JP4631272B2 - フィラー高充填樹脂組成物およびそれから得られる成形品 - Google Patents
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(1)(a)熱可塑性樹脂5〜50重量%および(b)無機フィラー95〜50重量%からなり、(a)および(b)の合計量100重量部に対して(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上を0.5〜10重量部添加してなり、かつ(b)無機フィラーが累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含むことを特徴とするフィラー高充填樹脂組成物、
(2)(b)無機フィラーが、炭素繊維、グラファイト、アルミナから選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする上記(1)記載のフィラー高充填樹脂組成物、
(3)(b)無機フィラーの平均粒子径(D50)が1〜100μmであることを特徴とする上記(1)または(2)記載のフィラー高充填樹脂組成物、
(4)(b)無機フィラーが非繊維状フィラーと繊維状フィラーを併用し、かつ非繊維状フィラーの含有量が、繊維状フィラーの含有量より多いことを特徴とする上記(1)〜(3)いずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物、
(5)(b)無機フィラーの粒度分布において多峰性であることを特徴とする上記(1)〜(4)いずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物、
(6)(a)熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、非液晶性ポリエステル樹脂、液晶ポリマーおよびポリアリーレンサルファイド樹脂から選ばれた少なくとも1種である上記(1)〜(5)いずれかのいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物、
(7)上記(2)〜(6)のいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物を射出成形した成形品のレーザーフラッシュ法で測定した熱伝導率が2.2〜32W/mKであることを特徴とするフィラー高充填樹脂組成物、
(8)(a)熱可塑性樹脂5〜50重量%、(b)累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含む無機フィラー95〜50重量%、(a)と(b)の合計量100重量部に対して(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上が0.5〜10重量部となるように下記(イ)〜(ニ)から選択した原料を圧縮成形してなる錠剤、
(イ)熱可塑性樹脂
(ロ)累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含む無機フィラー
(ハ)(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上
(ニ)(a)〜(c)成分から選択される2種以上であって、(a)または(b)成分を必須とする成分を溶融混練してなる組成物の塊状物および粉体
(9)上記(1)〜(7)のいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物または上記(8)記載の錠剤を射出成形することを特徴とする成形品
(10)成形品が自動車部品、電気電子部品または発電・熱交換機器部品に用いることを特徴とする上記(9)記載の成形品
である。
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物と2,6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸から脱酢酸縮重合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物と2,6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(3)p−ヒドロキシ安息香酸のフェニルエステルおよび4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物と2,6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸のジフェニルエステルから脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(4)p−ヒドロキシ安息香酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に所定量のジフェニルカーボネートを反応させて、それぞれジフェニルエステルとした後、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物を加え、脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(5)ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルのポリマー、オリゴマーまたはビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸のビス(β−ヒドロキシエチル)エステルの存在下で(1)または(2)の方法により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(イ)熱可塑性樹脂
(ロ)累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上である無機フィラー
(ハ)(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上
(ニ)(a)〜(c)成分から選択される2種以上であって、(a)または(b)成分を必須とする成分を溶融混練してなる組成物、好ましくはその塊状物および粉体
上記方法のうち、工程が簡素である点で、上記(イ)、(ロ)の原料および必要に応じて(ハ)の原料を固相状態で均一ブレンドした混合物を打錠機あるいは圧縮ロールを有する成形機により錠剤(タブレット)化する方法が好ましい。
PPS−1(ポリフェニレンスルフィド樹脂):M3910(東レ社製)を、篩にて60メッシュパスのものを使用した。
PA6(ナイロン6):CM1001(東レ社製)を液体窒素に浸し、サンプルミル(協立理工社製SK−M型)にて粉砕し、篩にて42メッシュパス、80メッシュオンで分級して数平均粒子径300μmのものを得た。
LCP(液晶性ポリエステル):“シベラス”L201E(東レ社製)を液体窒素に浸し、サンプルミル(協立理工社製SK−M型)にて粉砕し、篩にて80メッシュパス、150メッシュオンで分級して数平均粒子径150μmのものを得た。
PBT(ポリブチレンテレフタレート):1100S(東レ社製)を液体窒素に浸し、サンプルミル(協立理工社製SK−M型)にて粉砕し、篩にて42メッシュパス、80メッシュオンで分級して数平均粒子径300μmのものを得た。
炭素繊維(CF):MLD300(繊維状フィラー、繊維径7μm、東レ社製)平均繊維長150μm
グラファイト(CFW−1):CFW50A(中越黒鉛社製)平均粒径48μm
グラファイト(CFW−2):CFW18A(中越黒鉛社製)平均粒径18μm
アルミナ(Al−1):EA−10(住友化学社製)平均粒径17μm
アルミナ(Al−2):Al−32B(住友化学社製)平均粒径2.9μm
アルミナ(Al−3):AS−20(昭和電工社製)平均粒径21μm
参考例3 添加剤(篩にて42メッシュパスしたものを使用)
HWE:モンタン酸エステルワックス
“リコワックス”E(クラリアントジャパン社製)
PX:PX−200(大八化学工業社製粉末状芳香族縮合リン酸エステル、CAS No. 139189-30-3)融点95℃(篩にて42メッシュパスしたものを使用)。
EBA:エチレンビスステアリルアミド、“アーモワックス”(ライオン・アクゾー社製)
EP:ビスフェノールA型エポキシ化合物、“エピコート”1004(ジャパン エポキシ レジン社製)。
参考例1の熱可塑性樹脂、参考例2に示した無機フィラーおよび参考例3の添加剤〜5に示した添加剤をヘンシェルミキサーで表1に示す量でブレンドし、自動原料供給フィーダーを備えた月島機械製ロータリー打錠機を用いて常温タブレット化により、6mm直径×3mm長の円柱状のタブレット(錠剤型樹脂組成物)(最大値6mm、最小値3mm)を得た。ついで140℃の熱風乾燥機で3時間乾燥した後、以下に示す評価を行った。
ロードセルの上に錠剤を打錠面を横にして置き、その上から圧縮面が16mmφの平面である圧子を0.4mm/secで降下させ、錠剤の圧縮破壊時にロードセルが示す圧力を測定した。なお、使用した圧壊強度測定器について以下に示す。
圧力印加部:リニアモーション(オリエンタルモーター社製)、6RK60RGK−AM、60W(モーター部)、6LF13−1A(リニアヘッド部)、MAX140kgf(1373N)、降下速度0.8〜13.0mm/sec
ロードセル:LC4204−K300(A&D社製)、MAX300kgf(2942N)
表示器:ASG−156A−42−17−1(アサヒ計器社製)、0.1〜300kgf(0.98〜2942N)、分解能1/3000
(2)流動性
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表1に示す樹脂温度、金型温度の温度条件で、100×100×3mm厚(フィルムゲート)の角形成形品を充填可能な最低圧力を測定した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表1に示す樹脂温度、金型温度の温度条件で、100×100×3mm厚(フィルムゲート)の角形成形品を最低圧力+5MPaで成形し、幅12.7mmに流れ方向に中心から2枚切削し、ASTM D790に準拠し、曲げ強度の測定を行った。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用い、表1に示す樹脂温度、金型温度の温度条件で、50mm×50mm×厚さ3mmの角形成形品(フィルムゲート)を成形し、この成形品の両表面を深さ0.5mm切削して厚さ2mmの試験片としたものを用いてレーザーフラッシュ法定数測定装置(リガク社製LF/TCM-FA8510B)により熱伝導率を測定した。
参考例2の無機フィラーを実施例および比較例と同様の組成でヘンシャルミキサーでブレンドし、得られた無機フィラーを約0.05gを水50ccにいれて撹拌し、さらにスポイトで、予め100ccに“マイペット”(花王社製)2,3滴いれた界面活性剤希薄溶液を数滴(泡が立たない程度)いれ、超音波洗浄機で分散させた後、島津製作所社製レーザ回折式粒度分布測定装置SALD−3100を用いて各粒子径区間における粒子量(%)をプロットし、その累積した分布曲線より、累積度10%粒度(D10)(総粒径分布のうち小粒径部から累積して10%の部分の粒径)、累積度50%粒度(D50)(平均粒径)、累積度90%粒度(D90)(総粒径分布のうち小粒径部から累積して90%の部分の粒径)を測定した。また、各粒子径区間における粒子量(%)をプロットした曲線から粒度分布を判断した。
Claims (10)
- (a)熱可塑性樹脂5〜50重量%および(b)無機フィラー95〜50重量%からなり、(a)および(b)の合計量100重量部に対して(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上を0.5〜10重量部添加してなり、かつ(b)無機フィラーが累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含むことを特徴とするフィラー高充填樹脂組成物。
- (b)無機フィラーが、炭素繊維、グラファイト、アルミナから選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1記載のフィラー高充填樹脂組成物。
- (b)無機フィラーの平均粒子径(D50)が1〜100μmであることを特徴とする請求項1または2記載のフィラー高充填樹脂組成物。
- (b)無機フィラーが非繊維状フィラーと繊維状フィラーを併用し、かつ非繊維状フィラーの含有量が、繊維状フィラーの含有量より多いことを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物。
- (b)無機フィラーの粒度分布において多峰性であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物。
- (a)熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、非液晶性ポリエステル樹脂、液晶ポリマーおよびポリアリーレンサルファイド樹脂から選ばれた少なくとも1種である請求項1〜5いずれかのいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物。
- 請求項2〜6のいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物を射出成形した成形品のレーザーフラッシュ法で測定した熱伝導率が2.2〜32W/mKであることを特徴とするフィラー高充填樹脂組成物。
- (a)熱可塑性樹脂5〜50重量%、(b)累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含む無機フィラー95〜50重量%、(a)と(b)の合計量100重量部に対して(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上が0.5〜10重量部となるように下記(イ)〜(ニ)から選択した原料を圧縮成形してなる錠剤。
(イ)熱可塑性樹脂
(ロ)累積粒度分布曲線より得られる累積度90%粒度(D90)と累積度10%粒度(D10)の比(D90/D10)が10以上であり、炭素繊維、金属繊維、窒化ケイ素ウィスカーから選ばれる繊維状フィラーおよび/または、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属酸化物、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、マイカ、タルクから選ばれる非繊維状フィラーを含む無機フィラー
(ハ)(c)脂肪酸金属塩、エステル系化合物、アミド基含有化合物、エポキシ系化合物、リン酸エステルのいずれか1種以上
(ニ)(a)〜(c)成分から選択される2種以上であって、(a)または(b)成分を必須とする成分を溶融混練してなる組成物の塊状物および粉体 - 請求項1〜7のいずれか記載のフィラー高充填樹脂組成物または請求項8記載の錠剤を射出成形することを特徴とする成形品。
- 成形品が自動車部品、電気電子部品または発電・熱交換機器部品に用いることを特徴とする請求項9記載の成形品。
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