JP3446951B2 - 無機質粉末及びそれが充填された樹脂組成物 - Google Patents
無機質粉末及びそれが充填された樹脂組成物Info
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れが充填された樹脂組成物に関するものであり、電子・
電気機器等の絶縁封止材、各種基板の製造に好適なもの
である。
に伴い、その発熱量は増大傾向にある。これを受け、封
止材に対しても高熱放散性の要求が高まっており、それ
を構成するエポキシ樹脂とフィラーの両面から検討が進
められている。従来、高熱伝導性フィラーとしては、窒
化アルミニウム、窒化ケイ素及び酸化アルミニウム(ア
ルミナ)が主として使用されているが、これらには一長
一短がある。
身が100W/m・K以上の高い熱伝導性を有すること
から、封止材の高熱伝導化が可能な反面、非球状かつ非
酸化物であることから、封止材の流動性が低下する、成
型時の金型摩耗性が激しい、空気中の水分と反応してア
ンモニアを発生する、等の問題が懸念され、本格的に普
及されるまでには至っていない。
のでアンモニア発生の心配はないが、流動性と金型摩耗
性については、上記窒化物と同等レベルであり、まだま
だ改善の余地があった。そこで、特開平5−29461
3号公報、特開平11−147711号公報のように、
アルミナ粒子を球状化して用いる提案がなされている
が、まだ十分ではなく、高熱伝導性と共に高流動性・低
金型摩耗性を有する封止材の開発が待たれていた。
なされたものであり、その目的は、高熱伝導性・高流動
性・低金型摩耗性を有する封止材等の樹脂組成物と、そ
れに用いられる無機質粉末を提供することである。
均粒子径1.0μm以下で、その平均球形度が0.90
以上である球状シリカ粉末と、粒子径範囲1〜96μm
の粒子を主体とし、その平均球形度が0.85以上であ
る球状アルミナ粉末とを含み、球状シリカ粉末の含有率
が3〜30%の混合粉末からなることを特徴とする無機
質粉末である。また、本発明は、この無機質粉末を含有
してなることを特徴とする樹脂組成物である。
説明する。
と、その球状アルミナ粉末よりも微粒かつ平均球形度の
大きい球状シリカ粉末とから構成されている。このよう
にする理由は、アルミナ自身の熱伝導率は、30W/m
・K程度と上記窒化物に比べて小さいが、その充填量を
樹脂組成物(以下、樹脂組成物と封止材を特に区別する
必要がないときには、「封止材」ともいう。)の高流動
性と低金型摩耗性を損なわせない範囲で可及的に高め、
封止材の高熱伝導化を実現させるためである。
粒子径範囲1〜96μmの粒子を主体とし、その平均球
形度が0.85以上のものである。球状アルミナ粉末
は、主として封止材への高熱伝導付与材として機能させ
るものであるが、封止材の高流動性・低金型摩耗性を損
なわせないために、上記粒子径範囲と平均球形度にする
必要がある。
量に含まれていると、流動性が低下し、また成型時の金
型摩耗量が増大する。本発明においては、96μm超の
粒子は皆無であることが好ましい。また、1μm未満の
粒子も高流動性を発現させるためにできるだけ存在させ
ない方が好ましいが、3%程度量までは許容できる。
0.85未満では、封止材の流動性が低下し、金型摩耗
量が増大する。好ましい平均球形度は0.90以上であ
る。
として封止材の高流動化及び低金型摩耗化として機能す
るものであり、シリカ質以外の超微粉ではこの効果を十
分に発現させることは困難である。
粒子径が1.0μmをこえると封止材の流動性が低下す
る。また、平均球形度が0.90未満であっても封止材
の流動性が損なわれ、金型摩耗量が増大するようにな
る。特に好ましい平均球形度は0.95以上であり、上
記球状アルミナ粉末よりも大きいことである。特に好ま
しい平均粒子径は0.2〜0.8μmである。
比率については、本発明の無機質粉末中、球状シリカ粉
末の含有率が3〜30%、残部が実質的に球状アルミナ
粉末であることが好ましい。球状シリカ粉末の含有率が
30%超では封止材の熱伝導性が低下し、3%未満では
高流動性が損なわれる。
るときは、実質的に上記球状アルミナ粉末と上記球状シ
リカ粉末とで構成された無機質粉末が好適であるが、封
止材以外の用途、例えばICやLSIなどの発熱部品の
冷却用として用いられる放熱部材においては、柔軟性を
発現させるために更にBN粉末等を含有させることがで
きる。
回折式粒度分布測定機を用いて測定することができる。
球状アルミナ粉末の測定には、例えばシーラスグラニュ
ロメーター「モデル920」を、また球状シリカ粉末に
は、例えばコールター社製レーザー回折散乱法粒度分布
測定装置「LS−230」が使用される。
粒子形状を分析し、投影面積と粒子の投影周囲長と同じ
円周を持つ円の面積との比を用いて、以下の手順によっ
て測定することができる。
「JSM−T200型」)と画像解析装置(例えば日本
アビオニクス社製)を用い、電子顕微鏡で得られたSE
M写真の画像解析を行って測定する。測定粒子数は10
0個以上とする。
M)を測定する。周囲長(PM)に対応する真円の面積
を(B)とすると、その粒子の真円度はA/Bとなる。
そこで、試料粒子の周囲長(PM)と同一の周囲長を持
つ真円を想定すると、PM=2πr、B=πr2である
から、B=π×(PM/2π)2となり、個々の粒子の
真円度は、A/B=A×4π/(PM)2として算出す
る。このようにして得られた100個以上の粒子の真円
度を求めその平均値を平均球形度とする。
(例えば「製鋼窯炉に対する溶射捕集技術について」製
鉄研究1982第310号)を基本とし、水素、天然ガ
ス、アセチレンガス、プロパンガス、ブタン等の燃料ガ
スと、酸素等の助燃ガスとで形成された高温火炎中に原
料粉末を投入し、熱分解、溶融球状化させて球状アルミ
ナ粉末と球状シリカ粉末とをそれぞれ製造し、それらを
混合することによって製造することができる。
球状シリカ粉末の製造工程概略図の一例を図1に示し
た。図1は、高温火炎の形成ないしは高温火炎の形成と
共に原料粉末を高温火炎中に噴射することのできるバー
ナー2が設置された溶融炉1と、溶融処理物の捕集系で
ある重力沈降室6、サイクロン7、バグフィルター8と
から構成されている。なお、3は燃料ガス供給管、4は
助燃ガス供給管、5は原料粉末供給管、9はブロワーで
ある。所定の製品粉末は、捕集系内でのオンライン分
級、又は捕集物のオフライン分級で得ることができる。
酸化アルミニウム粉末が好適である。その原料粒度は製
品粒度に概ね反映するので、予め原料粒度を製品粒度に
調整しておくことが望ましいが、球状化処理後に分級処
理して粒度調整を行ってもよい。水酸化アルミニウム粉
末の高温火炎中への供給は、乾式又は水等でスラリー化
した湿式でもよいが、製品の平均球形度は火炎温度に強
く依存するので、できるだけ2000℃以上の高温火炎
中に供給することが好ましい。
は、水晶、天然珪石等のシリカ質原料を、1μm以下の
粒子割合が15〜50%、5μm以上の粒子割合が50
〜80%の粒度構成に調整し、それを高温火炎中に供給
することが好ましい。
る。
末を樹脂に充填させてなるものである。充填量には特に
制限がないが、樹脂組成物の用途が封止材である場合、
高熱伝導性・高流動性・低金型摩耗性を実現させるため
に、樹脂組成物中の割合が70〜75vol.%である
ことが好ましい。これよりも少ない充填量では、高熱伝
導率の発現が困難となる一方、また多いと流動性の低下
や金型摩耗量の増大につながる。
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、
マレイミド変性樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニ
トリル−アクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−ス
チレン)樹脂などをあげることができる。
子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が好ま
しい。その具体例をあげれば、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂を
エポキシ化したもの、ビスフェノールA、ビスフェノー
ルF及びビスフェノールSなどのグリシジルエーテル、
フタル酸やダイマー酸などの多塩基酸とエポクロルヒド
リンとの反応により得られるグリシジルエステル酸エポ
キシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官能エポキ
シ樹脂、β−ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、
1,6−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、2,
7−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビスヒド
ロキシビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃性を付与
するために臭素などのハロゲンを導入したエポキシ樹脂
などである。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー性の点
からは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン
骨格のエポキシ樹脂が好適である。
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、t−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた1種又は2種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られ
るノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂、ビスフェノールAやビスフェノールS等のビスフェ
ノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の
3官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や
無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノフェニルメタン、ジアミノジフェニルス
ルホン等の芳香族アミンなどをあげることができる。
るために、8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセ
ン−7、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルア
ミン、2−メチルイミダゾールなどの硬化促進剤を使用
することが望ましい。また、特に高い耐湿信頼性と高温
放置安定性が要求される場合には、各種イオントラップ
剤の添加が有効である。イオントラップ剤としては、協
和化学社製商品名「DHF−4A」、「KW−200
0」、「KW−2100」、東亞合成化学工業社製商品
名「IXE−600」などがある。
分を必要に応じて配合することができる。すなわち、低
応力化剤として、シリコーンゴム、ポリサルファイドゴ
ム、アクリル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブ
ロックコポリマーや飽和型エラストマー等のゴム状物
質、各種熱可塑性樹脂、シリコーン樹脂等や、更にはエ
ポキシ樹脂、フェノール樹脂の一部又は全部をアミノシ
リコーン、エポキシシリコーン、アルコキシシリコーン
等で変性した樹脂などである。また、シランカップリン
グ剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル
トリメトキシシラン等のエポキシシラン、アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシ
シラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラ
ン等のアミノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシ
ラン等の疎水性シラン化合物やメルカプトシランなど、
表面処理剤として、Zrキレート、チタネートカップリ
ング剤、アルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤
として、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5など、難燃剤と
して、ハロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色
剤として、カーボンブラック、酸化鉄、染料、顔料など
である。更には、離型剤として、天然ワックス類、合成
ワックス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステ
ル類、パラフィンなどを配合することができる。
ンダーやミキサーで混合した後、加熱ロール、ニーダ
ー、一軸又は二軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
封止するには、トランスファーモールド、マルチプラン
ジャーなどの成型法を採用することができる。
本発明を説明する。
シリカ粉末を種々製造した。
mの水酸化アルミニウム粉末を、燃料ガス(LPG)と
助燃ガス(酸素)とにより形成されている高温火炎中
に、その供給量を種々変化させて供給し、熱分解・球状
化処理を行った。火炎形成条件と原料供給量を変えて球
状化率を調節すると共に、分級処理を行って種々の粒子
径範囲をもつ球状アルミナ粉末の8種類(A1〜A8)
を製造した。その粒子径範囲と平均球形度を表2に示
す。
0Nm3/hrと助燃ガス(酸素)25Nm3/hrとで
形成された高温火炎中に、天然珪石粉末(平均粒径5μ
m)を供給して球状化処理を行い、サイクロン及びバグ
フィルターから捕集された粉体を適宜分級・混合操作を
行い、10種類の球状シリカ粉末(S1〜S10)を製
造した。その平均粒子径と平均球形度を表2に示す。
ルミナ粉末「CBグレード」(記号イ)、アルコア化成
社製非球状アルミナ粉末「CT4000SG−R」(記
号ロ)について配合量を質量比で9:1となるように調
製した。また、電気化学工業社製破砕窒化ケイ素粉末
「SN−F2」(記号ハ)、破砕結晶シリカ粉末(調製
品)(記号ニ)、及び電気化学工業社製破砕シリカ粉末
「FS−784」(記号ホ)を準備し、平均粒子径15
μmに調整した。それらを表2に示す。
無機質粉末となし、それを表1に示される樹脂配合物
に、表3及び表4に示される割合で充填し封止材を調製
した。得られた封止材の(1)熱伝導率、(2)流動性
及び(3)金型摩耗性を以下に従い測定した。それらの
結果を表5に示す。
m、厚さ3mmの円盤状に成型した後、熱伝導率測定装
置(アグネ社製「ARC−TC−1型」を用い、室温に
て温度傾斜法にて測定した。 (2)流動性は、スパイラルフロー金型を用い、EMM
I−66(EpoxyMolding Materia
l Institute;Society of Pl
astic Industry)に準拠して行った。成
型温度は175℃、成型圧力は7.4MPa、成型時間
は90秒である。 (3)金型摩耗性は、厚み6mm、孔径3mmのアルミ
ニウム製ディスクの孔に175℃に加熱された封止材を
150cm3通過させた後のディスクの質量減少量を摩
耗量として測定した。
末の充填された封止材は、高熱伝導性・高流動性・低金
型摩耗性であることがわかる。すなわち、無機質粉末が
70〜75vol.%と極めて高充填され、高熱伝導性
を示しているにも拘わらず高流動性を示し、しかも金型
摩耗量は、結晶シリカ粉末・破砕シリカ粉末・窒化ケイ
素粉末を用いた場合に比べて、4分の1から10分の1
程度であり、市販球状アルミナ粉末と比較しても半分以
下である。
・低金型摩耗性を有する封止材等の樹脂組成物と、その
製造に好適な無機質粉末が提供される。
程概略図
Claims (2)
- 【請求項1】 平均粒子径1.0μm以下で、その平均
球形度が0.90以上である球状シリカ粉末と、粒子径
範囲1〜96μmの粒子を主体とし、その平均球形度が
0.85以上である球状アルミナ粉末とを含み、球状シ
リカ粉末の含有率が3〜30%の混合粉末からなること
を特徴とする無機質粉末。 - 【請求項2】 請求項1記載の無機質粉末を含有してな
ることを特徴とする樹脂組成物。
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