JP2001019425A - 球状アルミナ粉末及びその製造方法 - Google Patents
球状アルミナ粉末及びその製造方法Info
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Abstract
性に優れた半導体封止材を得ることのできる球状アルミ
ナ粉末が提供すること。 【解決手段】主結晶相がδとαからなり、それぞれのX
線回折における最大ピーク強度比が1:9〜9:1、平
均球形度が0.90以上、Na含有量が50ppm以
下、しかも粉末濃度20重量%の純水スラリーのpHが
6〜8であることを特徴とする球状アルミナ粉末。及び
その製造方法。
Description
種基板用等の充填材として好適な球状アルミナ粉末及び
その製造方法に関する。
絶縁性に優れているので、半導体封止材や基板等の絶縁
材料の充填材として使われている。しかしながら、球状
シリカ粉末と比べると、流動性、金型摩耗特性、耐湿信
頼性等が劣っているので、これらを解決しなければなら
ない課題が球状アルミナ粉末にはある。
あり、それを球状形態の最適化により解決することの提
案がある。例えば、特開平5−294613号公報に
は、破砕アルミナ粉を、ハロゲン化合物の存在下で加熱
処理することによって、カッティングエッジのない丸み
を帯びた粒子(角取り粒子)とすることが開示されてい
る。このようして得られた角取りアルミナは、破砕形状
アルミナよりも摩耗特性は確かに改善されるが、球状と
は言い難いので、球状シリカ並に高度なレベルにまで改
善することができない。
高温火炎中に溶射し、球状化する方法が知られている。
しかし、この方法で得られた球状アルミナにおいても、
摩耗特性はある程度改善されるが不十分であり、しかも
原料に含まれる不純物Naの除去が困難で、数100p
pm以上のNa分が残存する。充填材のNa分が多い
と、例えば半導体封止材に使用した場合に耐湿信頼性が
著しく低下するため、使用することができない。
粉末の製法として、金属アルミニウムを爆発燃焼させて
アルミナを製造する方法がある(特開平5−19390
8号公報)。この方法によって、高度に金型摩耗特性を
高度に改善することができるが、Na分が少ないにもか
かわらず、どういうわけか耐湿信頼性が不十分である。
てなされたものであり、その目的は、高度な熱伝導性
(放熱性)を維持しつつ、金型摩耗特性、流動性及び耐
湿信頼性を改善したアルミナ粉末、特に充填材として好
適な球状アルミナ粉末を提供することである。
結晶相がδとαからなり、それぞれのX線回折における
最大ピーク強度比が1:9〜9:1、平均球形度が0.
90以上、Na含有量が50ppm以下であり、しかも
粉末濃度20重量%の純水スラリーのpHが6〜8であ
ることを特徴とする球状アルミナ粉末である。また、本
発明は、水酸化アルミニウム粉末又は水酸化アルミニウ
ム粉末のスラリーを、強力な分散機能を有するフィード
管から火炎中に噴霧し、得られた微粉末を500℃以上
の高温で捕集することを特徴とする上記球状アルミナ粉
末の製造方法である。
説明する。
αからなり、それぞれのX線回折における最大ピーク強
度比が1:9〜9:1である。δ、α以外の低温型結晶
相、例えばγ、θが多く存在すると放熱性が著しく損な
われるので、それらはできるだけ少ないほうがよく、δ
とαの合計で90重量%以上であることが望ましい。δ
とαの割合については、δが著しく多いと放熱性が、ま
たαが著しく多いと金型摩耗特性が急激に低下するの
で、いずれもX線回折における最大ピーク強度比が90
%をこえないこと、特にδ、α共にその最大ピーク強度
比が30〜70%の構成比率であることが好ましい。δ
とαの構成比率は、CuKα線による粉末X線回折装置
で得られたδ結晶相の最大ピーク強度〈2 1 14〉
面とα結晶相の最大ピーク強度〈1 1 3〉面の強度
を算出し、両結晶相中に対する割合(%)から求めるこ
とができる。算出に際し、δ結晶相の最大ピーク強度
〈21 14〉面はα結晶相の他のピーク強度と重なり
あるためピーク分離が必要である。
は、0.90以上、好ましくは0.95以上である。こ
の値より低くなると、金型摩耗特性が急減に低下するう
えに、流動性も低下する。
る。まず、粒子像から粒子の投影面積(A)と周囲長
(PM)を測定する。周囲長(PM)に対応する真円の
面積を(B)とすると、その粒子の球形度はA/Bとし
て表示できる。そこで試料粒子の周囲長(PM)と同一
の周囲長を持つ真円を想定するとPM=2πr、B=π
r 2であるから、B=π×(PM/2π)2となり、個々
の粒子の球形度は、球形度=A/B−A×4π/(P
M)2として算出できる。これを任意に選ばれた200
個以上の粒子について測定し、その平均値を平均球形度
とする。実際の測定は、市販のフロー式粒子像分析装置
を用いて行われ、数千個の粒子の体積基準の平均値が自
動測定される。
含まれやすい不純物であり、耐湿信頼性に悪影響を及ぼ
すので制御する必要がある。本発明においては、Naは
50ppm以下、好ましくは20ppm以下に規制する
必要がある。Naの規制はできる限り原料である水酸化
アルミニウム粉末の段階で行うことが望ましいが、原料
のNaレベル及びNa低減処理技術とコストとのバラン
スより、後述する本発明の球状アルミナ粉末の製造方法
における捕集技術によって行うことが好ましい。
は、アルミナ粉末の中性度である。本発明では、アルミ
ナ粉末濃度20重量%の純水スラリーのpHが6〜8と
なるアルミナ粉末であることが必要である。これ以外の
pHを示すアルミナ粉末は、結局のところ、金属等の陽
イオン不純物、又は硝酸、硫酸、ハロゲン等の陰イオン
不純物が多く含まれていることになり、耐湿信頼性に悪
影響を及ぼす。
して製造することができる。
ニウム粉末又はそのスラリーであるが、特に好ましく
は、水酸化アルミニウム粉末のスラリーである。その理
由は、アルミナ粉末のスラリーを原料とする場合に比較
し、水酸化アルミニウム粉末は、δとαの割合とその構
成比率の制御が容易であり、高球形度品が得られやすい
からである。すなわち、後述する溶射工程において、水
酸化アルミニウム粉末の場合は脱水反応し、アルミナと
なるが、その生成過程において順次結晶性の高いアルミ
ナが形成されるために、δとαの割合を制御しやすくな
るのに対し、アルミナの場合は、一般にはα結晶相タイ
プであり、δ結晶相の高い球状アルミナが得られ難いた
めと、α結晶相タイプは高温で安定なため、高い球形度
を得るにはより高い火炎温度が必要になるためである。
また、本発明において、水酸化アルミニウム粉末を原料
とする他の利点は、同レベルのNa含有量にするための
Na除去が容易であることである。この理由としては、
水酸化アルミニウム粉末の場合、脱水反応によって粒子
表面のNaだけでなく粒内に存在するNaも水と共に除
去されやすいためと考えられる。更には、アルミナに比
べ水酸化アルミニウムは、焼成されていない分だけ原料
費も安くなる。
末のスラリーについて、更に詳述すると、スラリー濃度
については特に限定されないが、概ね10〜70重量%
の範囲が好ましい。10重量%未満では著しく生産性が
損なわれ、70重量%を越えると、原料の粒度、純度に
もよるがスラリー粘度が上昇し、輸送及び噴霧が困難と
なる。溶媒については水が、分散性、安全性及び経済性
の点で好ましいが、原料である水酸化アルミニウム粉末
を分散させることができれば、アルコール等の可燃性液
体や水−アルコール等の混合溶液でもよい。スラリーの
調製については、溶媒と原料粉を所定量投入し、十分分
散するまで撹拌機等で混合すればよく、特別な調製法は
必要としない。
末のδ、αアルミナ粉末への転化と球状化には溶射法が
用いられる。溶射法によれば、球状化させやすい利点が
あるが、火炎温度を2000℃前後に高める必要がある
ため、球状化された粒子が合着し、球形度が低下する問
題がある。そこで、本発明では、水酸化アルミニウム粉
末を媒体中に分散させてスラリー状態とし、それを火炎
中に微細な霧状で噴霧供給することが重要となる。噴霧
方法としては、スプレードライヤーで用いられているよ
うな噴霧ノズルを利用できるが、好ましくは強力な分散
機能を有するフィード管による噴射であり、湿式スラリ
ーの噴射には二流体ノズルが好ましい。
化アルミニウム粉末を酸素、空気等の気体に分散させた
乾式フィード法を用いることができる。この場合、強力
な分散機能を有するフィード法で十分に分散させること
が重要となり、例えばフィード管部をエゼクタ効果と高
速空気流によるせん断力による分散を利用したリングノ
ズル方式で行うことが好ましい。
レンガス、プロパンガス、ブタン等の燃料ガスと、空
気、酸素等の助燃ガスとをノズルから噴射・燃焼させる
ことによって行うことができる。火炎の温度は、200
0℃程度以上にする。
末は、高温の熱処理を受けて、δ、αアルミナ粉末への
転化と球状化が行われる。熱処理された粉末は、排ガス
と共にブロワー等で吸引され、サイクロンやバグフィル
ターの捕集器で捕集される。その際の捕集温度は少なく
とも500℃は必要である。捕集温度を高くするほどN
aの除去が容易となるので好ましいが、捕集器の材質か
らその上限は1100℃程度とする。捕集温度が500
℃未満では、溶射でガス化したNa成分が捕集粉に付着
析出しNa含有量が多くなる。また、その他の陽イオン
不純物や陰イオン不純物が多く混入し、アルミナ粉末の
中性度が不十分となる。
では、Na分が少ないにもかかわらず、吸湿信頼性が低
くなる原因は、この捕集温度に関係していると考えら
れ、本発明よりも著しく低温で捕集されているものと思
われる。本発明のように、高温捕集を行うことによっ
て、粉末濃度20重量%の純水スラリーのpHが6〜8
の中性域にすることができる。
本発明を説明する。
製造した。燃焼炉は開放型で、内炎と外炎が形成できる
ように、二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが炉
頂に設けられており、そのバーナーの中心部には更にス
ラリー噴射用の二流体ノズルが取り付けられている。そ
して、二流体ノズルの中心からスラリーが、またその周
囲から酸素がそれぞれ火炎に噴射される。火炎の形成
は、二重管構造バーナーのそれぞれの噴射口の細孔か
ら、外炎形成用と内炎形成用のLPG−酸素の混合ガス
が噴射されることによって行われ、LPGと酸素ガス量
の制御によって火炎状態が調整される。火炎を通過した
熱処理物は、ブロワーで捕集系に送られ、まず内壁がア
ルミナライニングされたサイクロンで捕集され、更にコ
ージェライト製セラミックフィルターからなるバグフィ
ルターで捕集される。途中の連絡配管は水冷ジャケット
方式で水冷されている。また、サイクロン及びバグフィ
ルターの前に冷却エアを吸引できる一次エア導入孔及び
二次エア導入孔とその導入量を調整するバルブが設けら
れている。冷却水量とエア導入量の調整によってサイク
ロン及びバグフィルターの捕集温度が調節される。
ミニウム粉末(日本軽金属社製、商品名BF083)を
純水に入れ、粉末濃度50重量%の湿式スラリーを調製
した。これを二流体ノズル(アトマックス社製「型番B
NH160S−IS」)の中心から、燃焼炉の火炎中に
20kg/hの割合で噴射した。噴射には、ゲージ圧
0.3MPa、ガス量約12Nm3/hの酸素ガスを使
用した。
PG:6Nm3/hと酸素ガス:18Nm3/hの混合ガ
スを、外炎用として、バーナーの最外周の空隙から、L
PG:4Nm3/hと酸素ガス:12Nm3/hの混合ガ
スを噴射した。連絡配管の冷却水量、一次エア導入孔及
び二次エア導入孔の開度を種々操作し、粉末をサイクロ
ンとバグフィルターで捕集した。各捕集器の捕集温度
と、以下に従って測定された粉末特性の結果を表1に示
す。
PIA−1000」)を用い、自動測定した。 (2)δ、αの構成比率 粉末X線回折装置を用い、δ結晶相の最大ピーク強度
〈2 1 14〉面とα結晶相の最大ピーク強度〈1
1 3〉面の強度を算出し、両結晶相中に対するδ結晶
相の割合(%)を求めた。 (3)Na含有量 粉末の一定量を純水中に浸漬し100℃の温度で24時
間放置した際に抽出されたNa+を原子吸光法にて測定
した。 (4)粉末濃度20重量%純水スラリーのpH 粉末と純水を用い、粉末濃度20重量%になるようにス
ラリーを調整し、1分間振とうした後、5分間静置した
溶液のpHをpHメーターにて測定した。 (5)平均粒径 コールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置
(商品名「LS−230」)を用いて測定した。
実施例1、2の球状アルミナ粉末は、本発明で規定され
た全ての粉末特性を満たしていたが、500℃未満の捕
集温度で操業された比較例1では、Na含有量が非常に
多いものであった。
体ノズルのかわりに、リングノズル方式のフィード管を
設け、テーブルフィーダーを用いて水酸化アルミニウム
粉末を乾式で供給した。供給量はテーブルフィーダーの
回転数を調整して20kg/hとし、輸送用ガスとして
ゲージ圧0.4MPa、ガス量約15Nm3/hの酸素
ガスを用い、バーナー内のリングノズル方式のフィード
管へ定量供給した。原料の供給法以外は、実施例1に準
じて熱処理を行い、粉末を捕集した(実施例3)。次
に、フィード管内のリングノズルを外したこと以外は、
実施例3と同じ条件で実施した(比較例2)。更に、捕
集温度をかえたこと以外は、実施例3と同じ条件で実施
した(比較例3)。それらの結果を表2に示す。
明で規定された全ての粉末特性を有する球状アルミナ粉
末がが得られ(実施例3)、原料を強力に分散させない
比較例2では平均球形度が低下し、500℃未満の捕集
温度である比較例3ではNa含有量が非常に多かった。
ルミニウム粉末(日本軽金属社製、商品名BW33)を
用いたこと以外は、実施例1と同様にして球状アルミナ
粉末を製造した。その結果を表3に示す。
ルミルで24時間粉砕し、平均粒径1μm、Na含有量
400ppmとしたものを用いたこと以外は、実施例1
と同様にして球状アルミナ粉末を製造した。その結果を
表3に示す。
を変更しても本発明の球状アルミナが得られた。
m、Na含有量5ppmの金属アルミニウム粉末を用い
たこと以外は、実施例1に準じて球状アルミナ粉末を製
造した。その結果を表4に示す。
m、Na含有量50ppmのαアルミナ粉末を用いたこ
と以外は、実施例1に準じて球状アルミナ粉末を製造し
た。その結果を表4に示す。
用いた比較例4では、pHが6未満となり、またαアル
ミナ粉末を用いた比較例5では、δ、αの構成比率が0
%となって、いずれも本発明の球状アルミナ粉末を製造
することができなかった。
の効果を確認するため、半導体封止材を調合し、熱伝導
率、流動性、耐湿信頼性及び金型摩耗特性を以下に従い
評価した。それらの結果を表5に示す。
例のサイクロン捕集品とバグフィルター捕集品とを7:
3の重量比で混合してなる充填材265.7重量部と、
シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン)1.0重量部とを混合し、次いでエポ
キシ樹脂(クレゾールノボラック型エポキシ樹脂)2
1.6重量部、硬化剤(フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂)10.9重量部、離型剤(カルナバワックス)
1.0重量部及び硬化促進剤(トリフェニルホスフィ
ン)0.2重量部を配合し、熱ロールで10分間混練し
た後、冷却粉砕して行った。
型」)を用い、室温において温度傾斜法で測定した。 (7)流動性 175℃におけるスパイラルフローを測定した。 (8)耐湿信頼性 アルミウム配線を有する16ピンモニターICをトラン
スファー成形し、硬化後260℃のハンダ浴に10秒間
浸漬した後、120℃、2気圧の水蒸気中で20V印加
してアルミニ配線のオープン不良率(断線率)とリーク
不良率(アルミニウム線間の漏れ電流値が10nA以上
になった率)との和が50%以上になるまでの時間を求
めた。試料個数は20個である。 (9)金型摩耗特性 サイクロン捕集品とバグフィルター捕集品を7:3の重
量比で配合して得られた上記充填材をシリコーンゴムに
40体積%を配合して混練した後、フローテスターにて
直径1000μmの孔が開いたアルミニウム製円板を通
過させ、その広がりの大きさを測定した。なお、試料の
通過量は100gとした。
湿信頼性及び金型摩耗特性に優れた半導体封止材を得る
ことのできる球状アルミナ粉末が提供される。
ば、上記特性を有する球状アルミナを容易に製造するこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 主結晶相がδとαからなり、それぞれの
X線回折における最大ピーク強度比が1:9〜9:1、
平均球形度が0.90以上、Na含有量が50ppm以
下であり、しかも粉末濃度20重量%の純水スラリーの
pHが6〜8であることを特徴とする球状アルミナ粉
末。 - 【請求項2】 水酸化アルミニウム粉末又は水酸化アル
ミニウム粉末のスラリーを強力な分散機能を有するフィ
ード管から火炎中に噴霧し、得られた微粉末を500℃
以上の高温で捕集することを特徴とする請求項1記載の
球状アルミナ粉末の製造方法。
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