JP2789088B2 - 粒子状無機質複合体の製造方法 - Google Patents
粒子状無機質複合体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機質複合体の製
造方法に関し、より詳しくは合成樹脂、ゴムなどの有機
物質の充填材として特に有用な、新規な構造を有する粒
子状無機質複合体の製造方法に関する。
造方法に関し、より詳しくは合成樹脂、ゴムなどの有機
物質の充填材として特に有用な、新規な構造を有する粒
子状無機質複合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成樹脂、ゴムなどの有機材料からなる
成形体には、機械的強度の改善のために、シリカ、アル
ミナ、炭酸カルシウムなどの無機質充填材が配合されて
いる。このような無機質充填材は、その形状、配合量な
どを適宜変更することにより、成形体の機械的強度を必
要に応じて、調整することも可能である。近年では無機
質充填材の配合により、成形体の熱伝導率、熱膨張率な
どの熱的特性をも併せて改善する試みが行われている。
すなわち、例えば、合成樹脂を金属部品又は半導体など
の電子部品の封止に使用する場合には、これら部品を構
成する金属板、金属蒸着膜、シリコンチップなどの熱的
特性と合成樹脂との熱的特性（特に熱膨張率）の調和が
必要となる。また、高密度化した素子を有するＩＣ、ト
ランジスターなどの電子部品からの放熱性を改善するこ
とも必要である。一方では、無機質充填材に含まれる微
量の不純物に起因する封止金属の腐蝕なども防止しなけ
ればならない。
成形体には、機械的強度の改善のために、シリカ、アル
ミナ、炭酸カルシウムなどの無機質充填材が配合されて
いる。このような無機質充填材は、その形状、配合量な
どを適宜変更することにより、成形体の機械的強度を必
要に応じて、調整することも可能である。近年では無機
質充填材の配合により、成形体の熱伝導率、熱膨張率な
どの熱的特性をも併せて改善する試みが行われている。
すなわち、例えば、合成樹脂を金属部品又は半導体など
の電子部品の封止に使用する場合には、これら部品を構
成する金属板、金属蒸着膜、シリコンチップなどの熱的
特性と合成樹脂との熱的特性（特に熱膨張率）の調和が
必要となる。また、高密度化した素子を有するＩＣ、ト
ランジスターなどの電子部品からの放熱性を改善するこ
とも必要である。一方では、無機質充填材に含まれる微
量の不純物に起因する封止金属の腐蝕なども防止しなけ
ればならない。
【０００３】従来、半導体などの電子部品用の封止材に
おける樹脂材料としては、主に耐熱性の観点から、シリ
コーン系、ジアリルフタレート系、エポキシ系などの樹
脂が選択使用されてきた。この中でも最も広範に使用さ
れているエポキシ樹脂系封止材では、充填材として結晶
シリカ、溶融シリカ及びアルミナが使用されている。
おける樹脂材料としては、主に耐熱性の観点から、シリ
コーン系、ジアリルフタレート系、エポキシ系などの樹
脂が選択使用されてきた。この中でも最も広範に使用さ
れているエポキシ樹脂系封止材では、充填材として結晶
シリカ、溶融シリカ及びアルミナが使用されている。
【０００４】
【解決しようとする課題】しかしながら、これらの充填
材を用いたエポキシ樹脂系封止材は、第１表から明らか
なように、その熱膨張率（mm／mm／℃）と熱伝導率（ca
l／cm・s℃）とが、半導体部品の中心材料であるシリコ
ンと著るしく異なっているため、密着性、放熱性などの
点で、満足すべきものとは言い難い。
材を用いたエポキシ樹脂系封止材は、第１表から明らか
なように、その熱膨張率（mm／mm／℃）と熱伝導率（ca
l／cm・s℃）とが、半導体部品の中心材料であるシリコ
ンと著るしく異なっているため、密着性、放熱性などの
点で、満足すべきものとは言い難い。
【０００５】 第 １ 表 熱膨張率 熱伝導率 結晶シリカ ２．４×１０-5 ５０×１０-4 溶融シリカ ２．１×１０-5 １５×１０-4 アルミナ １４．７×１０-5 １００×１０-4 シリコン ３．５〜４×１０-6 ２５００×１０-4 熱膨張率が小さく且つ熱伝導率の高い無機質材料とし
て、窒化アルミニウムがあり、これを樹脂の充填材とす
る場合には、熱的特性の点でシリコンに近い封止材が得
られるものと期待されている。しかしながら、窒化アル
ミニウムは、空気中の水分と反応してアンモニアを発生
したり、酸素と反応したりする性質があり、化学的に不
安定である。特に、高温高湿での使用条件下では、窒化
アルミニウムのこの傾向がより促進されるので、このよ
うな過酷な条件下でも高信頼性が要求される半導体の封
止材料としては使用できない。
て、窒化アルミニウムがあり、これを樹脂の充填材とす
る場合には、熱的特性の点でシリコンに近い封止材が得
られるものと期待されている。しかしながら、窒化アル
ミニウムは、空気中の水分と反応してアンモニアを発生
したり、酸素と反応したりする性質があり、化学的に不
安定である。特に、高温高湿での使用条件下では、窒化
アルミニウムのこの傾向がより促進されるので、このよ
うな過酷な条件下でも高信頼性が要求される半導体の封
止材料としては使用できない。
【０００６】従って、本発明は、半導体などの電子部品
の樹脂封止材用の無機質充填材として、シリコンに近似
する熱的特性を備えるとともに、化学的に安定である新
規な材料を提供することを主な目的とする。
の樹脂封止材用の無機質充填材として、シリコンに近似
する熱的特性を備えるとともに、化学的に安定である新
規な材料を提供することを主な目的とする。
【０００７】
【課題を解消するための手段】本発明者は、上記の如き
技術の現状に鑑みて種々研究を重ねた結果、特定の構造
を有する粒子状無機質複合体が、半導体などの電子部品
の樹脂封止材用の無機質充填材として極めて優れた性質
を備えていること、またこの粒子状無機質複合体は、ゴ
ムなどの無機質充填材としても優れた効果を発揮するこ
とを見出した。
技術の現状に鑑みて種々研究を重ねた結果、特定の構造
を有する粒子状無機質複合体が、半導体などの電子部品
の樹脂封止材用の無機質充填材として極めて優れた性質
を備えていること、またこの粒子状無機質複合体は、ゴ
ムなどの無機質充填材としても優れた効果を発揮するこ
とを見出した。
【０００８】すなわち、本発明は、アルコキシシランの
アルコール溶液中に窒化アルミニウム粉末を分散させた
混合液に水を加えて加水分解させた後、生成する固体状
混合物質を乾燥し、加熱し、粉砕することを特徴とする
粒子状無機質複合体の製造方法に係るものである。
アルコール溶液中に窒化アルミニウム粉末を分散させた
混合液に水を加えて加水分解させた後、生成する固体状
混合物質を乾燥し、加熱し、粉砕することを特徴とする
粒子状無機質複合体の製造方法に係るものである。
【０００９】本発明の方法においては、まず、アルコキ
シシランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末を
分散させた均一な混合液を調製する。アルコキシシラン
としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ンなどが挙げられ、アルコールとしては、メタノール、
エタノール、イソプロパノールなどが例示される。アル
コキシシランのアルコール溶液の濃度は、特に限定され
ないが、１０〜７０重量％程度とすることが好ましい。
シシランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末を
分散させた均一な混合液を調製する。アルコキシシラン
としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ンなどが挙げられ、アルコールとしては、メタノール、
エタノール、イソプロパノールなどが例示される。アル
コキシシランのアルコール溶液の濃度は、特に限定され
ないが、１０〜７０重量％程度とすることが好ましい。
【００１０】窒化アルミニウム粉末としては、通常の粉
末をそのまま使用してもよく、或いはこのような粉末を
焼結助剤を使用して又はそれを使用することなく焼結し
た後、粉砕したものを使用しても良い。窒化アルミニウ
ム粉末の粒度は、均一な分散液とするために、平均粒径
５μｍ以下とすることが好ましい。アルコキシシランの
アルコール溶液に対する窒化アルミニウム粉末の量は、
５０重量％程度とすることが好ましい。
末をそのまま使用してもよく、或いはこのような粉末を
焼結助剤を使用して又はそれを使用することなく焼結し
た後、粉砕したものを使用しても良い。窒化アルミニウ
ム粉末の粒度は、均一な分散液とするために、平均粒径
５μｍ以下とすることが好ましい。アルコキシシランの
アルコール溶液に対する窒化アルミニウム粉末の量は、
５０重量％程度とすることが好ましい。
【００１１】均一な混合液を調製するためには、アルコ
キシシランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末
を加えた後、混合液を通常２５〜８５℃程度の温度に保
持しつつ、攪拌する。攪拌時間は、混合液の各成分の濃
度、攪拌時の温度などにより異なるが、均一な分散液が
得られるに必要な時間とすればよく、特に限定されな
い。攪拌時の温度が高い程、時間が短くて良いことはい
うまでもない。
キシシランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末
を加えた後、混合液を通常２５〜８５℃程度の温度に保
持しつつ、攪拌する。攪拌時間は、混合液の各成分の濃
度、攪拌時の温度などにより異なるが、均一な分散液が
得られるに必要な時間とすればよく、特に限定されな
い。攪拌時の温度が高い程、時間が短くて良いことはい
うまでもない。
【００１２】上記の攪拌終了後、水を滴下し、必要なら
ば酸触媒を添加して、５０〜９０℃程度に保持して、加
水分解を完結させる。加水分解に要する時間は、例え
ば、８０℃で８時間程度である。
ば酸触媒を添加して、５０〜９０℃程度に保持して、加
水分解を完結させる。加水分解に要する時間は、例え
ば、８０℃で８時間程度である。
【００１３】加水分解終了後、反応液を５０〜９０℃程
度に加熱して、水、溶媒としてのアルコール及び加水分
解により生成するアルコールを除去する。この除去工程
は、前段の加水分解工程と連続して行うことができる。
次いで、得られた固形物を４０〜１５０℃程度で乾燥す
る。この乾燥工程は、所要時間の短縮のために上記の温
度範囲内の高温側で行うことが好ましい。乾燥に要する
時間は、例えば１１０℃で１０時間程度である。
度に加熱して、水、溶媒としてのアルコール及び加水分
解により生成するアルコールを除去する。この除去工程
は、前段の加水分解工程と連続して行うことができる。
次いで、得られた固形物を４０〜１５０℃程度で乾燥す
る。この乾燥工程は、所要時間の短縮のために上記の温
度範囲内の高温側で行うことが好ましい。乾燥に要する
時間は、例えば１１０℃で１０時間程度である。
【００１４】乾燥を終えた固形分は、次いで、８００〜
１２００℃で加熱処理され、所望の粒径に粉砕されて本
発明の粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体が得られ
る。また、本発明方法では、その条件によっては、シリ
カ純度９９．５％以上のシリカ系ガラスマトリックス中
に窒化アルミニウムが分散含有された粒子状無機質複合
体を得ることもできる。
１２００℃で加熱処理され、所望の粒径に粉砕されて本
発明の粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体が得られ
る。また、本発明方法では、その条件によっては、シリ
カ純度９９．５％以上のシリカ系ガラスマトリックス中
に窒化アルミニウムが分散含有された粒子状無機質複合
体を得ることもできる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、以下の如き効果が達成
される。
される。
【００１６】（イ）本発明の粒子状無機質複合体の熱的
特性は、シリコンの熱的特性に近い。従って、該複合体
を半導体などの電子部品の封止用樹脂材料における充填
材として使用する場合には、封止材料の熱伝導率、熱膨
張率などがシリコンのそれに近付くので、電子部品の特
性が改善される。
特性は、シリコンの熱的特性に近い。従って、該複合体
を半導体などの電子部品の封止用樹脂材料における充填
材として使用する場合には、封止材料の熱伝導率、熱膨
張率などがシリコンのそれに近付くので、電子部品の特
性が改善される。
【００１７】（ロ）本発明粒子状無機質複合体では、空
気中で不安定な窒化アルミニウム粒子が保護されている
ので、該無機質複合体を含む樹脂により封止された電子
部品は、高温高湿条件下でも安定した特性を示す。
気中で不安定な窒化アルミニウム粒子が保護されている
ので、該無機質複合体を含む樹脂により封止された電子
部品は、高温高湿条件下でも安定した特性を示す。
【００１８】（ハ）本発明の粒子状無機質複合体は、樹
脂以外にも、ゴム、セメント、モルタル、れんがなどの
充填剤として有用である。
脂以外にも、ゴム、セメント、モルタル、れんがなどの
充填剤として有用である。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明確にする。以下において“部”とある
のは、すべて“重量部”を示す。
ころをより一層明確にする。以下において“部”とある
のは、すべて“重量部”を示す。
【００２０】実施例１〜６ 窒化アルミニウム粉末（平均粒径約３μｍ）１００部と
Ｙ2Ｏ3３部とからなる混合物にステアリン酸１０部を加
え、エタノールを分散媒として、ボールミルで２４時間
混合した後、混合液を８０℃で乾燥し、造粒し、１００
メッシュ通過の粉体を得た。得られた粉体を金型に入
れ、成形圧力１０００kg／cm2で圧縮し、成形体を得た
後、脱脂し、窒素流中１８００℃で３時間常圧焼結し
た。次いで、該焼結体を粉砕して、平均粒径５μｍの窒
化アルミニウムを得た。
Ｙ2Ｏ3３部とからなる混合物にステアリン酸１０部を加
え、エタノールを分散媒として、ボールミルで２４時間
混合した後、混合液を８０℃で乾燥し、造粒し、１００
メッシュ通過の粉体を得た。得られた粉体を金型に入
れ、成形圧力１０００kg／cm2で圧縮し、成形体を得た
後、脱脂し、窒素流中１８００℃で３時間常圧焼結し
た。次いで、該焼結体を粉砕して、平均粒径５μｍの窒
化アルミニウムを得た。
【００２１】一方、エタノール１００部とテトラエトキ
シシラン｛Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4｝１５０部とからなる溶
液に、上記で得た窒化アルミニウム粉末を所定の割合で
加え、十分混合した後、攪拌下に水を滴下して、加水分
解させた。加水分解により形成された固形分を９０℃で
１０時間乾燥し、５℃／分の速度で１２００℃まで昇温
させることによりシリカ−窒化アルミニウム複合体を得
た。次に、これを粉砕して、平均粒子径約６μｍの粉体
を得た。
シシラン｛Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4｝１５０部とからなる溶
液に、上記で得た窒化アルミニウム粉末を所定の割合で
加え、十分混合した後、攪拌下に水を滴下して、加水分
解させた。加水分解により形成された固形分を９０℃で
１０時間乾燥し、５℃／分の速度で１２００℃まで昇温
させることによりシリカ−窒化アルミニウム複合体を得
た。次に、これを粉砕して、平均粒子径約６μｍの粉体
を得た。
【００２２】クレゾールノボラックエポキシ樹脂とフェ
ノールノボラック樹脂とを主成分とする組成物１００部
に上記で得た粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体６
８部を加え、電子部品封止用樹脂組成物を得た。
ノールノボラック樹脂とを主成分とする組成物１００部
に上記で得た粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体６
８部を加え、電子部品封止用樹脂組成物を得た。
【００２３】得られた樹脂組成物を使用して、温度１８
０℃及び圧力７０kg／cm2の条件で直径２０mm×２mmの
試験片に成形し、熱膨張率（Ａ：mm／mm／℃）を熱膨脹
計（Ｄｕ Ｐｏｎｔ製）で測定し、熱伝導率（Ｂ：cal
／cm・ｓ℃）を熱伝導計（溶液法）により測定した。そ
の結果を第２表に示す。
０℃及び圧力７０kg／cm2の条件で直径２０mm×２mmの
試験片に成形し、熱膨張率（Ａ：mm／mm／℃）を熱膨脹
計（Ｄｕ Ｐｏｎｔ製）で測定し、熱伝導率（Ｂ：cal
／cm・ｓ℃）を熱伝導計（溶液法）により測定した。そ
の結果を第２表に示す。
【００２４】比較例１〜３ 実施例１の粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体に代
えて、平均粒子径約６μｍの溶融シリカ（比較例１）、
結晶シリカ（比較例２）又はアルミナ（比較例３）を使
用する以外は実施例１と同様にして、３種の電子部品封
止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べた。その結果
を第２表に併せて示す。
えて、平均粒子径約６μｍの溶融シリカ（比較例１）、
結晶シリカ（比較例２）又はアルミナ（比較例３）を使
用する以外は実施例１と同様にして、３種の電子部品封
止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べた。その結果
を第２表に併せて示す。
【００２５】 第 ２ 表 実施例 AlN/SiO2 （Ａ） （Ｂ） １ ８５／１５ １．０×１０-5 １６０×１０-4 ２ ７５／２５ １．４×１０-5 １４０×１０-4 ３ ６５／３５ １．５×１０-5 １３０×１０-4 ４ ５５／４５ １．６×１０-5 １１０×１０-4 ５ ４５／５５ １．９×１０-5 ８５×１０-4 ６ ２０／８０ ２．１×１０-5 ６８×１０-4 比較例 １ − ２．３×１０-5 １３×１０-4 ２ − ２．５×１０-5 ４５×１０-4 ３ − １４．５×１０-5 ７５×１０-4 実施例７〜１２ イソブタノール１００部とテトラエトキシシラン｛Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4｝６５部からなる溶液に窒化アルミニウ
ム粉末（平均粒径５μｍ）を所定の割合で加え、８０℃
で６時間混合した後、冷却した。得られた均一混合液に
攪拌下に水を滴下し、さらに８５℃で１０時間保持し
て、完全に加水分解させた。加水分解により形成された
固形分を９０℃で１２時間加熱することにより、水、溶
媒（イソブタノール）及び反応により生成したエタノー
ルを除去した後、１１０℃で２０時間乾燥した。次い
で、乾燥物を５℃／分の速度で１２００℃まで昇温さ
せ、同温度に２時間保持することにより、シリカ−窒化
アルミニウム複合体を得た後、冷却し、粉砕して、平均
粒子径約５μｍの粉体を得た。
（ＯＣ2Ｈ5）4｝６５部からなる溶液に窒化アルミニウ
ム粉末（平均粒径５μｍ）を所定の割合で加え、８０℃
で６時間混合した後、冷却した。得られた均一混合液に
攪拌下に水を滴下し、さらに８５℃で１０時間保持し
て、完全に加水分解させた。加水分解により形成された
固形分を９０℃で１２時間加熱することにより、水、溶
媒（イソブタノール）及び反応により生成したエタノー
ルを除去した後、１１０℃で２０時間乾燥した。次い
で、乾燥物を５℃／分の速度で１２００℃まで昇温さ
せ、同温度に２時間保持することにより、シリカ−窒化
アルミニウム複合体を得た後、冷却し、粉砕して、平均
粒子径約５μｍの粉体を得た。
【００２６】クレゾールノボラックエポキシ樹脂とフェ
ノールノボラック樹脂とを主成分とする組成物１００部
に上記で得た粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体６
９部を加え、電子部品封止用樹脂組成物を得た。得られ
た組成物を使用して、実施例１〜６と同様にして、熱的
特性を測定した。その結果を第３表に示す。
ノールノボラック樹脂とを主成分とする組成物１００部
に上記で得た粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合体６
９部を加え、電子部品封止用樹脂組成物を得た。得られ
た組成物を使用して、実施例１〜６と同様にして、熱的
特性を測定した。その結果を第３表に示す。
【００２７】比較例４〜６ 実施例７〜１２の粒子状シリカ−窒化アルミニウム複合
体に代えて、平均粒子径約５μｍの溶融シリカ（比較例
４）、結晶シリカ（比較例５）又はアルミナ（比較例
６）を使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、３
種の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調
べた。その結果を第３表に併せて示す。
体に代えて、平均粒子径約５μｍの溶融シリカ（比較例
４）、結晶シリカ（比較例５）又はアルミナ（比較例
６）を使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、３
種の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調
べた。その結果を第３表に併せて示す。
【００２８】 第 ３ 表 実施例 AlN/SiO 2 （Ａ） （Ｂ ） ７ ８５／１５ １．０×１０-5 １４５×１０-4 ８ ７５／２５ １．２×１０-5 １３５×１０-4 ９ ６５／３５ １．３×１０-5 １２０×１０-4 １０ ５５／４５ １．５×１０-5 １００×１０-4 １１ ４５／５５ １．８×１０-5 ７０×１０-4 １２ ２０／８０ ２．０×１０-5 ６５×１０-4 比較例 ４ ２．３×１０-5 １３×１０-4 ５ ２．５×１０-5 ４５×１０-4 ６ １５．５×１０-5 ７５×１０-4 実施例１３〜１８ 窒化アルミニウム粉末として平均粒径１．２μｍのもの
を使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、シリカ
−窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封
止用樹脂組成物を得た。得られた組成物を使用して、実
施例１〜６と同様にして、熱的特性を測定した。その結
果を第４表に示す。
を使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、シリカ
−窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封
止用樹脂組成物を得た。得られた組成物を使用して、実
施例１〜６と同様にして、熱的特性を測定した。その結
果を第４表に示す。
【００２９】 第 ４ 表 実施例 AlN/SiO 2 （Ａ） （ Ｂ） １３ ８５／１５ ０．９５×１０-5 １５０×１０-4 １４ ７５／２５ １．２×１０-5 １４０×１０-4 １５ ６５／３５ １．２５×１０-5 １２５×１０-4 １６ ５５／４５ １．４×１０-5 １００×１０-4 １７ ４５／５５ １．７×１０-5 ７０×１０-4 １８ ２０／８０ １．９×１０-5 ６５×１０-4 実施例１９〜２４ 窒化アルミニウム粉末（平均粒径約１．５μｍ）１００
部にステアリン酸１０部を加え、エタノールを分散媒と
して、ボールミルで２４時間混合した後、混合液を８０
℃で乾燥し、造粒し、１００メッシュ通過の粉体を得
た。得られた粉体を金型に入れ、成形圧力１０００kg／
cm2で圧縮し、成形体を得た後、脱脂し、窒素流中１８
００℃で３時間常圧焼結した。次いで、該焼結体を粉砕
して、平均粒径５μｍの窒化アルミニウム粉末を得た。
部にステアリン酸１０部を加え、エタノールを分散媒と
して、ボールミルで２４時間混合した後、混合液を８０
℃で乾燥し、造粒し、１００メッシュ通過の粉体を得
た。得られた粉体を金型に入れ、成形圧力１０００kg／
cm2で圧縮し、成形体を得た後、脱脂し、窒素流中１８
００℃で３時間常圧焼結した。次いで、該焼結体を粉砕
して、平均粒径５μｍの窒化アルミニウム粉末を得た。
【００３０】かくして得られた窒化アルミニウム粉末を
使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、シリカ−
窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封止
用樹脂組成物を得た。得られた組成物を使用して、実施
例１〜６と同様にして、熱的特性を測定した。その結果
を第５表に示す。
使用する以外は実施例７〜１２と同様にして、シリカ−
窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封止
用樹脂組成物を得た。得られた組成物を使用して、実施
例１〜６と同様にして、熱的特性を測定した。その結果
を第５表に示す。
【００３１】 第 ５ 表 実施例 AlN/SiO 2 （Ａ） （Ｂ） １９ ８５／１５ １．０×１０-5 １５５×１０-4 ２０ ７５／２５ １．２×１０-5 １４５×１０-4 ２１ ６５／３５ １．３×１０-5 １３０×１０-4 ２２ ５５／４５ １．５×１０-5 １１０×１０-4 ２３ ４５／５５ １．８×１０-5 ８０×１０-4 ２４ ２０／８０ ２．０×１０-5 ７０×１０-4 以上の結果より、本発明方法による粒子状無機質複合体
が優れた効果を発揮することがわかる。
が優れた効果を発揮することがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】アルコキシシランのアルコール溶液中に窒
化アルミニウム粉末を分散させた混合液に水を加えて加
水分解させた後、生成する固体状混合物質を乾燥し、加
熱し、粉砕することを特徴とする粒子状無機質複合体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33522096A JP2789088B2 (ja) | 1996-12-16 | 1996-12-16 | 粒子状無機質複合体の製造方法 |
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| JP33522096A JP2789088B2 (ja) | 1996-12-16 | 1996-12-16 | 粒子状無機質複合体の製造方法 |
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| JP63070951A Division JP2649054B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 粒子状無機質複合体及びその製造方法 |
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| JPH09183610A JPH09183610A (ja) | 1997-07-15 |
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-
1996
- 1996-12-16 JP JP33522096A patent/JP2789088B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH09183610A (ja) | 1997-07-15 |
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