JPS6026505B2 - 無機充填樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

無機充填樹脂組成物の製造方法

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JPS6026505B2
JPS6026505B2 JP57172266A JP17226682A JPS6026505B2 JP S6026505 B2 JPS6026505 B2 JP S6026505B2 JP 57172266 A JP57172266 A JP 57172266A JP 17226682 A JP17226682 A JP 17226682A JP S6026505 B2 JPS6026505 B2 JP S6026505B2
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は機械的強度、熱伝導性などの特性にすぐれ、特
に電子部品として好適な無機充填樹脂組成物の製造方法
に関するものである。
樹脂成形体に、機械的強度、耐熱性の向上、寸法安定性
、低コスト化などを目的として、無機充填剤を添加する
ことが知られている。
この成形体が電子部品の場合は、上記の目的に加え、熱
伝導率の向上が重要なものとなる。無機充填剤は、一般
に粉砕により細粒化され、角ばつた粒子形状をしている
ため流動性が低く、樹脂マトリックスへの分散性も悪い
ことから、多量に添加すると成形体の機械的強度はかえ
って低下する。
また、粒子が角ばつているために金型の損耗が激しい、
成形体表面の平滑度に劣るなどの欠点があった。本発明
は上記従釆の欠点を解決することを目的としたもので、
溶射により溶融球状化させたセラミック粒子を、樹脂に
添加することを特徴とした無機充填樹脂組成物の製造方
法である。
本発明で使用する無機充填剤は前記のように、溶射によ
り溶融球状化したセラミック粒子であり、完全な球状を
しているために流動性に富み、樹脂マトリックスへの分
散陣がさわめて良好となる。
したがって、成形体の機械的強度を低下させることなく
充填剤を多量に添加することができ、樹脂成形体の耐熱
性、寸法安定性、低コスト化などは更に向上したものと
なる。また、このセラミック粒子は、溶射により溶融−
冷却が急激に行なわれるため、その表面は微細な結晶組
織からなり、樹脂とのなじみがよい。その他、球状粒子
であることから、金型の損耗が少ないことともに、成形
体の表面平滑度にすぐれるなどの効果もある。電子部品
としての成形体の場合、樹脂単味では熱伝導率が低く、
蓄熱により回路素子を損傷させるので、充填剤の添加は
、熱伝導性を付与することを重要な目的としている。
本発明では、充填剤を多量に添加することを可能にした
ため、この熱伝導性が更にすぐれたものとなり、電子部
品の性能向上に大きく貢献する。本発明で使用するセラ
ミック粒子の材質は、樹脂の材質、成形体の用途などに
合せて適宜決定するもので、特に限定するものではない
が、その−例を示すと、アルミナ、シリカ、マグネシア
、ジルコン、ジルコニア、カルシアなどである。
これらの粒子の溶融球状化法は、原石、仮焼、焼成ある
し、は電融したセラミック粒子を予め粒度調整し、これ
をプロパン、ブタン、アセチレン、水素などの可燃ガス
を燃料とした港射装置から発生させた高温火炎中に一定
量づつ供給し、その高温により溶融させ、その表面張力
で球状化した後、冷却して得る。この場合の火炎の温度
は２０００ｑｏ以上が適当で、更に好ましくは２２００
℃以上とする。
溶射における燃焼ガスは高速であり、２０００ｑ０以下
ではセラミック粒子が十分に溶融されないまま火炎中を
通過して望ましい球状粒子が得られない。火炎中へのセ
ラミック粒子の供給量は、粒子の活性度、粒子径、可燃
ガスの種類などに合せて調整しうるものであるが、火炎
中における粒子濃度〔セラミック粒子供給量（ｋ９）／
可燃ガス量（め）〕は、１０．０以下とするのが好まし
い。
１０．０を超える濃度になると、火炎の温度、および火
炎中の粒子の分散性が低下して、好ましい球状粒子が得
られ難い。
粒子径は、成形体の用途などに合せて決定するもので、
何んら限定するものではないが、非常に微細なものでは
高充填し難く、逆に大きいものは成形金型の損耗が激し
く、また成形体組織が粗雑になる。
そこで、成形体の用途にもよるが、粒子径は５００山肌
以下、用途が電子部品の場合は０．０５〜２００仏肌が
好ましい。添加割合は１０〜９５重量部、残部が樹脂（
硬化剤、硬化促進剤などの添加物を含む）とするのが好
ましい。この球状粒子は、従来の角ばつた粒子と併用し
てもよい。
しかし、その場合は、粒径の大きい方を球状とし、小さ
い方を角ばつたもので構成するのが好ましい。粒径が非
常に小さいものは、粉砕により紬粒化したものでも球状
に近い形状をしているからである。本発明における樹脂
の種類は、特に制限がなく、エボキシ、フェノール、ア
クリル、ポリエステル、シリコーンＡＢＳなどの熱硬化
性、熱可塑性の各種樹脂が使用できる。
本発明における樹脂は合成ゴムも含むもので、具体的に
は弾性を備えたシリコーンゴム、弗素ゴム、エチレンプ
ロピレン系ゴムなどがあげられる。なお、以上の本発明
における樹脂は安定剤、可塑剤などを含むものであって
よい。さらに、必要に応じて着色剤、変性剤、顔料など
を添加してもよい。
また、強度向上を目的として石綿、岩綿、ガラス繊維、
パルプ、綿、レーヨンなどの繊維質のものを添加するこ
ともできる。これらの充填剤を添加した樹脂組成物を製
造するには、当業界において一般的に行われている方法
をとればよい。例えばバンバリーミキサー、ロールミル
および押出機のごとき混練機を利用して溶融混練した後
、押出し、射出、プレスなどの成形法で加工される。本
発明で得られる無機充填樹脂組成物は建材、日用雑貨品
、自動車部品、電気部品などの工業用部材として利用で
きるが、高度な品質が要求される電子部品としての絶縁
基板、封止剤、放熱シートなどに特に好適である。
つぎに、本発明の実施例とその比較例を示す。
実施例舵．１〜５は、粉砕により１〜５０ムに粒度調整
した競緑セラミック粒子を、プロパン−酸素の火炎中に
濃度〔セラミック粒子供給量（ｋ９）／可燃ガス量（〆
）２．５で一定量ずつ供給し、溶融球状化させたセラミ
ック粒子を充填剤として使用した。比較例Ｍ．１〜４は
、粉砕により１〜５０ｗに粒度調整した煉緒セラミック
粒子をそのままの状態で充填剤として使用した。以上の
各例は、いずれもビスフェノール型ェポキシ樹脂１００
重量部、硬化剤メチルテトラヒドロ無水フタール酸７の
重量部、硬化促進剤ペンジルジメチルアミン０．箱重量
部とともに８０℃で混合した後、真空恒温値湿槽中で１
粉ご間脱泡した。
さらに、１００ｑｏに子熱した厚さ１０肋の金型内に注
入し、再び真空脱気した後、加熱条件１３０℃×２４時
間で硬化させたものである。米 残部を・脂とる。
上記結果から、本発明実施例はいずれも引張り強度を低
下させることなく、すぐれた熱伝導率を示している。
一方、角ばつた粒子を充填剤とした比較例は、引張り強
度が著しく低下して、実線の使用に耐えるものではなか
った。また、ここでは示していないが、ヱポキシ以外の
樹脂についても上記と同様の結果を示した。
次に応用例について述べる。半導体素子としてパワーＩ
Ｃを擬択し、各実施例ならびに各比較例に係る樹脂組成
物を用い、低圧トランスファー成形して半導体素子を封
止した後、ＰＣＴ（加圧蒸気中の劣化テスト）によって
耐緑性および耐熱性をテストした。
不良は、オープンの発生もしくは一定限度以上のリーク
電流の増加で判定した。その結果、実施例の樹脂組成物
で封止したものは、比較例で封止したものに比べて耐熱
性にすぐれ、かつ、ボンディングワイヤ一の腐食も少な
い。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 溶射により溶融球状化させたセラミツク粒子を、樹
    脂に添加する無機充填樹脂組成物の製造方法。 ２ 溶射の火炎温度が２０００℃以上である特許請求の
    範囲第１項記載の製造方法。 ３ セラミツク粒子がアルミナ、シリカ、マグネシア、
    ジルコン、ジルコニア、カルシアなどである特許請求の
    範囲第１項または第２項記載の製造方法。 ４ 樹脂がエポキシ、フエノール、アクリル、ポリエス
    テル、シリコーン、ＡＢＳなどである特許請求の範囲第
    １項ないし第３項記載の製造方法。 ５ 無機充填樹脂組成物が、電子部品の絶縁基板、封止
    剤、放熱シートなどである特許請求の範囲第１項ないし
    第３項の製造方法。
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