JPS6065041A - 無機質球状体及びその組成物 - Google Patents
無機質球状体及びその組成物Info
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- JPS6065041A JPS6065041A JP17390683A JP17390683A JPS6065041A JP S6065041 A JPS6065041 A JP S6065041A JP 17390683 A JP17390683 A JP 17390683A JP 17390683 A JP17390683 A JP 17390683A JP S6065041 A JPS6065041 A JP S6065041A
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- Japan
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- resin
- less
- inorganic
- spheres
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、無機質球状体及びその樹脂組成物。
さらに詳しくは少くとも表面が溶融石英から形成された
粒径が500μ以下の粉末であって、その粉末泥漿物の
−が4.5〜7電気伝導度が50μB/C麗以下である
樹脂充填剤として好適な無機質球状体及びその樹脂組成
物に関する。
粒径が500μ以下の粉末であって、その粉末泥漿物の
−が4.5〜7電気伝導度が50μB/C麗以下である
樹脂充填剤として好適な無機質球状体及びその樹脂組成
物に関する。
従来から、熱硬化性樹脂の充填l料としては、ガラスピ
ーズやアルミナ等が知られている。しかし、こgらはそ
の粉末泥漿物の−Jが大ぎ<、シかも電気絶線性が不良
であるために、熱硬化性樹脂に配合しCも、4V1脂組
成物の屯気絶穢性を向上させることかできず Cのよ5
7j樹脂組成物を電子部品の材料に用(八ると胞舖−破
壊?=)島蝕を招き素子の信頼性を低下するという欠点
がある。また、結晶質石英、溶融石英、#結アルミナな
どの無機質粉末ン熱硬化性樹脂に配合した組成物はIC
費LSIなど゛4子部品曹り封止材料あるいは眠気部品
の絶縁材料等に使用する方法がある。しかし、前記粉末
はその塊状物を粉砕し、所定の大きさ心でした粉砕品で
あり、七の形状は角があり完全lf球状体ではないため
、これン熱硬化1樹脂に配合して封止材料としようとす
ると、その流動性が十分ではなく、充填性や作業性が急
く、さらにこれを成形加工する場合、混合機、成形機な
どのfi、直の摩耗が激しいという欠点があった。
ーズやアルミナ等が知られている。しかし、こgらはそ
の粉末泥漿物の−Jが大ぎ<、シかも電気絶線性が不良
であるために、熱硬化性樹脂に配合しCも、4V1脂組
成物の屯気絶穢性を向上させることかできず Cのよ5
7j樹脂組成物を電子部品の材料に用(八ると胞舖−破
壊?=)島蝕を招き素子の信頼性を低下するという欠点
がある。また、結晶質石英、溶融石英、#結アルミナな
どの無機質粉末ン熱硬化性樹脂に配合した組成物はIC
費LSIなど゛4子部品曹り封止材料あるいは眠気部品
の絶縁材料等に使用する方法がある。しかし、前記粉末
はその塊状物を粉砕し、所定の大きさ心でした粉砕品で
あり、七の形状は角があり完全lf球状体ではないため
、これン熱硬化1樹脂に配合して封止材料としようとす
ると、その流動性が十分ではなく、充填性や作業性が急
く、さらにこれを成形加工する場合、混合機、成形機な
どのfi、直の摩耗が激しいという欠点があった。
本発明はこれらの欠点を解決した樹脂充填用に適した無
機質球状体およびこれを配合した樹脂組成物を提供しよ
5とするものである。
機質球状体およびこれを配合した樹脂組成物を提供しよ
5とするものである。
すなわら、本発明の第1の発明は少くともその表面が溶
融石英から形成された粒径が500μ以下、その長短径
比が1〜2である球状粉末からなり、しかもその粉末泥
漿物の…が4.5〜7であり、かつ電気伝導度が50μ
8/(:IrL以下であることを特徴とし、その第2の
発明は少くともその表面が溶融石英から形成された粒径
が500μ以下、その長短径比が1〜2である球状粉末
からなり、その粉末泥漿物の−が4.5〜7であり、か
つ′1気伝導度が50μθ/cIrL以下である無機質
球状体を樹脂組成物中に30〜80重量係含有させてな
る成形用樹脂組成物である。
融石英から形成された粒径が500μ以下、その長短径
比が1〜2である球状粉末からなり、しかもその粉末泥
漿物の…が4.5〜7であり、かつ電気伝導度が50μ
8/(:IrL以下であることを特徴とし、その第2の
発明は少くともその表面が溶融石英から形成された粒径
が500μ以下、その長短径比が1〜2である球状粉末
からなり、その粉末泥漿物の−が4.5〜7であり、か
つ′1気伝導度が50μθ/cIrL以下である無機質
球状体を樹脂組成物中に30〜80重量係含有させてな
る成形用樹脂組成物である。
以下、さらに本発明の第1発明及び第2発明を順に説明
する。
する。
まず、第1の発明は特定の最大粒径500μ以下の無機
質球状体でありこれは合成樹脂中におい・C流動性が良
好であるので、合成樹脂に高配合することができ、得ら
れた組成物は、高電気絶縁性のものである。本発明にお
いてその粒子の最大粒子径を500μ以下と限定した理
由は最大粒径力1500μをこえると合成樹脂に配合し
混合した場合球状体が樹脂内で沈降したり、閉塞を起し
たりして成形、作業性を阻害する等の問題があるからで
ある。
質球状体でありこれは合成樹脂中におい・C流動性が良
好であるので、合成樹脂に高配合することができ、得ら
れた組成物は、高電気絶縁性のものである。本発明にお
いてその粒子の最大粒子径を500μ以下と限定した理
由は最大粒径力1500μをこえると合成樹脂に配合し
混合した場合球状体が樹脂内で沈降したり、閉塞を起し
たりして成形、作業性を阻害する等の問題があるからで
ある。
本発明の無機質球状体は少くともその表面り一”102
99,5 c6以上の溶融石実質から形成されたもの
で、その最大粒径500μ以下の単粒子がすべて溶融石
英からなるもののみならず、芯材として結晶質石英、あ
るいはアルミナ、マグネシア、ジルコニア、スピネルな
どシリカと分子間化合物を形成する素材、またはムライ
) (3Al2O3。
99,5 c6以上の溶融石実質から形成されたもの
で、その最大粒径500μ以下の単粒子がすべて溶融石
英からなるもののみならず、芯材として結晶質石英、あ
るいはアルミナ、マグネシア、ジルコニア、スピネルな
どシリカと分子間化合物を形成する素材、またはムライ
) (3Al2O3。
5i02 ) コージェライト(2Mg0・2 Al2
O3・5SiO2)ジルコン(Zro2 ・5iO2)
などシリカッ分子間化合物等粒子を用い、その表面に溶
融石英の層膜か形成されたものである。また、本発明の
一機質球状体はその表面が溶融石実質でjl成されてい
るため従来の粉砕品とは異なり表面が平滑でしかもJI
81−6002の顕微鏡拡大法によって測定した粒子の
長短径比が1〜2であるほぼ球状形のものである。
O3・5SiO2)ジルコン(Zro2 ・5iO2)
などシリカッ分子間化合物等粒子を用い、その表面に溶
融石英の層膜か形成されたものである。また、本発明の
一機質球状体はその表面が溶融石実質でjl成されてい
るため従来の粉砕品とは異なり表面が平滑でしかもJI
81−6002の顕微鏡拡大法によって測定した粒子の
長短径比が1〜2であるほぼ球状形のものである。
本発明の無機質球状体はその泥漿物とした場合における
…及び電気伝導度が特定の範囲のものでなければならな
い。
…及び電気伝導度が特定の範囲のものでなければならな
い。
ここで−とはJ工8乙−8802−78に準拠した方法
によって測定したーのことであり、具体的には無機質球
状体20.9、蒸留水80gを混合して泥漿物とし、こ
れを−計で測定した値pH4,5〜7のものをいう。
によって測定したーのことであり、具体的には無機質球
状体20.9、蒸留水80gを混合して泥漿物とし、こ
れを−計で測定した値pH4,5〜7のものをいう。
…が7なこえるものを合成樹脂に配合し、混合した組成
物は封止材とした′ときの信頼性が低下するので好まし
くなく、4.5未満のものは組成物を製造する際に使用
する硬化促進剤の硬化促進効果を阻害する傾向があるの
で好ましくない。
物は封止材とした′ときの信頼性が低下するので好まし
くなく、4.5未満のものは組成物を製造する際に使用
する硬化促進剤の硬化促進効果を阻害する傾向があるの
で好ましくない。
また電気伝導度とは、J工5K−0112に準拠した方
法によって測定した電気伝導度のことであり。
法によって測定した電気伝導度のことであり。
立体的には一無機質球状体20g、蒸留水95cc 、
エチルアルコールj5 QQを混合して泥漿物とし、′
電気伝導度計で測定したイ直50μe/crrL以下の
ものをいう。
エチルアルコールj5 QQを混合して泥漿物とし、′
電気伝導度計で測定したイ直50μe/crrL以下の
ものをいう。
電気伝導度が50μ8/crrLをこえるもIOを合成
樹脂に配合した組成物の電気絶縁性カー劣りこれを用い
てIC素子を封止したときの信頼性カー低−ドするので
好ましくない。
樹脂に配合した組成物の電気絶縁性カー劣りこれを用い
てIC素子を封止したときの信頼性カー低−ドするので
好ましくない。
本発明品を製造するにはNa2Oおよびに20 カフソ
れぞれ0.01重量係以下さらに好ましく&言0.00
5重量係以下の珪石あるいは珪砂などの粒子径500μ
以下の高珪酸粉末を燃料ガスおよび酸素ガスと同時に噴
出させ瞬時に0化して溶融石実質球状体としその後冷却
捕集する方法、あるい&まアルカリ化合物の含有量の少
ない、コロイタルシ1ツカ、ホワイトカー4?ン、シリ
カケル等の水性泥漿物を前記芯材に対して固形分で30
重重量板下、好ましくは2〜203量チとなるように混
合乾燥した後前記と同様にして得られる。
れぞれ0.01重量係以下さらに好ましく&言0.00
5重量係以下の珪石あるいは珪砂などの粒子径500μ
以下の高珪酸粉末を燃料ガスおよび酸素ガスと同時に噴
出させ瞬時に0化して溶融石実質球状体としその後冷却
捕集する方法、あるい&まアルカリ化合物の含有量の少
ない、コロイタルシ1ツカ、ホワイトカー4?ン、シリ
カケル等の水性泥漿物を前記芯材に対して固形分で30
重重量板下、好ましくは2〜203量チとなるように混
合乾燥した後前記と同様にして得られる。
次に、本発明の第2の発明につ(八て説明する。
第2の発明は第1の発明の無機質球状体を樹脂組成物中
に5C3〜80重量幅含有させてなる樹脂組成物である
。
に5C3〜80重量幅含有させてなる樹脂組成物である
。
本発明において基材とする樹脂の具体例としては1辿キ
シ樹脂フコノール樹脂、ポリエステル樹脂、シリコン樹
脂等の熱硬化性樹脂セポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリスチレン等の熱可塑性樹脂があげられる。
シ樹脂フコノール樹脂、ポリエステル樹脂、シリコン樹
脂等の熱硬化性樹脂セポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリスチレン等の熱可塑性樹脂があげられる。
無機質球状体は樹脂組成物中1c30〜80重量憾含有
するように配合されるが、30重量憾未満では電気絶縁
性に優れたものとはならず、80重量幅をこえろと基材
樹脂に対する割合が多くなり過ぎ成形が困難となる。
するように配合されるが、30重量憾未満では電気絶縁
性に優れたものとはならず、80重量幅をこえろと基材
樹脂に対する割合が多くなり過ぎ成形が困難となる。
本発明による樹脂組成物は、基材樹脂、無機質球状体お
よび必要に応じ各種添加剤をロール、ニーター、ミキサ
ー、バンバリーミキサ−等で混練することにより得られ
る。
よび必要に応じ各種添加剤をロール、ニーター、ミキサ
ー、バンバリーミキサ−等で混練することにより得られ
る。
以上、説明したよ6に本発明の第1の発明は少くとも表
面が溶融石英から形成された粒径が500μ以下・り長
短径比1〜20球状体であって、従来品に比べその粉末
泥漿物の−、電気伝導度が小さくしかもその表面が角が
なく平滑であるため合成樹脂に対して多量に配合するこ
とができるので、これを用いた第2の発明の組成物は流
動性が良好でしかもこれを用いてIC素子を封止したと
きの信頼性が向上する効果がある。
面が溶融石英から形成された粒径が500μ以下・り長
短径比1〜20球状体であって、従来品に比べその粉末
泥漿物の−、電気伝導度が小さくしかもその表面が角が
なく平滑であるため合成樹脂に対して多量に配合するこ
とができるので、これを用いた第2の発明の組成物は流
動性が良好でしかもこれを用いてIC素子を封止したと
きの信頼性が向上する効果がある。
以下1本発明を実施例をあげて説明する。
実施例および比較例
1)無機質球状体の製造
第1表に示す無機質球状体を次のようにして製造した。
炉は直径20crrL、高さ2 (] Cl l?lI
Lの勢手相に示す構造の装置を用い定。
Lの勢手相に示す構造の装置を用い定。
原料としては珪石(5iO299,5係、A12030
.063 %、Fe2O30,0021”、Na2O0
,002%に200.003 Z )をボールミルで粉
砕し、粒度を44μ以下とした。これを第1図のホッパ
ー1に入れ次いで定量供給機によりI Q kg /
Hr で連続的に酸水素バーナ5の中心厚相供給管2か
ら炉内に供給した。可燃ガスとして水素ガスを水素ガス
吹管3から、酸素ガスを酸素ガス吹管4から炉内しで供
給した。
.063 %、Fe2O30,0021”、Na2O0
,002%に200.003 Z )をボールミルで粉
砕し、粒度を44μ以下とした。これを第1図のホッパ
ー1に入れ次いで定量供給機によりI Q kg /
Hr で連続的に酸水素バーナ5の中心厚相供給管2か
ら炉内に供給した。可燃ガスとして水素ガスを水素ガス
吹管3から、酸素ガスを酸素ガス吹管4から炉内しで供
給した。
火炎により溶融した原料は炉体6中を降下し、フロワー
10により吸引し、輸送管7を通りサイクロン8、パッ
クフィルター9に捕集した。
10により吸引し、輸送管7を通りサイクロン8、パッ
クフィルター9に捕集した。
なお、水素ガスは60 Nm3/Hr (43,9m/
sθc)酸素ガス15 Nm3/Hr (8,5m /
sec )、ガス流速比(H2/ 02) 5.2の
糸外で行なった。
sθc)酸素ガス15 Nm3/Hr (8,5m /
sec )、ガス流速比(H2/ 02) 5.2の
糸外で行なった。
なおバーナーは第2図に示すも(αを用いた。なお第2
図の2は原料供給管、3は水素供給管、4はeglX供
給管であり、その断面積はそれぞれ0.5 C++t2
. 1.9 or?、5.QCIrL’ cl)もノf
用イタ。
図の2は原料供給管、3は水素供給管、4はeglX供
給管であり、その断面積はそれぞれ0.5 C++t2
. 1.9 or?、5.QCIrL’ cl)もノf
用イタ。
(Bl 芯材に焼結°アルミナを用いた溶融シリカ粒径
500μ以下の市販1.A結アルミナ(アルコア社1’
J +V品名[タビュラーアルミナJ)10000重量
対し市販のアルカリ成分の少ないエチルシリケート(日
本コルコート化学(株)装面品名「エチルシリゲート」
)を固形分とし°C10重量係の割合で添加しミキサー
で混合乾燥した。これを前記仏)の浴融石英球状体の製
法と同様に行った。
500μ以下の市販1.A結アルミナ(アルコア社1’
J +V品名[タビュラーアルミナJ)10000重量
対し市販のアルカリ成分の少ないエチルシリケート(日
本コルコート化学(株)装面品名「エチルシリゲート」
)を固形分とし°C10重量係の割合で添加しミキサー
で混合乾燥した。これを前記仏)の浴融石英球状体の製
法と同様に行った。
(C1粉砕溶融石英
”10299.1 %、Na2Oo、o 1 %、K2
O[]、[12転”2030.13憾の珪石粉末を(A
lと同様、第1図に示す構造の装置を用い球状化した。
O[]、[12転”2030.13憾の珪石粉末を(A
lと同様、第1図に示す構造の装置を用い球状化した。
市販の焼結アルミナ(アルコア社製商品名「タビュラー
アルミナ」 )を粉砕し、これを(Alと同楓第1図に
示す装置を用い、直接加熱処理した。
アルミナ」 )を粉砕し、これを(Alと同楓第1図に
示す装置を用い、直接加熱処理した。
FI 5i0299.71、Na2O0,001%、K
2OC1’、002 憾の珪石をボールミルで粉砕し、
(Alと同様、第1図に示す構造の装置を用い球状化し
た。
2OC1’、002 憾の珪石をボールミルで粉砕し、
(Alと同様、第1図に示す構造の装置を用い球状化し
た。
装置から混入した遊離金属鉄を除くため、10チHNO
3処理をし、ろ過乾燥しにところその泥状物の−が4゜
5のフィラーを得た。
3処理をし、ろ過乾燥しにところその泥状物の−が4゜
5のフィラーを得た。
(Fl (ffllで得られたHNO3処理品をさらに
10憾アンモニア水で処理して、ろ過乾燥し、その泥状
物の−が7.6のフィラーを得た。
10憾アンモニア水で処理して、ろ過乾燥し、その泥状
物の−が7.6のフィラーを得た。
以上のよ51CLで製造した本発明の実施例の無機質球
状体(Al、(Blの物性測定結果を比較例のもの(O
ljDl (勾、(Flと共に第1表に示す。
状体(Al、(Blの物性測定結果を比較例のもの(O
ljDl (勾、(Flと共に第1表に示す。
2)樹脂組成物の製造
熱硬化性樹脂はクレゾールノホラツク型エポキシ樹脂(
チバガイキ社製商品名「ECN−1280」100重量
部、フェノールノボラック樹脂(チバガイギー社製商品
名1fT−9490J )45重量部、硬化促進剤(ニ
ーランディシルイミダゾール)2重量部、カルナバワッ
クス6重量部および充填剤を第2表に示す割合で配合し
ミキシングロールで10分間混線後粉砕し、粉砕品を5
00×500X400i+mの金型に充填し成形圧力フ
0kg/cIn2.成形温度160℃の条件にてトラン
スファ成形し本発明による樹脂組成物を得た。物性測定
結果を第3表及び第4表に示す。
チバガイキ社製商品名「ECN−1280」100重量
部、フェノールノボラック樹脂(チバガイギー社製商品
名1fT−9490J )45重量部、硬化促進剤(ニ
ーランディシルイミダゾール)2重量部、カルナバワッ
クス6重量部および充填剤を第2表に示す割合で配合し
ミキシングロールで10分間混線後粉砕し、粉砕品を5
00×500X400i+mの金型に充填し成形圧力フ
0kg/cIn2.成形温度160℃の条件にてトラン
スファ成形し本発明による樹脂組成物を得た。物性測定
結果を第3表及び第4表に示す。
なおその物性測定は次の方法によった。
(1) 流動性の測定(スパイラルフロー)ff1MM
工 規格に準じた金型を使用し成形温度160℃、成形
圧力フ 0 kg / cIn2 で測定した。
工 規格に準じた金型を使用し成形温度160℃、成形
圧力フ 0 kg / cIn2 で測定した。
(2)樹脂応力の測定
応力により抵抗値の変化するピエゾ抵抗を半導体チップ
に成形したものを14ピンICフレームにタイボンドし
、AU線でワイヤボンドし外部電極に接続した素子の初
期抵抗値(RO)を測定し、この素子を160℃で70
kg / crfL’、成形時間6分の条件で樹脂封
止した後の抵抗(R1を測定しくR−R8)/ROを樹
脂応力とした。
に成形したものを14ピンICフレームにタイボンドし
、AU線でワイヤボンドし外部電極に接続した素子の初
期抵抗値(RO)を測定し、この素子を160℃で70
kg / crfL’、成形時間6分の条件で樹脂封
止した後の抵抗(R1を測定しくR−R8)/ROを樹
脂応力とした。
(3)信頼性評価テスト
本発明の樹脂組成物を用いて断線及びリーク電流測定用
に設計した半導体素子をトランスファーモールドにより
被覆した成形品について120℃の高圧蒸気下で20V
印加して耐湿試験(バイアス・プレッシャー・クツカー
テスト)を行い、時間の経過に従つ′C発生するアルミ
ニウム腐食をアルミパターンのオープンの発生もしくは
一定限度以上のリーク電流の増加によ゛って判定する方
法で不良率をもって表示した。
に設計した半導体素子をトランスファーモールドにより
被覆した成形品について120℃の高圧蒸気下で20V
印加して耐湿試験(バイアス・プレッシャー・クツカー
テスト)を行い、時間の経過に従つ′C発生するアルミ
ニウム腐食をアルミパターンのオープンの発生もしくは
一定限度以上のリーク電流の増加によ゛って判定する方
法で不良率をもって表示した。
図面は本発明の実施例の装置の概略説明図である。
1・・・ホッパー、2・・・原料供給管、3・・・用燃
ガス吹管、4・・・酸素ガス吹管、5・・・バーナー、
6・・・炉体、7・・・輸送管、8・・・ザイクロン、
9・・・バッグフィルター、9・・・プロワ−0 特打出願人 電気化学工業株式会社
ガス吹管、4・・・酸素ガス吹管、5・・・バーナー、
6・・・炉体、7・・・輸送管、8・・・ザイクロン、
9・・・バッグフィルター、9・・・プロワ−0 特打出願人 電気化学工業株式会社
Claims (2)
- (1)少くとも表面が溶融石英から形成された粒径が5
00μ以下、その長短径比が1〜2である球状粉末から
なり、しかもその粉末泥状物の−が4.5〜7であり、
かつ電気伝導度が50μe/(:IIL以下である合成
樹脂充填用無機質球状体。 - (2)少くとも表面が溶融石英から形成された粒径が5
00μ以下、その長短径比が1〜2である球状粉末から
なり、しかもその粉末泥状物の−が4.5〜7であり、
かつ電気伝導度が50μθ/cIIL以下である無機質
球状体を合成樹脂中に30〜80重量係含有させてなる
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17390683A JPS6065041A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 無機質球状体及びその組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17390683A JPS6065041A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 無機質球状体及びその組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6065041A true JPS6065041A (ja) | 1985-04-13 |
Family
ID=15969267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17390683A Pending JPS6065041A (ja) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | 無機質球状体及びその組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6065041A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61266456A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 高熱伝導性エポキシ樹脂成形材料 |
JPS61283648A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 高熱伝導性エポキシ樹脂成形材料 |
JPS62223246A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体封止用高熱伝導性樹脂組成物 |
JPS6312622A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
CN109181244A (zh) * | 2018-08-25 | 2019-01-11 | 马鞍山卓凡新材料科技有限公司 | 一种抗紫外线的pet热收缩膜 |
-
1983
- 1983-09-20 JP JP17390683A patent/JPS6065041A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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