでもCSHは、より低温かつ短時間で製造でき生産性が
高い点において、特に好ましい。これらの合成カルシウ
ムシリケート水和物は、いずれかを単独で又は2種以上
を組み合わせて使用することができる。
【0010】上記合成カルシウムシリケート水和物は、
Si原料とCa原料を水熱処理することにより得られる。す
なわち、この水熱処理において、溶出したCaイオンがSi
原料表面を覆い、そのCaイオンに対してSi原料からSiイ
オンが供給されることにより、合成カルシウムシリケー
ト水和物が形成されるものである。この水熱処理を比較
的低温で、及び/又は短時間で行えばCSHが得られ、よ
り高温で、及び/又は長時間で行えば、上記のような各
種カルシウムシリケート結晶質水和物が得られる。
【0011】合成カルシウムシリケート水和物の製造に
使用されるSi原料とCa原料に含まれる不純物としてのFe
量は少ない方がよいが、このFe量については後述する。
またこれらの原料は、反応性に優れる点で、粉砕された
ものを用いるのが望ましい。Si原料としては、例えば珪
藻土、珪石、石英、各種非晶質シリカ等の何れも使用す
ることができるが、なかでも非晶質シリカが、反応性が
高く、より好ましい。また、Ca原料としては、工業用の
生石灰、消石灰、炭酸カルシウム等の何れも問題なく使
用することができる。
【0012】これらのSi原料及びCa原料の使用割合は、
Ca/Siモル比で0.5〜1.5とするのが好ましい。Ca/Siモル
比が0.5未満では、余剰となったSiO2が生成し、得られ
るセラミックスが強度などの機械的特性の劣るものとな
る。またCa/Siモル比が1.5を超えると、余剰なCaO、β-
C2Sが生成する結果、得られるセラミックスの緻密化が
阻害される。
【0013】上記のSi原料及びCa原料を計量し、水と混
合してスラリーを調製するが、この際、水/固体比は5
〜20とするのが好ましい。水/固体比が5未満では操作
性が悪く、一方20を超えると収率が悪くなる傾向があ
る。
【0014】次いで、このスラリーを水熱処理すること
により、合成カルシウムシリケート水和物が得られる。
水熱処理における処理温度及び圧力は、高いほど反応性
も良くなるが、80℃以上の飽和水蒸気圧が望ましい。80
℃未満ではCSHあるいはカルシウムシリケート結晶質水
和物が生成しにくくなる。
【0015】リチウムアルミノシリケートは、Li2O、Al
2O3、SiO2をそれぞれL、A、Sと略すと、LAS2で表さ
れるユークリプタイト、LAS4で表されるスポジューメ
ン、スポジューメン固溶体等が一般に知られている。こ
れらのリチウムアルミノシリケートのうち、後述する原
料配合物中のFe量を満たすものであれば、いずれも本発
明に使用可能であるが、なかでもスポジューメンは、ユ
ークリプタイトに比べ、コスト面などで好ましい。な
お、一般的な工業用のリチウムアルミノシリケートに含
まれる不純物成分としてのFe量は、概ね0.1重量%程度
であるので、多くの場合、リチウムアルミノシリケート
中のFe量を厳密に管理する必要は生じない。
【0016】上記の合成カルシウムシリケート水和物と
リチウムアルミノシリケートとを、例えばボールミルな
どで混合して、原料配合物を調製する。このとき、この
原料配合物中のFe量は、Fe2O3換算で0.3重量%以下でな
ければならない。Fe量が上記の量を超えると、すでに説
明したように、カルシウムシリケートとリチウムアルミ
ノシリケートが結晶組織の主体であるセラミックスの呈
色の変化やばらつきが顕著となる。
【0017】合成カルシウムシリケート水和物とリチウ
ムアルミノシリケートのそれぞれの原料の配合割合は、
脱水させた原料配合物中に占める合成カルシウムシリケ
ート水和物量として、カルシウムシリケート(脱水させ
たカルシウムシリケート水和物)量換算で1〜99重量%
が好ましい。脱水物換算で原料配合物中のカルシウムシ
リケート量が1重量%未満の場合、及び99重量%を超え
る場合、焼成時にセラミックスの緻密化が十分に行われ
ず、強度などの機械的特性や仕上げ面精度などに劣るも
のとなる。なお、カルシウムシリケート水和物は、800
℃以上で焼成することにより脱水し、ウォラストナイト
などのカルシウムシリケートになるので、予めカルシウ
ムシリケート水和物の強熱減量を求めておくとよい。
【0018】また、この原料配合物の平均粒径は、25μ
m以下、特に10μm以下が好ましい。原料配合物の平均
粒径が25μmを超えると、焼成時の緻密化が十分に行わ
れず、得られる焼結体の強度や仕上げ面粗度などの機能
が損なわれる。
【0019】この原料配合物に必要に応じてバインダー
などを添加し、金型などを用いて成形する。この成形体
を電気炉などを用いて、900〜1400℃で焼成すること
で、焼結体の呈色のばらつきが極めて少ないカルシウム
シリケートとリチウムアルミノシリケートを結晶組織の
主体とするセラミックスが得られる。焼成温度が900℃
未満では、緻密化が十分に行われず、また、焼成温度が
1400℃を超えると、過焼結となり焼結体中に気泡が発生
するため、いずれも望ましくない。また、上記温度にお
ける保持時間、昇温速度、冷却速度等は、特に限定され
ず、要求する焼結体密度、生産性等に応じて適宜設定す
ればよい。
【0020】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0021】実施例1及び2 珪藻土と工業用消石灰を、Ca/Siモル比1の割合で配合
し、水/固体比(W/S)=10のスラリーを調製し、これ
を140℃で1時間水熱処理してCSHを含むスラリーを得
た。このスラリーを固液分離し、更に120℃で乾燥させ
てCSHを得た。なお、このCSHの1000℃での強熱減量を測
定したところ、13重量%であった。原料配合物は、得ら
れたCSHと天然のαスポジューメンとを表1に示す配合
割合になるように計量し、水を溶媒としたボールミル粉
砕後、噴霧乾燥により造粒して作製した。この原料配合
物を金型を用い、1t/cm2の圧力でφ20mm、厚さ5mmに
成形した後、成形体をそれぞれ10個電気炉に入れ、表1
に示す条件で1時間焼成を行った。上記原料配合物のFe
量を原子吸光法により測定した。得られた焼結体につい
ては、目視により呈色を観察し、またアルキメデス法に
より密度を測定し配合割合から求めた理論密度で除して
相対密度を算出した。更に、X線回折法により構成鉱物
の同定を行った。それらの結果、実施例1及び2で得ら
れた焼結体は、何れも白色を呈しており、そのばらつき
は皆無であった。また、相対密度も97〜99%と極めて高
く、十分に緻密化していた。更に、焼結体の構成鉱物は
何れの実施例の焼結体においても、βウォラストナイト
及びβスポジューメンであった。
【0022】実施例3 珪藻土と工業用消石灰を、Ca/Siモル比1の割合で配合
し、W/S=10.0のスラリーを調製し、これを200℃で1時
間水熱処理してゾノトライトを含むスラリーを得た。こ
のスラリーを固液分離し、更に120℃で乾燥させゾノト
ライトを得た。なお、このゾノトライトの1000℃での強
熱減量を測定したところ、4.6重量%であった。以下、
実施例1及び2と同様にして、表1に示す配合割合と焼
成条件下で焼結体を得た。得られた焼結体は、何れも白
色を呈しており、そのばらつきは無かった。また、相対
密度も96%と高く、十分に緻密化していた。更に、焼結
体の構成鉱物は、βウォラストナイト及びβスポジュー
メンであった。
【0023】実施例4〜6 原料の配合割合及び焼成条件を表1に示すとおりとし、
また実施例6ではリチウムアルミノシリケート原料とし
てペタライトを用いる以外は、実施例1及び2と同様に
して焼結体を得た。これらの実施例においても、焼結体
の呈色は白色で、かつ、ばらつきは無かった。また、い
ずれの焼結体においても、十分に緻密化しており、構成
鉱物は、βウォラストナイト及びβスポジューメンであ
った。
【0024】比較例1〜3 比較例1及び2は、カルシウムシリケート原料として天
然のβウォラストナイトを用い、比較例3については、
原料配合物に試薬のFe2O3を添加してFe量を調整した以
外は、実施例1及び2と同様にして焼結体を得た。得ら
れた焼結体は、何れも、βウォラストナイト及びβスポ
ジューメンから構成され、また、十分に緻密化している
ものの、概ね茶色を呈し、その濃淡にばらつきがはっき
りと認められた。
【0025】比較例4及び5 出発原料として、実施例1で作製したCSHのみを使用し
(比較例4)、また、天然のαスポジューメンのみを使
用し(比較例5)、焼成条件を表1に示すとおりとした
以外は、実施例1及び2と同様にして焼結体を得た。得
られた焼結体は、何れも白色であったが、相対密度が72
〜75%と、緻密化が不十分なものであった。
【0026】比較例6及び7 焼成条件を表1に示すとおりとする以外、すなわち、焼
成温度を比較例6では850℃、比較例7では1450℃とし
た以外は、実施例1及び2と同様にして焼結体を得た。
得られた焼結体は、何れも白色であったが、比較例6の
ものは焼成温度が低すぎたため、相対密度が77%と緻密
化が十分ではなく、比較例7のものは、焼成温度が高す
ぎたため、焼結体の一部が溶融し、気泡が多数含まれて
いた。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、焼結体呈色のばらつき
の無い、カルシウムシリケートとリチウムアルミノシリ
ケートを結晶組織の主体とするセラミックスをより安価
に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三崎 紀彦 山口県小野田市大字小野田6276 秩父小野 田株式会社中央研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カルシウムシリケート非晶質水和物及び
    カルシウムシリケート結晶質水和物から選ばれる一種又
    は二種以上の合成カルシウムシリケート水和物と、リチ
    ウムアルミノシリケートとを混合し、そのFe含有量がFe
    2O3換算で0.3重量%以下である原料配合物を調製し、こ
    れを900〜1400℃で焼成することを特徴とするセラミッ
    クスの製造方法。
JP10136573A 1998-05-19 1998-05-19 セラミックスの製造方法 Pending JPH11322411A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001302361A (ja) * 2000-04-20 2001-10-31 Taiheiyo Cement Corp 焼成治具及びその製造方法
GB2372247A (en) * 2001-02-19 2002-08-21 Dyson Ind Ltd Kiln furniture composition
JP2003048771A (ja) * 2001-08-02 2003-02-21 Taiheiyo Cement Corp 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001302361A (ja) * 2000-04-20 2001-10-31 Taiheiyo Cement Corp 焼成治具及びその製造方法
GB2372247A (en) * 2001-02-19 2002-08-21 Dyson Ind Ltd Kiln furniture composition
GB2372247B (en) * 2001-02-19 2004-03-10 Dyson Ind Ltd Kiln furniture or the like
JP2003048771A (ja) * 2001-08-02 2003-02-21 Taiheiyo Cement Corp 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法

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