JPH03167248A - フェノール樹脂成形材料 - Google Patents
フェノール樹脂成形材料Info
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- JPH03167248A JPH03167248A JP30487389A JP30487389A JPH03167248A JP H03167248 A JPH03167248 A JP H03167248A JP 30487389 A JP30487389 A JP 30487389A JP 30487389 A JP30487389 A JP 30487389A JP H03167248 A JPH03167248 A JP H03167248A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高耐熱性及び高耐熱衝撃性を有するフェノー
ル樹脂に関するものである． 〔従来の技術〕 自動車、電気、機械等の構造部品或いは摺動部品、稼動
部品、圧締部品等の機械部品には従来金属が多く使用さ
れてきたが、軽量化や生産性の向上等の要求に伴ない、
加工性、外観の優れた樹脂八の代替が検討されている．
これらの部品には耐熱性、強度、寸法安定性、耐薬品性
等が要求される為、熱硬化性樹脂が適している．成形性
に優れ、且つ耐熱性にも優れた熱硬化性樹脂としてフェ
ノール樹脂等が挙げられるが、従来のフェノール樹脂で
は熱変形温度（ＡＳＴＭ Ｄ ６４Ｚ） ２００ 〜２
５０℃が限界であり、より耐熱性、耐熱衝撃性の要求さ
れる自動車のエンジン、ブレーキ、トランスミッシッン
等の樹脂化は遅れている． また、より耐熱性の優れた熱硬化性樹脂としてはポリイ
ミド樹脂等があるが、ポリイ逅ド樹脂はもろさをもって
いるため耐熱衝撃性は必ずしも良好ではない．また成形
加工が難しいうえに高価であるため、樹脂化のメリット
が少なく実用的でない． （発明が解決しようとする課題） 本発明者は、従来の熱硬化性樹脂では得られなかった高
耐熱性、高耐熱衝撃性を有する樹脂を得んとして研究し
た結果、樹脂にレゾール型フェノール樹脂を用い充填材
にガラス繊雑を用いることにより耐熱性が向上すること
、また、充填材としてワラストナイト、カオリンクレー
、セピオライト等を併用することにより、耐熱衝撃性が
向上するとの知見を得、更にこの知見に基づき、研究を
進めて本発明を完威するに至ったものである．その目的
とするところは、高耐熱性、高耐熱衝撃性を有する樹脂
を提供するにある． （！ＩＩ題を解決するための手段〕 本発明は、レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対
し、ガラス繊維１００〜２５０重量部、及びワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトのうち１種又は２
種以上５０〜２００重量部からなることを特徴とするフ
ェノール樹１１成形材料をその要旨とするものである． つぎに、本発明を詳しく説明する． 本発明に使用される フェノール樹脂は、レゾール型フ
ェノール樹脂である．ヘキサメチレンテトラミン等を硬
化剤とするノボラック型フェノール樹脂では未反応の硬
化剤が残存してしまうため、加熱時にガスが発生し、フ
クレ、クランク等が発生し易すく、高耐熱性は得られな
い．これに対し、レゾール型フェノール樹脂は硬化剤を
使用しないため、成形時に充分に硬化を進め架橋密度を
高めることで、ガスが発生し難く高耐熱性が得られる．
また、レゾール型フェノール樹脂の組成は、フェノール
核結合官能基がメチレン基、メチロール基及びジメチレ
ンエーテル基より橘或され、各官＃１基の比率がそれぞ
れ、２０〜５０モル％、１０〜２０モル％及び４０〜６
０モル％であるレゾール型フェノール樹脂（以下、ジメ
チレンエーテル型レゾールという）と、フェノール核結
合官能基がメチレン基、メチロール基及びジメチレンエ
ーテル基より構成され、各官能基の比率がそれぞれ３０
〜５０モル％、３０〜７０モル％及び０〜２０モル％で
あるレゾール型フェノール樹脂ｃ以下、メチロール型レ
ゾールという）との比率が、ＯｓｌＧ〜７：３のもので
ある．ジメチレンエーテル型レゾールは、活性化エネル
ギーが約３０ｋｃａｌ／ ｍｏｌと大きく比較的低温で
は反応が進行し難く、また高温域では逆に反応が進行し
易いため、射出成形性に優れるのに対し、メチロール型
レゾールはメチロール基の活性化エネルギーが１０ｋｃ
ａｌ ／■ｏｌと小さく比較的低温で反応が進行するた
め、射出成形時のシリンダー内での熱安定性が悪い．ま
た、ジメチレンエーテル型レゾールの硬化機構はラジカ
ル反応経由で進行するが、未反応 或いは再結合により
、ジメチレンエーテル基が相当量残存しでおり、フェノ
ール核間の距離が比較的長いため、メチロール型レゾー
ルよりも架橋密度があがり難く耐熱性が劣る．従って、
高耐熱性を保持するためには、メチロール型レゾールを
主に使用することが望ましいが、ジメチレンエーテル型
レゾールを併用することより、成形性を改善することが
可能である．しかし耐熱性の観点から、ジメチレンエー
テル型レゾールとメチロール型レゾールとの比率は、７
：３までが限度であり、それ以上にジメチレンエーテル
型レゾールの比率を多くすると、目的とする耐熱性が得
られなくなる． 本発明には、充填材として、ガラスｔａ雄、ワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトが１史用される． 耐熱性、耐熱衝撃性を向上させるには、充填材として有
機物を使用せずに、上記のような無機の繊維又は粉末を
併用させることで、低収縮率化、低熱膨張率化を図ると
ともに、熱伝導性を向上させる必要がある． 本発明で使用されるガラス繊維は、繊維径が３〜１５μ
ｍ１繊維長が０．３〜６閣のものが好ましい．ガラス繊
維を充填材として使用したフェノール樹脂は熱時の歪み
に対する強度が強く、熱膨張係数が小さいため、耐熱性
、耐熱衝撃性に優れている．本発明において使用される
ガラス繊維の量は、フェノール樹脂１００重量部に対し
て１００〜２５０重量部の範囲である．１００重量部以
下では、耐熱性、耐熱衝撃性、強度、寸法安定性等の特
性面で劣り、また２５０重量部以上では成形性の点で問
題となる．本発明で使用される他の充填材はワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトである．これらは
いずれも鉱物であるが、これらを 充填材としたフェノ
ール樹脂は熱伝導率が高くなることから、成形品内での
温度分布を小さくすることができ、熱衝撃時の歪みを小
さくする効果があるため、耐熱衝撃性に極めて有効であ
る．ここでワラストナイトには、アスペクト比が平均１
０〜３０のものが望ましい．アスペクト比が１０より小
さいものでは、繊維（針状結晶）同志が つながり難く
なるため配合比率を大きくしないと熱伝導性向上が十分
でない．配合比率を大きくすると、強度の低下、熱膨張
率の増大が大きくなってしまい不適である．カオリンク
レーには、Ａ Ｑ ｚ Ｏ ｔ戒分を３７〜４０％含み
、平均粒径がｌ．Ｏ〜５．０μｍであることが望ましい
．クレーではＡ ｊ！ ｔ Ｏ ｓ戒分が熱伝導性の向
上に寄与しているが、パイロフェライト系のクレーでは
Ｓ蓋Ｏ．が８０％近くあり、Ａ １ ！ Ｏ ｓが１４
〜１７％程度である為熱伝導性はあまり高くならないの
に対し、カオリンクレーではＳ ｉ Ｏ ｔが、４０％
弱でありＡ ｌ ｚ Ｏ ｘが３７〜４０％含まれてい
るため高い熱伝導性が得られる．粒径は平均粒径で１．
０〜５．０ｐｍと比較的粗いものが粒子同志がつながり
易くなるため熱伝導性付与に適している．セビオライト
には、平均繊維長及び平均繊維径がそれぞれ１〜３０
ｐ ｍ ％及び０．１〜０．３ｐｍのもの、即ち、アス
ペクト比が１０〜１０Ｇのものが望ましい．アスベクト
比がｌＯ以下のものでは繊Ｉ！（針状結晶）同志がつな
がり難くなるため、不通である． これらの熱伝導性付与剤の量はフェノール樹脂１００重
景部に対して５０〜２００重量部の範囲である．５０重
量部以下では熱伝導性付与の効果が少なく、２００重量
部以上では 強度、寸法安定性で劣るため、いずれもヒ
ートショック性が低下してしまう．一般には、これらの
＆ｕＩｆｃ物に対して必要に応じて他の無機充填材、硬
化剤、離型剤、顔料等を加表−１に示した配合比率で
混合後、熱ロールにて混練し、成形材料を得た．この成
形材料をトランスファー成形機にて成形し、表−ｌに示
した機械特性、熱特性、耐ヒートショック性のデータを
得た． 比較例１〜４ 実施例と同様に表−１に示した配合比率で混合後、熱ロ
ールにて混練し成形材料を得た。この成形材料を実施例
と同様にトランスファー成形機にて成形し、表−１に示
した特性を得た．実施例はいずれも、ノボラック樹脂を
用いた比較例ｌ、熱伝導性付与添加剤が過剰である比較
例２と比べて、熱変形温度が高く耐熱性に優れている．
熱伝導性付与添加剤の少ない比較例３、熱伝導性付与添
加剤と配合しない比較例４でも、耐熱性は高いものの、
耐熱衝撃性（耐ヒートショック性）は ３００゜Ｃに達
しておらず、実施例の優位性は明らかである． 〔発明の効果〕 本発明に従うと、機械的強度を維持しつつ極めて高い耐
熱性、耐熱衝撃性を得ることができため、自動車、電気
、機械の構造部品或いは、各種機械部品特に自動車のエ
ンジン、ブレーキ等のより耐熱性の要求される部品に好
適である。
ル樹脂に関するものである． 〔従来の技術〕 自動車、電気、機械等の構造部品或いは摺動部品、稼動
部品、圧締部品等の機械部品には従来金属が多く使用さ
れてきたが、軽量化や生産性の向上等の要求に伴ない、
加工性、外観の優れた樹脂八の代替が検討されている．
これらの部品には耐熱性、強度、寸法安定性、耐薬品性
等が要求される為、熱硬化性樹脂が適している．成形性
に優れ、且つ耐熱性にも優れた熱硬化性樹脂としてフェ
ノール樹脂等が挙げられるが、従来のフェノール樹脂で
は熱変形温度（ＡＳＴＭ Ｄ ６４Ｚ） ２００ 〜２
５０℃が限界であり、より耐熱性、耐熱衝撃性の要求さ
れる自動車のエンジン、ブレーキ、トランスミッシッン
等の樹脂化は遅れている． また、より耐熱性の優れた熱硬化性樹脂としてはポリイ
ミド樹脂等があるが、ポリイ逅ド樹脂はもろさをもって
いるため耐熱衝撃性は必ずしも良好ではない．また成形
加工が難しいうえに高価であるため、樹脂化のメリット
が少なく実用的でない． （発明が解決しようとする課題） 本発明者は、従来の熱硬化性樹脂では得られなかった高
耐熱性、高耐熱衝撃性を有する樹脂を得んとして研究し
た結果、樹脂にレゾール型フェノール樹脂を用い充填材
にガラス繊雑を用いることにより耐熱性が向上すること
、また、充填材としてワラストナイト、カオリンクレー
、セピオライト等を併用することにより、耐熱衝撃性が
向上するとの知見を得、更にこの知見に基づき、研究を
進めて本発明を完威するに至ったものである．その目的
とするところは、高耐熱性、高耐熱衝撃性を有する樹脂
を提供するにある． （！ＩＩ題を解決するための手段〕 本発明は、レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対
し、ガラス繊維１００〜２５０重量部、及びワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトのうち１種又は２
種以上５０〜２００重量部からなることを特徴とするフ
ェノール樹１１成形材料をその要旨とするものである． つぎに、本発明を詳しく説明する． 本発明に使用される フェノール樹脂は、レゾール型フ
ェノール樹脂である．ヘキサメチレンテトラミン等を硬
化剤とするノボラック型フェノール樹脂では未反応の硬
化剤が残存してしまうため、加熱時にガスが発生し、フ
クレ、クランク等が発生し易すく、高耐熱性は得られな
い．これに対し、レゾール型フェノール樹脂は硬化剤を
使用しないため、成形時に充分に硬化を進め架橋密度を
高めることで、ガスが発生し難く高耐熱性が得られる．
また、レゾール型フェノール樹脂の組成は、フェノール
核結合官能基がメチレン基、メチロール基及びジメチレ
ンエーテル基より橘或され、各官＃１基の比率がそれぞ
れ、２０〜５０モル％、１０〜２０モル％及び４０〜６
０モル％であるレゾール型フェノール樹脂（以下、ジメ
チレンエーテル型レゾールという）と、フェノール核結
合官能基がメチレン基、メチロール基及びジメチレンエ
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〜５０モル％、３０〜７０モル％及び０〜２０モル％で
あるレゾール型フェノール樹脂ｃ以下、メチロール型レ
ゾールという）との比率が、ＯｓｌＧ〜７：３のもので
ある．ジメチレンエーテル型レゾールは、活性化エネル
ギーが約３０ｋｃａｌ／ ｍｏｌと大きく比較的低温で
は反応が進行し難く、また高温域では逆に反応が進行し
易いため、射出成形性に優れるのに対し、メチロール型
レゾールはメチロール基の活性化エネルギーが１０ｋｃ
ａｌ ／■ｏｌと小さく比較的低温で反応が進行するた
め、射出成形時のシリンダー内での熱安定性が悪い．ま
た、ジメチレンエーテル型レゾールの硬化機構はラジカ
ル反応経由で進行するが、未反応 或いは再結合により
、ジメチレンエーテル基が相当量残存しでおり、フェノ
ール核間の距離が比較的長いため、メチロール型レゾー
ルよりも架橋密度があがり難く耐熱性が劣る．従って、
高耐熱性を保持するためには、メチロール型レゾールを
主に使用することが望ましいが、ジメチレンエーテル型
レゾールを併用することより、成形性を改善することが
可能である．しかし耐熱性の観点から、ジメチレンエー
テル型レゾールとメチロール型レゾールとの比率は、７
：３までが限度であり、それ以上にジメチレンエーテル
型レゾールの比率を多くすると、目的とする耐熱性が得
られなくなる． 本発明には、充填材として、ガラスｔａ雄、ワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトが１史用される． 耐熱性、耐熱衝撃性を向上させるには、充填材として有
機物を使用せずに、上記のような無機の繊維又は粉末を
併用させることで、低収縮率化、低熱膨張率化を図ると
ともに、熱伝導性を向上させる必要がある． 本発明で使用されるガラス繊維は、繊維径が３〜１５μ
ｍ１繊維長が０．３〜６閣のものが好ましい．ガラス繊
維を充填材として使用したフェノール樹脂は熱時の歪み
に対する強度が強く、熱膨張係数が小さいため、耐熱性
、耐熱衝撃性に優れている．本発明において使用される
ガラス繊維の量は、フェノール樹脂１００重量部に対し
て１００〜２５０重量部の範囲である．１００重量部以
下では、耐熱性、耐熱衝撃性、強度、寸法安定性等の特
性面で劣り、また２５０重量部以上では成形性の点で問
題となる．本発明で使用される他の充填材はワラストナ
イト、カオリンクレー、セピオライトである．これらは
いずれも鉱物であるが、これらを 充填材としたフェノ
ール樹脂は熱伝導率が高くなることから、成形品内での
温度分布を小さくすることができ、熱衝撃時の歪みを小
さくする効果があるため、耐熱衝撃性に極めて有効であ
る．ここでワラストナイトには、アスペクト比が平均１
０〜３０のものが望ましい．アスペクト比が１０より小
さいものでは、繊維（針状結晶）同志が つながり難く
なるため配合比率を大きくしないと熱伝導性向上が十分
でない．配合比率を大きくすると、強度の低下、熱膨張
率の増大が大きくなってしまい不適である．カオリンク
レーには、Ａ Ｑ ｚ Ｏ ｔ戒分を３７〜４０％含み
、平均粒径がｌ．Ｏ〜５．０μｍであることが望ましい
．クレーではＡ ｊ！ ｔ Ｏ ｓ戒分が熱伝導性の向
上に寄与しているが、パイロフェライト系のクレーでは
Ｓ蓋Ｏ．が８０％近くあり、Ａ １ ！ Ｏ ｓが１４
〜１７％程度である為熱伝導性はあまり高くならないの
に対し、カオリンクレーではＳ ｉ Ｏ ｔが、４０％
弱でありＡ ｌ ｚ Ｏ ｘが３７〜４０％含まれてい
るため高い熱伝導性が得られる．粒径は平均粒径で１．
０〜５．０ｐｍと比較的粗いものが粒子同志がつながり
易くなるため熱伝導性付与に適している．セビオライト
には、平均繊維長及び平均繊維径がそれぞれ１〜３０
ｐ ｍ ％及び０．１〜０．３ｐｍのもの、即ち、アス
ペクト比が１０〜１０Ｇのものが望ましい．アスベクト
比がｌＯ以下のものでは繊Ｉ！（針状結晶）同志がつな
がり難くなるため、不通である． これらの熱伝導性付与剤の量はフェノール樹脂１００重
景部に対して５０〜２００重量部の範囲である．５０重
量部以下では熱伝導性付与の効果が少なく、２００重量
部以上では 強度、寸法安定性で劣るため、いずれもヒ
ートショック性が低下してしまう．一般には、これらの
＆ｕＩｆｃ物に対して必要に応じて他の無機充填材、硬
化剤、離型剤、顔料等を加表−１に示した配合比率で
混合後、熱ロールにて混練し、成形材料を得た．この成
形材料をトランスファー成形機にて成形し、表−ｌに示
した機械特性、熱特性、耐ヒートショック性のデータを
得た． 比較例１〜４ 実施例と同様に表−１に示した配合比率で混合後、熱ロ
ールにて混練し成形材料を得た。この成形材料を実施例
と同様にトランスファー成形機にて成形し、表−１に示
した特性を得た．実施例はいずれも、ノボラック樹脂を
用いた比較例ｌ、熱伝導性付与添加剤が過剰である比較
例２と比べて、熱変形温度が高く耐熱性に優れている．
熱伝導性付与添加剤の少ない比較例３、熱伝導性付与添
加剤と配合しない比較例４でも、耐熱性は高いものの、
耐熱衝撃性（耐ヒートショック性）は ３００゜Ｃに達
しておらず、実施例の優位性は明らかである． 〔発明の効果〕 本発明に従うと、機械的強度を維持しつつ極めて高い耐
熱性、耐熱衝撃性を得ることができため、自動車、電気
、機械の構造部品或いは、各種機械部品特に自動車のエ
ンジン、ブレーキ等のより耐熱性の要求される部品に好
適である。
その他耐熱性の要求されるコンミテー夕等の電装部品や
高圧部品にも適している。
高圧部品にも適している。
Claims (5)
- （１）レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対し、
ガラス繊維１００〜２５０重量部、及びワラストナイト
、カオリンクレー、セピオライトのうちの１種又は２種
以上５０〜２００重量部を配合してなることを特徴とす
るフェノール樹脂成形材料。 - （２）レゾール型フェノール樹脂が、フェノール核結合
官能基がメチレン基、メチロール基、及びジメチレンエ
ーテル基より構成され、各官能基の比率がそれぞれ２０
〜５０モル％、１０〜２０モル％及び４０〜６０モル％
であるレゾール型フェノール樹脂と、フェノール核結合
官能基がメチレン基、メチロール基及びジメチレンエー
テル基より構成され、各官能基の比率がそれぞれ３０〜
５０モル％、３０〜７０モル％及び０〜２０モル％であ
るレゾール型フェノール樹脂とからなり、その比率が０
：１０〜７：３である請求項１記載のフェノール樹脂成
形材料。 - （３）ワラストナイトのアスペクト比が平均１０〜３０
である請求項１記載のフェノール樹脂成形材料。 - （４）カオリンクレーが、Ａｌ＿２Ｏ＿３成分を３７〜
４０％含み、平均粒径が１．０〜５．０μｍである請求
項１記載のフェノール樹脂成形材料。 - （５）セピオライトの平均繊維長及び平均繊維径がそれ
ぞれ１〜３０μｍ及び０．１〜０．３μｍである請求項
１記載のフェノール樹脂成形材料。
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|---|---|---|---|
| JP30487389A JP3179777B2 (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | フェノール樹脂成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30487389A JP3179777B2 (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | フェノール樹脂成形材料 |
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|---|---|
| JPH03167248A true JPH03167248A (ja) | 1991-07-19 |
| JP3179777B2 JP3179777B2 (ja) | 2001-06-25 |
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ID=17938306
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30487389A Expired - Fee Related JP3179777B2 (ja) | 1989-11-27 | 1989-11-27 | フェノール樹脂成形材料 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3179777B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0651473A2 (de) * | 1993-10-29 | 1995-05-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Schleifring- bzw. Kommutatormotor |
| US6037288A (en) * | 1997-04-30 | 2000-03-14 | Robinson; Sara M. | Reinforcement of ceramic bodies with wollastonite |
| WO2005019338A1 (ja) * | 2003-08-22 | 2005-03-03 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | フェノール樹脂成形材料及び樹脂製摺動部品 |
| JP2009227815A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | フェノール樹脂成形材料 |
| CN111518362A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-11 | 武汉丰源智盛科技有限公司 | 一种高温阻燃玻璃纤维增强塑料及其制备方法 |
-
1989
- 1989-11-27 JP JP30487389A patent/JP3179777B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| EP0651473A3 (de) * | 1993-10-29 | 1996-07-10 | Siemens Ag | Schleifring- bzw. Kommutatormotor. |
| US6037288A (en) * | 1997-04-30 | 2000-03-14 | Robinson; Sara M. | Reinforcement of ceramic bodies with wollastonite |
| WO2005019338A1 (ja) * | 2003-08-22 | 2005-03-03 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | フェノール樹脂成形材料及び樹脂製摺動部品 |
| EP1661950A1 (en) * | 2003-08-22 | 2006-05-31 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Molding material comprising phenol resin and sliding parts made from resin |
| EP1661950A4 (en) * | 2003-08-22 | 2011-08-03 | Asahi Organic Chem Ind | MOLDING MATERIAL COMPRISING A PHENOL RESIN AND SLIDING PIECE MADE THEREFROM |
| JP2009227815A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | フェノール樹脂成形材料 |
| CN111518362A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-11 | 武汉丰源智盛科技有限公司 | 一种高温阻燃玻璃纤维增强塑料及其制备方法 |
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| JP3179777B2 (ja) | 2001-06-25 |
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