JPS6157347B2 - - Google Patents
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- JPS6157347B2 JPS6157347B2 JP57021332A JP2133282A JPS6157347B2 JP S6157347 B2 JPS6157347 B2 JP S6157347B2 JP 57021332 A JP57021332 A JP 57021332A JP 2133282 A JP2133282 A JP 2133282A JP S6157347 B2 JPS6157347 B2 JP S6157347B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は球状の溶融シリカを含有する熱硬化性
樹脂組成物からなる流動性にすぐれ、かつ成形時
の応力の低い熱硬化性樹脂組成物に関する。 従来、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の熱硬
化性樹脂は、ICやLSI等の電子部品の封止材料と
して用いられている。 しかしながら、このような従来の封止材料は、
その硬化による応力が電子部品に加わるため歪や
破損をもたらし、ICやLSI等の電子部品の素子特
性を変化させる欠点がある。 このような応力は(1)樹脂の硬化収縮によるもの
(2)素子と樹脂との熱収縮の差によるものが主な原
因とされ、これら応力を低減させる方法としてい
ろいろ提案がある。 例えば(1)可とう性樹脂を配合する方法、(2)無機
質充填材を配合する方法があるが、両者は、樹脂
ガラス転移点が低下し、耐湿性が悪くなること、
後者は低熱膨張率及び遊離アルカリ等の不純物の
少ない溶融シリカの粉砕品が他の無機質充填材に
比べて良好であるので用いられてはいるが、その
形状が不定形で方向性があることから、その硬化
時に歪が残留する他、その添加量を増加させると
その流動性が低下し、封止操作に支障を生ずると
いう問題があつた。 また無機質充填材の粒子径の粗いものから細い
ものまでその分布の広いものを用いて流動性を改
善しようとする提案もあるが、封止材料として要
求される物性のすべてを満足させることは出来ず
また高価となる欠点があつた。（特開昭53−
102361号） 本発明はこれらの欠点を解決することを目的と
するものであつて、低熱膨張率で、かつ無方向性
の球状体からなる平均粒子径１〜60μのものを熱
硬化性樹脂中に30〜80重量％含有させてなる、流
動性にすぐれ、かつ硬化による応力の低い封止材
料としてすぐれた熱硬化性樹脂組成物を提供しよ
うとするものである。 すなわち、本発明は平均粒子径１〜60μの球状
溶融シリカを30〜80重量％を含有させてなること
を特徴とする。 以下さらに本発明について詳しく説明する。 本発明は珪素質原料を可燃性ガス火炎中で溶融
して得られる平均粒子径１〜60μでその長軸／短
軸の比が１〜1.3の球状溶融シリカを30〜80重量
％含有させたICやLSI等の電子部品の封止材料と
して用いるのに適した熱硬化性樹脂組成物であ
る。 従来から球状シリカとして知られているもの
は、珪石をコークスで還元すると、空気中の酸素
と化合して生成する平均粒径30ｍμ、50ｍμの非
晶質の微細な二酸化珪素であるが、粒径が小さ
く、熱硬化性樹脂に、これだけでは充填性が悪い
ため溶融シリカの破砕品と併用するより他はなか
つた。 本発明は従来全く知られていなかつた平均粒子
径が１〜60μのものを用いるものであるが、この
球状溶融シリカは、珪石、珪砂、水晶等を微粉砕
し精製したもの、あるいはハロゲン化珪素化合物
から加水分解等により精製された粉末などの珪素
質原料を水素又はプロパン等の可燃性ガス及び酸
素ガスと同時に竪型炉の上部から炉内に噴射して
火炎中で溶融して得られるものであつて、その長
軸／短軸の比（以下、形状係数という）が１〜
1.3のものであり、従来使用されている溶融シリ
カ粉砕品のように製造過程で不純物が混入すると
いうことはなく、特にα線放射体であるウランや
遊離アルカリが少ないものであることから高信頼
性のICやLSI等に使用できるものである。 本発明において球状溶融シリカの平均粒径が１
〜60μとしたのは、平均粒径が１μ未満だと表面
積が大きくなりすぎて樹脂への充填性が悪くな
る。一方平均粒径が60μをこえると成形時におい
て金線の断線や金型詰まりなどが起り易くなり好
ましくないからである。 また、球状溶融シリカ配合量を全組成物の30〜
80重量％としたのは30重量％未満では応力低下の
改善効果が認められず、80重量％をこえると樹脂
素材に対する割合が多くなりすぎて成形が困難と
なるからである。 本発明において、熱硬化性樹脂としては、例え
ばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フエノール樹
脂、ポリエステル樹脂などがあげられるが、これ
らに限られるものではない。 本発明に係る熱硬化性樹脂組成物は通常の熱硬
化性樹脂成形材料と同様にロールミル、ニーダ
ー、ミキサー、バンバリミキサー、押出成形機な
どで溶融混練した後冷却固化させ、次いで粉砕す
ることにより製造される。 本発明は、従来全く知られていなかつた平均粒
径１〜60μの球状溶融シリカを熱硬化性樹脂組成
物中に30〜80重量％含有させたものからなり、従
来の熱硬化性樹脂組成物では得られなかつた流動
性と成形時の応力の低い成形体が得られるという
すぐれた効果を有するものである。 以下実施例をあげてさらに具体的に本発明を説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜５ 球状の溶融シリカは、第１表に示すものを用
い、クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂100重
量部、フエノールノボラツク樹脂38重量部、カル
ナバワツクス２重量部を一定とし溶融シリカの配
合割合のみを変えて、これらを温度80〜100℃に
加熱し、８インチのミキシングロールで均質にな
るまで約10分間混練し、冷却した後粉砕した。樹
脂組成物中への溶融シリカの添加量及びその含有
割合を第２表に示す。比較例として溶融シリカの
破砕品を用いて同様に試験を行つた結果を併示し
た。
樹脂組成物からなる流動性にすぐれ、かつ成形時
の応力の低い熱硬化性樹脂組成物に関する。 従来、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の熱硬
化性樹脂は、ICやLSI等の電子部品の封止材料と
して用いられている。 しかしながら、このような従来の封止材料は、
その硬化による応力が電子部品に加わるため歪や
破損をもたらし、ICやLSI等の電子部品の素子特
性を変化させる欠点がある。 このような応力は(1)樹脂の硬化収縮によるもの
(2)素子と樹脂との熱収縮の差によるものが主な原
因とされ、これら応力を低減させる方法としてい
ろいろ提案がある。 例えば(1)可とう性樹脂を配合する方法、(2)無機
質充填材を配合する方法があるが、両者は、樹脂
ガラス転移点が低下し、耐湿性が悪くなること、
後者は低熱膨張率及び遊離アルカリ等の不純物の
少ない溶融シリカの粉砕品が他の無機質充填材に
比べて良好であるので用いられてはいるが、その
形状が不定形で方向性があることから、その硬化
時に歪が残留する他、その添加量を増加させると
その流動性が低下し、封止操作に支障を生ずると
いう問題があつた。 また無機質充填材の粒子径の粗いものから細い
ものまでその分布の広いものを用いて流動性を改
善しようとする提案もあるが、封止材料として要
求される物性のすべてを満足させることは出来ず
また高価となる欠点があつた。（特開昭53−
102361号） 本発明はこれらの欠点を解決することを目的と
するものであつて、低熱膨張率で、かつ無方向性
の球状体からなる平均粒子径１〜60μのものを熱
硬化性樹脂中に30〜80重量％含有させてなる、流
動性にすぐれ、かつ硬化による応力の低い封止材
料としてすぐれた熱硬化性樹脂組成物を提供しよ
うとするものである。 すなわち、本発明は平均粒子径１〜60μの球状
溶融シリカを30〜80重量％を含有させてなること
を特徴とする。 以下さらに本発明について詳しく説明する。 本発明は珪素質原料を可燃性ガス火炎中で溶融
して得られる平均粒子径１〜60μでその長軸／短
軸の比が１〜1.3の球状溶融シリカを30〜80重量
％含有させたICやLSI等の電子部品の封止材料と
して用いるのに適した熱硬化性樹脂組成物であ
る。 従来から球状シリカとして知られているもの
は、珪石をコークスで還元すると、空気中の酸素
と化合して生成する平均粒径30ｍμ、50ｍμの非
晶質の微細な二酸化珪素であるが、粒径が小さ
く、熱硬化性樹脂に、これだけでは充填性が悪い
ため溶融シリカの破砕品と併用するより他はなか
つた。 本発明は従来全く知られていなかつた平均粒子
径が１〜60μのものを用いるものであるが、この
球状溶融シリカは、珪石、珪砂、水晶等を微粉砕
し精製したもの、あるいはハロゲン化珪素化合物
から加水分解等により精製された粉末などの珪素
質原料を水素又はプロパン等の可燃性ガス及び酸
素ガスと同時に竪型炉の上部から炉内に噴射して
火炎中で溶融して得られるものであつて、その長
軸／短軸の比（以下、形状係数という）が１〜
1.3のものであり、従来使用されている溶融シリ
カ粉砕品のように製造過程で不純物が混入すると
いうことはなく、特にα線放射体であるウランや
遊離アルカリが少ないものであることから高信頼
性のICやLSI等に使用できるものである。 本発明において球状溶融シリカの平均粒径が１
〜60μとしたのは、平均粒径が１μ未満だと表面
積が大きくなりすぎて樹脂への充填性が悪くな
る。一方平均粒径が60μをこえると成形時におい
て金線の断線や金型詰まりなどが起り易くなり好
ましくないからである。 また、球状溶融シリカ配合量を全組成物の30〜
80重量％としたのは30重量％未満では応力低下の
改善効果が認められず、80重量％をこえると樹脂
素材に対する割合が多くなりすぎて成形が困難と
なるからである。 本発明において、熱硬化性樹脂としては、例え
ばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フエノール樹
脂、ポリエステル樹脂などがあげられるが、これ
らに限られるものではない。 本発明に係る熱硬化性樹脂組成物は通常の熱硬
化性樹脂成形材料と同様にロールミル、ニーダ
ー、ミキサー、バンバリミキサー、押出成形機な
どで溶融混練した後冷却固化させ、次いで粉砕す
ることにより製造される。 本発明は、従来全く知られていなかつた平均粒
径１〜60μの球状溶融シリカを熱硬化性樹脂組成
物中に30〜80重量％含有させたものからなり、従
来の熱硬化性樹脂組成物では得られなかつた流動
性と成形時の応力の低い成形体が得られるという
すぐれた効果を有するものである。 以下実施例をあげてさらに具体的に本発明を説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜５ 球状の溶融シリカは、第１表に示すものを用
い、クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂100重
量部、フエノールノボラツク樹脂38重量部、カル
ナバワツクス２重量部を一定とし溶融シリカの配
合割合のみを変えて、これらを温度80〜100℃に
加熱し、８インチのミキシングロールで均質にな
るまで約10分間混練し、冷却した後粉砕した。樹
脂組成物中への溶融シリカの添加量及びその含有
割合を第２表に示す。比較例として溶融シリカの
破砕品を用いて同様に試験を行つた結果を併示し
た。
【表】
【表】
このようにして得た各組成物について流動性、
樹脂の応力を測定するために温度160℃、圧力70
Kg/mm2でトランスフアー成型した結果を第３表に
示す。 ただし各物性の測定条件は下記に示すとおり。 (1) 流動性の測定（スパイラルフロ） EMMI規格に準じた金型を使用し成形温度
160℃、成形圧力70Kg/mm2で測定した。 (2) 樹脂応力の測定 応力により抵抗値の変化するピエゾ抵抗を半
導体チツプに成形したものを14ピンICフレー
ムにタイボンドし、Au線でワイヤボンドし外
部電極に接続した素子の初期抵抗値（Ro）を
測定し、この素子を160℃70Kg/mm2成形時間３分
の条件で樹脂封止した後の抵抗値（Ｒ）を測定
し、（Ｒ−Ro）／Roを樹脂応力とした。
樹脂の応力を測定するために温度160℃、圧力70
Kg/mm2でトランスフアー成型した結果を第３表に
示す。 ただし各物性の測定条件は下記に示すとおり。 (1) 流動性の測定（スパイラルフロ） EMMI規格に準じた金型を使用し成形温度
160℃、成形圧力70Kg/mm2で測定した。 (2) 樹脂応力の測定 応力により抵抗値の変化するピエゾ抵抗を半
導体チツプに成形したものを14ピンICフレー
ムにタイボンドし、Au線でワイヤボンドし外
部電極に接続した素子の初期抵抗値（Ro）を
測定し、この素子を160℃70Kg/mm2成形時間３分
の条件で樹脂封止した後の抵抗値（Ｒ）を測定
し、（Ｒ−Ro）／Roを樹脂応力とした。
Claims (1)
- １ 珪素質原料を可燃性ガス火炎中で溶融して得
られる平均粒子径１〜60μでその長軸／短軸の比
が１〜1.3の球状溶融シリカを30〜80重量％含有
させてなる熱硬化性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2133282A JPS58138740A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2133282A JPS58138740A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58138740A JPS58138740A (ja) | 1983-08-17 |
| JPS6157347B2 true JPS6157347B2 (ja) | 1986-12-06 |
Family
ID=12052175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2133282A Granted JPS58138740A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58138740A (ja) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58219242A (ja) * | 1982-06-15 | 1983-12-20 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Ｉｃプラスチツクパツケ−ジ用フイラ−材 |
| JPS6026505B2 (ja) * | 1982-09-30 | 1985-06-24 | 新日本製鐵株式会社 | 無機充填樹脂組成物の製造方法 |
| JPS59187038A (ja) * | 1983-04-08 | 1984-10-24 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Ｉｃプラスチツクパツケ−ジ用充填剤 |
| GB8320086D0 (en) * | 1983-07-26 | 1983-08-24 | Ciba Geigy Ag | Spherical fused silica |
| JPS60210643A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-10-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填剤及びその組成物 |
| JPS6164755A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-03 | Nippon Steel Corp | バリが発生しない封止材用シリカ充填樹脂組成物 |
| JPS6164754A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-03 | Nippon Steel Corp | 無機充填樹脂組成物の製造方法 |
| JPS6164756A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-03 | Nippon Steel Corp | 無機充填熱硬化性樹脂組成物 |
| JPS61190556A (ja) * | 1985-02-12 | 1986-08-25 | Rishiyou Kogyo Kk | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JP2593843B2 (ja) * | 1985-02-19 | 1997-03-26 | 日東電工株式会社 | 半導体装置 |
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