JP2002252314A - 球状無機質粉末及びその用途 - Google Patents
球状無機質粉末及びその用途Info
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- JP2002252314A JP2002252314A JP2001051712A JP2001051712A JP2002252314A JP 2002252314 A JP2002252314 A JP 2002252314A JP 2001051712 A JP2001051712 A JP 2001051712A JP 2001051712 A JP2001051712 A JP 2001051712A JP 2002252314 A JP2002252314 A JP 2002252314A
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- spherical inorganic
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Abstract
(57)【要約】
【課題】粗大粒子を含むことなく、充填材の高充填域に
おいても、樹脂の種類を問わずに、半導体封止材の流動
性を大幅に向上させることができる球状無機質粉末と、
それを用いた樹脂組成物、特に半導体封止材を提供す
る。 【解決手段】最大粒径がａμｍ（３０≦ａ≦７０）であ
り、粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、ｄ
μｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ≦
０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０≦
ｄ≦０．８０の範囲であり、しかもそれぞれの極大値を
構成する粒子の含有率がｂμｍ（４０〜６０％）、ｃμ
ｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ（３％以上）であることを
特徴とする球状無機質粉末。これを用いた樹脂組成物、
半導体封止材。
おいても、樹脂の種類を問わずに、半導体封止材の流動
性を大幅に向上させることができる球状無機質粉末と、
それを用いた樹脂組成物、特に半導体封止材を提供す
る。 【解決手段】最大粒径がａμｍ（３０≦ａ≦７０）であ
り、粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、ｄ
μｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ≦
０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０≦
ｄ≦０．８０の範囲であり、しかもそれぞれの極大値を
構成する粒子の含有率がｂμｍ（４０〜６０％）、ｃμ
ｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ（３％以上）であることを
特徴とする球状無機質粉末。これを用いた樹脂組成物、
半導体封止材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、球状無機質粉末及
びその用途に関するものである。
びその用途に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体産業においては、半導体の
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が求められ、特に電気絶縁性、低膨張率などの機能が
要求されている。これらの要求を満たすため、エポキシ
樹脂に溶融処理された無機質粒子、特に溶融シリカ粒子
をフィラーとして充填した半導体封止材が一般に用いら
れている。そして、この無機質粒子が球状の形状を持っ
たものであると、高充填することが可能となり、しかも
封止する際の流動性や耐金型摩耗性にも優れており、現
在では球状無機質粒子が賞用されている。
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が求められ、特に電気絶縁性、低膨張率などの機能が
要求されている。これらの要求を満たすため、エポキシ
樹脂に溶融処理された無機質粒子、特に溶融シリカ粒子
をフィラーとして充填した半導体封止材が一般に用いら
れている。そして、この無機質粒子が球状の形状を持っ
たものであると、高充填することが可能となり、しかも
封止する際の流動性や耐金型摩耗性にも優れており、現
在では球状無機質粒子が賞用されている。
【０００３】一方、高集積化が進むにつれ、半導体チッ
プは大型化、配線の微細化並びに多層化等が進み、また
その実装方法も配線基板などへの高密度実装に好適な表
面実装が主流になり、パッケージもそのサイズが小型薄
型化の方向に進みつつある。このような超薄型パッケー
ジの樹脂の厚みは従来よりも極端に薄くなるため、従来
のパッケージに充填されているフィラーサイズでは、そ
の粒子サイズが大きすぎるため浸透成形することが不可
能となる。
プは大型化、配線の微細化並びに多層化等が進み、また
その実装方法も配線基板などへの高密度実装に好適な表
面実装が主流になり、パッケージもそのサイズが小型薄
型化の方向に進みつつある。このような超薄型パッケー
ジの樹脂の厚みは従来よりも極端に薄くなるため、従来
のパッケージに充填されているフィラーサイズでは、そ
の粒子サイズが大きすぎるため浸透成形することが不可
能となる。
【０００４】薄型パッケージでフィラーの充填を維持す
るためには、フィラーの最大粒子を樹脂厚以下に調整す
る必要がある。従来はフィラー粒径を調整するために、
一定粒度分布を有するフィラーを篩や分級機などにより
粗粒子を排除し、所望する最大粒径のフィラーに調整し
てきた。
るためには、フィラーの最大粒子を樹脂厚以下に調整す
る必要がある。従来はフィラー粒径を調整するために、
一定粒度分布を有するフィラーを篩や分級機などにより
粗粒子を排除し、所望する最大粒径のフィラーに調整し
てきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように調整することで、フィラーの有する粒度分布は狭
くなり、球状無機質粒子であっても半導体封止材の流動
性が低下し、様々な成形性不良を引き起こすという問題
がある。
ように調整することで、フィラーの有する粒度分布は狭
くなり、球状無機質粒子であっても半導体封止材の流動
性が低下し、様々な成形性不良を引き起こすという問題
がある。
【０００６】以上のように、従来のフィラーを充填させ
た半導体封止材では超薄型パッケージへの適用は困難で
あり、粒子サイズを小さくしても樹脂中への高充填時に
高流動性を保てるようなフィラーはまだない。
た半導体封止材では超薄型パッケージへの適用は困難で
あり、粒子サイズを小さくしても樹脂中への高充填時に
高流動性を保てるようなフィラーはまだない。
【０００７】本発明は、上記に鑑みてなされたものであ
り、フィラーにおける最大粒子を種々に調整し、樹脂へ
の充填量及び流動性に与える影響について検討した結
果、樹脂中へフィラーを高充填する際に、それぞれの最
大粒子径に対応したある特定の粒度分布を有する球状無
機質粉末からなるフィラーが高流動性を発現することを
突き止め、それを用いた半導体封止材は、８５％以上の
高充填時における成形性が大幅に改善され、しかも樹脂
の種類を問わず同様の挙動を示すことを見いだし、本発
明に至ったものである。
り、フィラーにおける最大粒子を種々に調整し、樹脂へ
の充填量及び流動性に与える影響について検討した結
果、樹脂中へフィラーを高充填する際に、それぞれの最
大粒子径に対応したある特定の粒度分布を有する球状無
機質粉末からなるフィラーが高流動性を発現することを
突き止め、それを用いた半導体封止材は、８５％以上の
高充填時における成形性が大幅に改善され、しかも樹脂
の種類を問わず同様の挙動を示すことを見いだし、本発
明に至ったものである。
【０００８】すなわち、本発明は以下のとおりである。 （請求項１）最大粒径がａμｍ（３０≦ａ≦７０）であ
り、粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、ｄ
μｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ≦
０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０≦
ｄ≦０．８０の範囲であり、しかもそれぞれの極大値を
構成する粒子の含有率がｂμｍ（４０〜６０％）、ｃμ
ｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ（３％以上）であることを
特徴とする球状無機質粉末。 （請求項２）球状無機質粉末が非晶質シリカであること
を特徴とする請求項１記載の球状無機質粉末。 （請求項３）請求項１又は２記載の球状無機質粉末が充
填されてなることを特徴とする樹脂組成物。 （請求項４）請求項３記載の樹脂組成物からなることを
特徴とする半導体封止材。
り、粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、ｄ
μｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ≦
０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０≦
ｄ≦０．８０の範囲であり、しかもそれぞれの極大値を
構成する粒子の含有率がｂμｍ（４０〜６０％）、ｃμ
ｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ（３％以上）であることを
特徴とする球状無機質粉末。 （請求項２）球状無機質粉末が非晶質シリカであること
を特徴とする請求項１記載の球状無機質粉末。 （請求項３）請求項１又は２記載の球状無機質粉末が充
填されてなることを特徴とする樹脂組成物。 （請求項４）請求項３記載の樹脂組成物からなることを
特徴とする半導体封止材。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１０】本発明の球状無機質粉末は、所望するフィ
ラーの最大粒径ａμｍが３０≦ａ≦７０である時に適用
される。ここで示す最大粒径とは水篩法で篩上に残る残
量が０．５％未満である粒径を表している。ａ＜３０の
場合、ｂμｍとｃμｍの粒度幅を狭く調整することが困
難となり、ａ＞７０の場合は従来のフィラーに対し封止
材の流動性助長効果が大きくはない。
ラーの最大粒径ａμｍが３０≦ａ≦７０である時に適用
される。ここで示す最大粒径とは水篩法で篩上に残る残
量が０．５％未満である粒径を表している。ａ＜３０の
場合、ｂμｍとｃμｍの粒度幅を狭く調整することが困
難となり、ａ＞７０の場合は従来のフィラーに対し封止
材の流動性助長効果が大きくはない。
【００１１】本発明の球状無機質粉末は、所望するフィ
ラーの最大粒径がａμｍである時、レーザー回折法で得
られる粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、
ｄμｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ
≦０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０
≦ｄ≦１．０の範囲であることを特徴とする。これらの
範囲に極大値を有するように設計された球状無機質粉末
はこれまでに存在せず、これらの範囲の全てに極大値を
有させることが、フィラー高充填時における樹脂組成
物、特に封止材の優れた成形性を確保する意味で非常に
重要である。
ラーの最大粒径がａμｍである時、レーザー回折法で得
られる粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、
ｄμｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ
≦０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０
≦ｄ≦１．０の範囲であることを特徴とする。これらの
範囲に極大値を有するように設計された球状無機質粉末
はこれまでに存在せず、これらの範囲の全てに極大値を
有させることが、フィラー高充填時における樹脂組成
物、特に封止材の優れた成形性を確保する意味で非常に
重要である。
【００１２】ｂμｍの極大値に含まれる粒子成分は、充
填時の核となる粒子成分である。最大粒径ａμｍに対し
て０．７０ａ＜ｂとなると、モールド時のチップ損傷の
発生や、金型ゲート部の目詰まりなどの問題を生じる。
特に０．４０ａ≦ｂ≦０．７０ａの領域であることが好
ましい。実際に単一の粒径を有する無機質粉末を調整す
るのは困難であるが、極大値を０．４０ａ≦ｂ≦０．７
０ａの領域とすることにより、粒子の粒径がその極大値
からある程度の幅を持っても、ａμｍ超の粒子が混入す
ることなく、粉末を調整することが容易となる。また、
ｂ＜０．４０ａとなると、最大粒径ａμｍで比較した場
合、成形性での優位さが低下する。
填時の核となる粒子成分である。最大粒径ａμｍに対し
て０．７０ａ＜ｂとなると、モールド時のチップ損傷の
発生や、金型ゲート部の目詰まりなどの問題を生じる。
特に０．４０ａ≦ｂ≦０．７０ａの領域であることが好
ましい。実際に単一の粒径を有する無機質粉末を調整す
るのは困難であるが、極大値を０．４０ａ≦ｂ≦０．７
０ａの領域とすることにより、粒子の粒径がその極大値
からある程度の幅を持っても、ａμｍ超の粒子が混入す
ることなく、粉末を調整することが容易となる。また、
ｂ＜０．４０ａとなると、最大粒径ａμｍで比較した場
合、成形性での優位さが低下する。
【００１３】０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂの極大値に含
まれる粒子成分は、ｂμｍの極大値に含まれる粒子によ
り構成された粒子骨格の間を通過することが可能であ
り、高充填を可能とする。とくに、０．１０ｂ≦ｃ≦
０．２５ｂの極大値を持つとより高充填が可能となり、
中でも０．１０ｂ≦ｃ≦０．２０ｂであることが好まし
い。これら２つの極大値を同時に有することで、最大粒
径ａμｍにおいてのこれまでにないフィラー高充填時の
高流動性を達成することができる。
まれる粒子成分は、ｂμｍの極大値に含まれる粒子によ
り構成された粒子骨格の間を通過することが可能であ
り、高充填を可能とする。とくに、０．１０ｂ≦ｃ≦
０．２５ｂの極大値を持つとより高充填が可能となり、
中でも０．１０ｂ≦ｃ≦０．２０ｂであることが好まし
い。これら２つの極大値を同時に有することで、最大粒
径ａμｍにおいてのこれまでにないフィラー高充填時の
高流動性を達成することができる。
【００１４】一方、０．２０≦ｄ≦０．８０の極大値に
含まれる粒子成分は、ｂμｍの極大値とｃμｍの極大値
の粒子による粒子充填間の隙間を埋めることができるこ
とから、球状無機質充填材における最密充填が向上し、
流動性及びバリ特性を著しく向上させることができる。
含まれる粒子成分は、ｂμｍの極大値とｃμｍの極大値
の粒子による粒子充填間の隙間を埋めることができるこ
とから、球状無機質充填材における最密充填が向上し、
流動性及びバリ特性を著しく向上させることができる。
【００１５】本発明の球状無機質粉末は、ｂ、ｃ、ｄμ
ｍの極大値を構成する粒子の含有率がそれぞれｂμｍ
（４０〜６０％）、ｃμｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ
（３％以上）であることが重要である。ここで示す粒子
含有率は、粉末の頻度粒度分布における各極大値間の極
小値で区切り、極大値を含んでいる頻度値の累計であ
る。つまり、ｂμｍとｃμｍの極大値間の極小値がｅμ
ｍ、ｃμｍとｄμｍの極大値間の極小値がｆμｍであっ
た場合、０〜ｆμｍでの累積値がｄμｍの極大値の粒子
含有率、ｆ〜ｅμｍでの累積値がｃμｍの極大値の粒子
含有率、ｅμｍ以上の累積値がｂμｍの極大値の粒子含
有率となる。粒子含有率をそれぞれ所定量に調整するこ
とで、粒子の最密充填がより向上され、優れた成形性を
得ることができる。ｄμｍの極大値を構成する粒子は、
最密充填を向上させるために３％以上であることが必要
であり、好ましくは５〜１５％であるとより流動性向上
に効果がある。
ｍの極大値を構成する粒子の含有率がそれぞれｂμｍ
（４０〜６０％）、ｃμｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ
（３％以上）であることが重要である。ここで示す粒子
含有率は、粉末の頻度粒度分布における各極大値間の極
小値で区切り、極大値を含んでいる頻度値の累計であ
る。つまり、ｂμｍとｃμｍの極大値間の極小値がｅμ
ｍ、ｃμｍとｄμｍの極大値間の極小値がｆμｍであっ
た場合、０〜ｆμｍでの累積値がｄμｍの極大値の粒子
含有率、ｆ〜ｅμｍでの累積値がｃμｍの極大値の粒子
含有率、ｅμｍ以上の累積値がｂμｍの極大値の粒子含
有率となる。粒子含有率をそれぞれ所定量に調整するこ
とで、粒子の最密充填がより向上され、優れた成形性を
得ることができる。ｄμｍの極大値を構成する粒子は、
最密充填を向上させるために３％以上であることが必要
であり、好ましくは５〜１５％であるとより流動性向上
に効果がある。
【００１６】本発明の球状無機質粉末の最大粒径は水篩
法にて測定する。水篩法は、測定する粉末２００ｇを種
々の目開きの篩に入れ、シャワー水をかけながら篩い分
けをした後、篩上残分をアルミニウム製容器に洗い流し
乾燥する。得られた乾燥物の質量を測定し、その篩上残
分の割合を算出した。
法にて測定する。水篩法は、測定する粉末２００ｇを種
々の目開きの篩に入れ、シャワー水をかけながら篩い分
けをした後、篩上残分をアルミニウム製容器に洗い流し
乾燥する。得られた乾燥物の質量を測定し、その篩上残
分の割合を算出した。
【００１７】本発明の球状無機質粉末の粒度分布特性
は、レーザー散乱光法による粒度測定法に基づく値であ
り、コールター粒度測定器（モデルＬＳ−２３０；コー
ルター社製）にて測定した。
は、レーザー散乱光法による粒度測定法に基づく値であ
り、コールター粒度測定器（モデルＬＳ−２３０；コー
ルター社製）にて測定した。
【００１８】本発明の球状無機質粉末における「球状」
の程度としては、真円度にて表される値が０．９０以上
であることが好ましい。この真円度は、走査型電子顕微
鏡（日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析
装置（日本アビオニクス社製）を用いて測定した。先
ず、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲
長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円
の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂと
して表示できる。
の程度としては、真円度にて表される値が０．９０以上
であることが好ましい。この真円度は、走査型電子顕微
鏡（日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析
装置（日本アビオニクス社製）を用いて測定した。先
ず、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲
長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円
の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂと
して表示できる。
【００１９】そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一
の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝
πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 となり、
個々の粒子の真円度は、真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／
（ＰＭ）2として算出する。この様にして得られた１０
０個以上の粒子の真円度を求めその平均値を平均球形度
とする。
の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝
πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 となり、
個々の粒子の真円度は、真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／
（ＰＭ）2として算出する。この様にして得られた１０
０個以上の粒子の真円度を求めその平均値を平均球形度
とする。
【００２０】本発明が対象としている球状無機質粉末
は、シリカ、アルミナ、チタニア等の単体ないしはそれ
らを成分とする複合物であるが、本発明の用途が封止剤
である場合、非晶質シリカが特に好ましい。非晶質シリ
カを用いることによって、低熱膨張性、高破壊靭性、高
曲げ強度、耐はんだリフロー性、金型の低摩耗性の特性
を高度に発現させることができる利点がある。
は、シリカ、アルミナ、チタニア等の単体ないしはそれ
らを成分とする複合物であるが、本発明の用途が封止剤
である場合、非晶質シリカが特に好ましい。非晶質シリ
カを用いることによって、低熱膨張性、高破壊靭性、高
曲げ強度、耐はんだリフロー性、金型の低摩耗性の特性
を高度に発現させることができる利点がある。
【００２１】本発明の球状無機質粉末は、樹脂組成物中
に８５％（質量％、以下同じ）以上含有させて使用する
ことが可能である。本発明の球状無機質粉末の用途が半
導体封止材である場合、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）エ
ポキシ樹脂の硬化剤、及び（Ｃ）本発明の球状無機質粉
末としたとき、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量に対
し８５〜９５％の含有率であることが好ましい。特に、
８５〜９５％含有するときに、本発明の球状無機質粉末
の効果が著しい。（Ｃ）成分の割合が８０％よりも少な
くなると、樹脂組成物特に半導体封止材の破壊靱性値と
曲げ強度が小さくなり、吸水率の上昇や、耐はんだリフ
ロー性が低下する。一方、９５％よりも多くなると、良
好な流動性を保持することが困難となり、成形性が悪化
する危険がある。
に８５％（質量％、以下同じ）以上含有させて使用する
ことが可能である。本発明の球状無機質粉末の用途が半
導体封止材である場合、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）エ
ポキシ樹脂の硬化剤、及び（Ｃ）本発明の球状無機質粉
末としたとき、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量に対
し８５〜９５％の含有率であることが好ましい。特に、
８５〜９５％含有するときに、本発明の球状無機質粉末
の効果が著しい。（Ｃ）成分の割合が８０％よりも少な
くなると、樹脂組成物特に半導体封止材の破壊靱性値と
曲げ強度が小さくなり、吸水率の上昇や、耐はんだリフ
ロー性が低下する。一方、９５％よりも多くなると、良
好な流動性を保持することが困難となり、成形性が悪化
する危険がある。
【００２２】本発明で使用される樹脂としては、エポキ
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、
マレイミド変成樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニ
トリルーアクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムース
チレン）樹脂等を挙げることができる。
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、
マレイミド変成樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニ
トリルーアクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムース
チレン）樹脂等を挙げることができる。
【００２３】これらの中、半導体封止材用樹脂として
は、１分子中にエポキシ基を２個以上有するエポキシ樹
脂が好ましい。その具体例をあげれば、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラッ
ク樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールＡ、ビス
フェノールＦ及びビスフェノールＳなどのグリシジルエ
ーテル、フタル酸やダイマー酸などの多塩基酸とエポク
ロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルエステ
ル酸エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官
能エポキシ樹脂、βーナフトールノボラック型エオキシ
樹脂、１，６−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹
脂、２，７−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、
ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃
性を付与するために臭素などのハロゲンを導入したエポ
キシ樹脂等である。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー
性の点からは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフ
タレン骨格のエポキシ樹脂等が好適である。
は、１分子中にエポキシ基を２個以上有するエポキシ樹
脂が好ましい。その具体例をあげれば、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラッ
ク樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールＡ、ビス
フェノールＦ及びビスフェノールＳなどのグリシジルエ
ーテル、フタル酸やダイマー酸などの多塩基酸とエポク
ロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルエステ
ル酸エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官
能エポキシ樹脂、βーナフトールノボラック型エオキシ
樹脂、１，６−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹
脂、２，７−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、
ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃
性を付与するために臭素などのハロゲンを導入したエポ
キシ樹脂等である。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー
性の点からは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフ
タレン骨格のエポキシ樹脂等が好適である。
【００２４】エポキシ樹脂の硬化剤については、エポキ
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた１種又は２種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られ
るノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂、ビスフェノールＡやビスフェノールＳ等のビスフェ
ノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の
３官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や
無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニル
スルホン等の芳香族アミンなどがあげることができる。
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた１種又は２種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られ
るノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂、ビスフェノールＡやビスフェノールＳ等のビスフェ
ノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の
３官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や
無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニル
スルホン等の芳香族アミンなどがあげることができる。
【００２５】本発明の半導体封止材には、次の成分を必
要に応じて配合することができる。すなわち、低応力化
剤として、シリコ−ンゴム、ポリサルファイドゴム、ア
クリル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロック
コポリマ−や飽和型エラストマ−等のゴム状物質、各種
熱可塑性樹脂、シリコ−ン樹脂等の樹脂状物質、更には
エポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂の一部又は全部をアミノ
シリコ−ン、エポキシシリコ−ン、アルコキシシリコ−
ンなどで変性した樹脂など、シランカップリング剤とし
て、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメト
キシシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のア
ミノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリ
メトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の
疎水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理
剤として、Ｚｒキレ−ト、チタネ−トカップリング剤、
アルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤として、
Ｓｂ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5など、難燃剤として、ハ
ロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤とし
て、カ−ボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などであ
る。更には、ワックス等の離型剤を添加することができ
る。その具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワッ
クス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル
類、パラフィンなどである
要に応じて配合することができる。すなわち、低応力化
剤として、シリコ−ンゴム、ポリサルファイドゴム、ア
クリル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロック
コポリマ−や飽和型エラストマ−等のゴム状物質、各種
熱可塑性樹脂、シリコ−ン樹脂等の樹脂状物質、更には
エポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂の一部又は全部をアミノ
シリコ−ン、エポキシシリコ−ン、アルコキシシリコ−
ンなどで変性した樹脂など、シランカップリング剤とし
て、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメト
キシシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のア
ミノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリ
メトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の
疎水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理
剤として、Ｚｒキレ−ト、チタネ−トカップリング剤、
アルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤として、
Ｓｂ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5など、難燃剤として、ハ
ロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤とし
て、カ−ボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などであ
る。更には、ワックス等の離型剤を添加することができ
る。その具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワッ
クス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル
類、パラフィンなどである
【００２６】特に、高い耐湿信頼性や高温放置安定性が
要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が有
効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和化
学社製商品名「ＤＨＦ−４Ａ」、「ＫＷ−２０００」、
「ＫＷ−２１００」や東亜合成化学工業社製商品名「Ｉ
ＸＥ−６００」などでがある。
要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が有
効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和化
学社製商品名「ＤＨＦ−４Ａ」、「ＫＷ−２０００」、
「ＫＷ−２１００」や東亜合成化学工業社製商品名「Ｉ
ＸＥ−６００」などでがある。
【００２７】本発明の半導体封止材には、エポキシ樹脂
とエポキシ樹脂の硬化剤との反応を促進させるために硬
化促進剤を配合することができる。その硬化促進剤とし
ては、１，８ージアザビシクロ（５，４，０）ウンデセ
ンー７，トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルア
ミン、２−メチルイミダゾール等がある。
とエポキシ樹脂の硬化剤との反応を促進させるために硬
化促進剤を配合することができる。その硬化促進剤とし
ては、１，８ージアザビシクロ（５，４，０）ウンデセ
ンー７，トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルア
ミン、２−メチルイミダゾール等がある。
【００２８】本発明の半導体封止材は、上記諸材料をブ
レンダーやミキサーで混合した後、加熱ロ−ル、ニーダ
ー、１軸又は２軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
レンダーやミキサーで混合した後、加熱ロ−ル、ニーダ
ー、１軸又は２軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
【００２９】本発明の半導体封止材を用いて、半導体を
封止するには、トランスファーモールド、マルチプラン
ジャー等の公知の成形法を採用すればよく、これによっ
て耐熱性、強度、耐湿性、熱伝導等の特性を付与させる
ことができ、しかも充填材の充填率が高いにもかかわら
ず流動性が良好となる。
封止するには、トランスファーモールド、マルチプラン
ジャー等の公知の成形法を採用すればよく、これによっ
て耐熱性、強度、耐湿性、熱伝導等の特性を付与させる
ことができ、しかも充填材の充填率が高いにもかかわら
ず流動性が良好となる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例をあげて更に
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００３１】実施例１〜７ 比較例１〜１２ 表１に示す単一の極大値を有する〜の９種の球状シ
リカ粉末を製造し、それらを表２、３に示す種々の割合
で混合し粉体Ａ〜Ｓを製造した。粉体Ａ〜Ｓにおいて、
ｂμｍ、ｃμｍ、ｄμｍの極大値およびそれぞれの極大
値の粒子含有率を表中に示した。これらの粉体Ａ〜Ｓの
真円度は全て０．９０以上の値であった。また、表２、
３の粉末は全て３０μｍ、５３μｍ、６７μｍの篩によ
る水篩法を行い、篩上残分量を測定した。篩上残分が
０．０５％未満の場合は表中に○で示し、篩上残分が
０．０５％以上の場合は×で示した。この水篩の結果よ
り、篩上残分が○で示された篩目開きを最大粒径ａμｍ
とし、表中に示した。
リカ粉末を製造し、それらを表２、３に示す種々の割合
で混合し粉体Ａ〜Ｓを製造した。粉体Ａ〜Ｓにおいて、
ｂμｍ、ｃμｍ、ｄμｍの極大値およびそれぞれの極大
値の粒子含有率を表中に示した。これらの粉体Ａ〜Ｓの
真円度は全て０．９０以上の値であった。また、表２、
３の粉末は全て３０μｍ、５３μｍ、６７μｍの篩によ
る水篩法を行い、篩上残分量を測定した。篩上残分が
０．０５％未満の場合は表中に○で示し、篩上残分が
０．０５％以上の場合は×で示した。この水篩の結果よ
り、篩上残分が○で示された篩目開きを最大粒径ａμｍ
とし、表中に示した。
【００３２】ついで、粉体Ａ〜Ｓを用い、半導体封止材
を調合した場合の流動性助長効果を以下に従い評価し
た。実施例の結果を表２に、比較例の結果を表３に示し
た。
を調合した場合の流動性助長効果を以下に従い評価し
た。実施例の結果を表２に、比較例の結果を表３に示し
た。
【００３３】流動性助長効果試験 粉体Ａ〜Ｓを表４に示す配合で各材料と共にドライブレ
ンドした後、これをロール表面温度１００℃のミキシン
グロールを用い、５分間混練・冷却・粉砕した後、スパ
イラルフローの測定を行った。測定は、スパイラルフロ
ー金型を用い、ＥＭＭＩ−６６（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄ
ｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｄｅ ；
Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｙ）に準拠して行った。成形温度は１７５℃、成形圧
力は７．５ＭＰａ、成形時間は９０秒である。また、バ
リの測定は２μｍ、５μｍ、１０μｍ、３０μｍのスリ
ットを持つバリ測定用金型を用い、成形温度は１７５
℃、成形圧力は７．５ＭＰａで成形した際にスリットに
流れ出た樹脂をノギスで測定し、それぞれのスリットで
測定された値を平均しバリ長さとした。
ンドした後、これをロール表面温度１００℃のミキシン
グロールを用い、５分間混練・冷却・粉砕した後、スパ
イラルフローの測定を行った。測定は、スパイラルフロ
ー金型を用い、ＥＭＭＩ−６６（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄ
ｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｄｅ ；
Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｙ）に準拠して行った。成形温度は１７５℃、成形圧
力は７．５ＭＰａ、成形時間は９０秒である。また、バ
リの測定は２μｍ、５μｍ、１０μｍ、３０μｍのスリ
ットを持つバリ測定用金型を用い、成形温度は１７５
℃、成形圧力は７．５ＭＰａで成形した際にスリットに
流れ出た樹脂をノギスで測定し、それぞれのスリットで
測定された値を平均しバリ長さとした。
【００３４】表から明らかなように、本発明の球状無機
質粉末の配合された半導体封止材は、球状無機質粉末の
充填率が８５％以上の高充填とした時に、最大粒径６７
μｍで流動性が１００ｃｍ以上を示し、最大粒径５３μ
ｍでは流動性が８０ｃｍ以上を示し、最大粒径３０μｍ
に低下させても流動性が７０ｃｍ以上の流動性を保つこ
とが示された。また、バリ特性においてもいずれも５ｍ
ｍ以下であることが示された。
質粉末の配合された半導体封止材は、球状無機質粉末の
充填率が８５％以上の高充填とした時に、最大粒径６７
μｍで流動性が１００ｃｍ以上を示し、最大粒径５３μ
ｍでは流動性が８０ｃｍ以上を示し、最大粒径３０μｍ
に低下させても流動性が７０ｃｍ以上の流動性を保つこ
とが示された。また、バリ特性においてもいずれも５ｍ
ｍ以下であることが示された。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、粗大粒子を含むことな
く、充填材の高充填域においても、樹脂の種類を問わず
に、半導体封止材の流動性を大幅に向上させることがで
きる球状無機質粉末と、それを用いた半導体封止材が提
供される。
く、充填材の高充填域においても、樹脂の種類を問わず
に、半導体封止材の流動性を大幅に向上させることがで
きる球状無機質粉末と、それを用いた半導体封止材が提
供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA26 BB07 HH16 TT01 TT02 UU01 UU09 4J002 BD121 BN061 BN121 BN151 CC031 CC161 CC181 CD001 CD011 CD051 CD061 CD071 CD101 CD111 CD121 CD151 CF061 CF071 CF161 CF211 CG001 CM041 CN011 CN031 CP031 DE136 DE146 DJ016 FA086 FD016 GJ02 GQ01 GQ05 4M109 EA02 EB13
Claims (4)
- 【請求項１】 最大粒径がａμｍ（３０≦ａ≦７０）で
あり、粉末の頻度粒度分布において、ｂμｍ、ｃμｍ、
ｄμｍの３つの極大値を有し、それぞれ０．４０ａ≦ｂ
≦０．７０ａ、０．１０ｂ≦ｃ≦０．３０ｂ、０．２０
≦ｄ≦０．８０の範囲であり、しかもそれぞれの極大値
を構成する粒子の含有率がｂμｍ（４０〜６０％）、ｃ
μｍ（３０〜５０％）、ｄμｍ（３％以上）であること
を特徴とする球状無機質粉末。 - 【請求項２】 球状無機質粉末が非晶質シリカであるこ
とを特徴とする請求項１記載の球状無機質粉末。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の球状無機質粉末が
充填されてなることを特徴とする樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項３記載の樹脂組成物からなること
を特徴とする半導体封止材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001051712A JP4155719B2 (ja) | 2001-02-27 | 2001-02-27 | 球状無機質粉末及びその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001051712A JP4155719B2 (ja) | 2001-02-27 | 2001-02-27 | 球状無機質粉末及びその用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002252314A true JP2002252314A (ja) | 2002-09-06 |
| JP4155719B2 JP4155719B2 (ja) | 2008-09-24 |
Family
ID=18912450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001051712A Expired - Lifetime JP4155719B2 (ja) | 2001-02-27 | 2001-02-27 | 球状無機質粉末及びその用途 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4155719B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004327991A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Northrop Grumman Corp | 低温および高出力密度の電子およびフォトニックデバイスのアセンブリーおよびパッケージングのための低熱膨張の接着剤および封止材 |
| JP2005146124A (ja) * | 2003-11-14 | 2005-06-09 | Toray Ind Inc | フィラー高充填樹脂組成物およびそれから得られる成形品 |
| WO2007132771A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
| WO2007132770A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
| JP2008248004A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| JP2008248007A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| JP2010275138A (ja) * | 2009-05-27 | 2010-12-09 | Nippon Steel Materials Co Ltd | シリカ粒子およびこれを含有する樹脂組成物 |
| WO2013145608A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂組成物および半導体装置 |
| JP2013209290A (ja) * | 2013-07-05 | 2013-10-10 | Nippon Steel & Sumikin Materials Co Ltd | シリカ粒子およびこれを含有する樹脂組成物 |
-
2001
- 2001-02-27 JP JP2001051712A patent/JP4155719B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004327991A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Northrop Grumman Corp | 低温および高出力密度の電子およびフォトニックデバイスのアセンブリーおよびパッケージングのための低熱膨張の接着剤および封止材 |
| JP4631272B2 (ja) * | 2003-11-14 | 2011-02-16 | 東レ株式会社 | フィラー高充填樹脂組成物およびそれから得られる成形品 |
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| JP5294015B2 (ja) * | 2006-05-12 | 2013-09-18 | 電気化学工業株式会社 | セラミックス粉末及びその用途 |
| US8273807B2 (en) | 2006-05-12 | 2012-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramic powder and use thereof |
| JP5354724B2 (ja) * | 2006-05-12 | 2013-11-27 | 電気化学工業株式会社 | セラミックス粉末及びその用途 |
| WO2007132771A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
| WO2007132770A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
| US8053495B2 (en) | 2006-05-12 | 2011-11-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramic powder and applications thereof |
| US8063120B2 (en) | 2006-05-12 | 2011-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramic powder and use thereof |
| US8476340B2 (en) | 2006-05-12 | 2013-07-02 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramic powder and applications thereof |
| JP2008248004A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| JP2008248007A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| JP2010275138A (ja) * | 2009-05-27 | 2010-12-09 | Nippon Steel Materials Co Ltd | シリカ粒子およびこれを含有する樹脂組成物 |
| WO2013145608A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂組成物および半導体装置 |
| JPWO2013145608A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2015-12-10 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂組成物および半導体装置 |
| TWI572655B (zh) * | 2012-03-29 | 2017-03-01 | 住友電木股份有限公司 | 樹脂組成物及半導體裝置 |
| KR101852230B1 (ko) | 2012-03-29 | 2018-04-25 | 스미또모 베이크라이트 가부시키가이샤 | 수지 조성물 및 반도체 장치 |
| JP2013209290A (ja) * | 2013-07-05 | 2013-10-10 | Nippon Steel & Sumikin Materials Co Ltd | シリカ粒子およびこれを含有する樹脂組成物 |
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