JPS60210643A - 充填剤及びその組成物 - Google Patents

充填剤及びその組成物

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JPS60210643A JP58226285A JP22628583A JPS60210643A JP S60210643 A JPS60210643 A JP S60210643A JP 58226285 A JP58226285 A JP 58226285A JP 22628583 A JP22628583 A JP 22628583A JP S60210643 A JPS60210643 A JP S60210643A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は樹脂用充填剤及びその組成物、特に熱硬化性樹
脂に充填剤を配合し混練成形する際に、高流動性も与え
しかもパリ特性及び電気絶縁性に優れた樹脂組成物が得
られる溶融シリカからなる樹脂用充填剤及びその組成物
に関する。
従来からＩ　Ｃ−ｔ’Ｌｓ　Ｉなど電子部品の封止材料
や電気部品の絶縁材料に使用する充填剤としては溶融シ
リカインゴットを所定の大きさに粉砕したものｃ以下、
粉砕品という）や珪石や珪砂の粉末やクロルシラン化合
物を分解して得られる珪素化合物の粉末を可燃ガスおよ
び酸素ガスと共に炉内に噴射して１８００Ｃ以上の温度
で溶融球状化した後にサイクロンやバッグフィルターで
捕集したもの（以下球状品という）が知られている。（
特開昭５８−１４５６１３号） しかし、前者の粉砕品は例えばエポキシ、シリコーン、
フェノールおよびポ゛リエステル等の熱硬化性樹脂に配
合すると電気絶縁性に優れた樹脂組成物を得ることがで
きるが粉砕品であるためＫその表面が滑らかではなく、
それ自体が角ばっていることから樹脂に充填する場合粘
度が上昇し作業性が悪く、又後者の球状品の場合は表面
が滑らかで丸味を帯びているために樹脂に充填する場合
粘度の上昇は少なく作業性は良好であるがパリ特性が悪
い欠点がある。
本発明はこれらの欠点を解決した特定の球状品と粉砕品
とを配合した溶融シリカ充填剤を熱硬化性樹脂に特定量
配合した樹脂組成物であって、本発明によれば能率よく
充填剤を熱硬化性樹脂に充填することができ、得られた
樹脂組成物は流動性、パリ特性、及び電気絶縁性等にす
ぐれた効果を有する充填剤及びその組成物を炭供しよう
とするものである。
本発明の第１発明は、粒度が１４９μ以下の溶融シリカ
粉末から゛なり、しかもその長短径比が１〜１．５であ
る球状品と長短径比が１．６以上である粉砕品とをそれ
ぞれ重量で５〜９５部と９５〜５部の割合で配合してな
る樹脂用充填剤であり、その第２発明は溶融シリカ粉末
が３０〜８０重量係含有する樹脂組成物であって、しか
もその溶融シリカ粉末は粒度が１４９μ以下、かつその
長短径比が１〜１゜５である球状品と長短径比が１．６
以上である粉砕品とをそれぞれ重量で５〜９５部と９５
〜５部の割合で配合されたものである樹脂組成物である
。
以下、さらに本発明の詳細な説明する。
本発明の第１発明の樹脂用充填剤は溶融シリカの球状品
と粉砕品とを混合してなる粉末組成物である。
その球状品は粒度１４９μ以下の粉末であって、しかも
長短径比が１〜１゜５であるものからなり、その化学成
分としてはＮ　ａ　２０゜Ｋ鵞Ｏの如きアルカリ成分は
１００　ｐｐｍ　以下で、Ｓ１０．純度が９７重量％以
上のものが用いられる。その理由としては長短径比が１
．５をこえるものは樹脂に配合する際、流動性が悪く、
またアルカリ成分が１００　ｐｐｍ　をこえるものは樹
脂に充填した時絶縁性が低下するので好ましくない。
また、溶融シリカの粉砕品は粒度１４９μ以下の粉末で
あって、しかもその長短径比が１．６以上のものからな
り、その化学成分としてはＮ　ａ　ｚ　Ｏ、Ｋ　ａ　Ｏ
の如きアルカリ成分の合計量が１００　ｐｐｍ　以下で
その５ｉ（ｈ純度が） ９７重量％′以上のものが用いられる。このようなもの
を用いる理由は球状品と長短径比以外は同様であるが、
その長短径比が１．６未満ではパリ特性が悪くなるので
好ましくないからである。
溶融シリカの球状品を製造するには粒度１４９μ以下で
アルカリ成分が１００　ｐｐｍ以下の珪石や珪砂の粉末
を可燃ガスおよび酸素ガスと共に堅炉内に噴射して１８
００Ｃ以上の温度で溶融、球状化した後サイクロン、バ
ッグフィルターで捕集し、粒度１４９μ以下のものを採
取すればよい。また溶融シリカの粉砕品を製造するには
、溶融シリカのインゴットをクラッシャーで破砕し、こ
れを所定の粒度に篩別し、磁選処理、酸処理をレコラン
ダム内張ミルで１４９μ以下の粉末となるように粉砕す
ればよい。
以上のよう圧して得られた前記した物性の球状品５〜９
５重量部と粉砕品９５〜５重量部の割合で混合すれば本
発明の樹脂用充填剤が得られる。このよう釦球状品と粉
砕品の割合を限定した理由は球状品が５重量部未満（粉
砕品９５重量部以上）では樹脂に配合する際流動性が悪
く會るからであり、萱た９５重量部をこえると流動性は
良好であるが、パリ特性が悪くなるからである。
次に第２発明について説明する。
第２発明は熱硬化性樹脂に第１発明の溶融シリカ充填剤
を充填したものであって、その割合はその組成物中に溶
融シリカ充填剤を３０〜８０重量係含有させたものであ
る。このように充填剤を限定した理由は３０重ｔｑＩＤ
未満では絶縁性が低下し、８０重量嗟をこえると流動性
が悪く々るからである。本発明において、熱硬化性樹脂
としては、エポキシ、シリコーン、フェノール、ポリエ
ステル等の樹脂があげられる。
本発明の樹脂組成物を製造するには第１発明の溶融シリ
カ粉末と前記した熱硬化性樹脂とを前記した割合となる
ように配合し、さらに目的に応じて各種の添加剤たとえ
ば内部離型剤としてワックス類、反応促進剤、顔料など
を加えてロール、ニーグー、パンパリミキサー等の公知
の混線手段により加熱混練すればよい。
このようにして得られた組成物は常法によって粉砕すれ
ばスパイラルフロー４０インチ以上、パリ長さが２Ｗ以
下の樹脂組成物が得られる。
これをＩＣ，ＬＳＩ等の封止用あるいはトランゾスター
の絶縁用として使用することができる。
次に、本発明を実施例にて説明する。
実施例 （す溶融シリカ球状体の製造 第１表に示す珪石「インド産」の粉末な水素ガス（Ｈ，
ｉ　純度９５容量チ）および酸素ガス（０２ガス純度９
９容量係）を容量比２，５としたガス火炎と共に堅炉内
に噴射し１７５０Ｃの温度で溶融球状化した後にサイク
ロン、バッグフィルターで捕集して溶融シリカ球状体を
得た。第２表にそのアルカリ成分、粒度組成および長短
径比の測定結果を示す。
（２）粉砕品の製造 第１表に示す珪石「インド産」の粒を水素ガス（Ｈｚ純
度９５容量憾）および酸素ガス（０２純度９９容量係）
を容量比２．５とした１９００ｔ：’のガス火炎で加熱
溶融した。次に、この溶融インゴットをクラッシャー破
砕してその破砕品を１■の篩で篩別し１ｓｂ 酸−フッ酸で酸処理して得たものをコランダム内張のミ
ルに投入し、コランダムピールで粉砕して粉砕品を得た
。この粉末のアルカリ成分１粒度組成および長短径比の
測定結果を第２表に示す。
（３）樹脂用充填剤および樹脂組成物の製造上記方法で
得た溶融シリカの球状品と粉砕品とを第３表に示す割合
で混合し充填剤（、Ａ）、（Ｂ）、（０、（Ｄ）、（匂
、（Ｆ″）、（Ｇ）を得た。次にこの樹脂用充填剤をク
レゾールノがラック型エポキシ樹脂１００重量部、フェ
ノールノぎラック樹脂３８重量部、カルナバワックス２
重量部を一定としこれに第３表に示す割合で配合して温
度８０〜１００Ｃに加熱し、８インチのミキシングロー
ルで均質になるまで約１ｏ分間混練し、冷却した後粉砕
した。このようＫして得た各組成物について流動性、樹
脂の応力およびパリ長さの測定結果を第４表に示す。
賞、第１表、第２表および第４表に記載した測定値は次
の方法によった。
（１）化学成分 ５ｔｏｓ　・・・化学分析法による。（単位重量係）Ｍ
ｓＯｓ　・・・原子吸光光度法による。（単位ＰＰｍ）
Ｆａｇ’ｓ　・・・　Ｉ Ｎａｎｏ　・・・　ｒ Ｋ雪０　・・・　１ （２）粒度組成 沈降天秤法によった。（単位重量係） （３）長短径比 ＪＩ８　Ｒ６００２の顕微鏡拡大法によった。
（４）スパイラルフロー ＥＭＭＩ規格に準じた金型を使用し成形温度１６０Ｃ１
成形圧力フ０−／■２　で測定した。ｃ単位インチ） （５）パリ特性 ５μおよび５０μのクリアランスのパリ評価用金型を用
いて成形したときのパリ長さく　ｓｗ　）を測定し九。
手続補正書 昭和５９年　６月１ａ日 特許庁長官　若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第２２６２８５号 ２、発明の名称 充填剤及びその組成物 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都千代田区有楽町１丁目４番１号詳細な説明
の欄 ５、補正の内容 １）明細書第２頁第７行「クロルシラン化合物」を「シ
ラン化合物」と訂正する。
２）同第５頁第１３行「堅炉」を「竪炉Ｊと訂正する。
３）同第７頁第１０〜１１行「常法によって粉砕すれば
」を削除する。
４）同第８頁第３行「堅炉」を「竪炉」と訂正する。
５）同第９頁において第４行「（Ｇ）を得た。」を「（
申、（６）、（工）を得た。」と訂正）１６行「第４表
」と「に示す。」の間に「及び第５表コを加第３表 同、第１表、第２表および第４表に記載した測定値は次
の方法によった。
（１）化学成分 ５１０２・・・化学分析法による。（単位重量％）Ａｌ
２Ｏ２・・・原子吸光光度法による。（単位ｐｐｍ）Ｆ
　ｅ　２０３・・・ Ｎ　ａ　２０・・・　ｌ Ｋ２Ｏ・・・ （２）粒度組成 沈降平秤法によった。（単位重量％） （３）長短径比 ＪＩ８Ｒ６００２の顕微鏡拡大法によった。
（４）　スパイフルフロー ｇＭＭＩ規格に準じた金型を使用し成形温度１６０℃、
成形圧力フ　０　ｋｇｋｍ”で測定した。（単位インチ
） （５）パリ特性 ５μおよび５０μのクリアランスのパリ評価用金型を用
いて成形したときのパリ長さくＩＩＩ）を測定した。
（６）体積抵抗率 成形温度１６０°Ｃ１成形圧力フ０ｋｇ／ｍ２で成形後
更に１６０℃、２時間硬化後絶縁抵抗計で１５０℃の体
積抵抗率を測定した。
特許出願人　電気化学工業株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｌ）　粒度が１４９μ以下の溶融シリカ粉末からなり、
    しかもその長短径比が１〜１．５である球状品と長短径
    比が１．６以上である粉砕品とをそれぞれ重量で５〜９
    ５部と９５〜５部の割合で配合してなる樹脂用充填剤。 ２）　溶融シリカ粉末が３０〜８０重量％含有する樹脂
    組成物であって、しかもその溶融シリカ粉末は粒度が１
    ４９μ以下、かつその長短径比が１〜１．５である球状
    品と長短径比が１．６以上である粉砕品とをそれぞれ重
    量で５〜９５部と９５〜５部の割合で配合されたもので
    ある樹脂組成物。
JP58226285A 1983-11-30 1983-11-30 充填剤及びその組成物 Granted JPS60210643A (ja)

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