JP4758195B2 - 熱伝導性樹脂組成物、その構造体及びその用途 - Google Patents

Description

本発明は、熱伝導性樹脂組成物、その構造体及びその用途に関するものであり、詳細には、電気電子機器の各種半導体素子、電源、光源、ヒーター、部品などの熱源から発生する熱を効果的に放散若しくは拡散させるために熱源に接して用いられる、熱拡散性若しくは放熱性の構造体と、その構造体を得るための熱伝導性樹脂組成物と、前記構造体の用途に関するものである。

近年の電子機器においては、高性能化、小型化及び軽量化に伴い、様々な部品の集積度が高まっている。電気電子機器及び部品は、一般的に、廃熱を散逸させるために放熱体が設けられている。同様に個々の集積回路にも、熱を拡散若しくは放散して、ホットスポットの形成を防ぐための放熱体が設けられている。電子機器の集積度が高くなるに従って、より小さい区域により多くの部品や集積回路が組み込まれるので、廃熱の管理が不十分になると、電子機器の故障や誤動作を生じることがある。従って、これらの電子機器や電子部品等から発生する熱を効果的に拡散させ、外部へ放散させる熱対策が非常に重要な課題になっている。

例えば、トランジスタやサイリスタなどの電子部品等に、熱伝導性の良好なシート材料（サーマルインターフェースマテリアル：以下、「熱伝導性シート」という。）を介してヒートシンク等の放熱部材を取り付けるという対策が一般的に採られている。この種の熱伝導性シートは、一般に、発熱源となる発熱性電子部品等の被装着部位の凹凸に対して柔軟に追従させて、発熱性電子部品等に密着した状態で取り付けられる。そして、かかる熱伝導性シートは、発熱性電子部品等と放熱部材との接触熱抵抗を低減させ、発熱性電子部品等にて発生する熱を効率良く放熱部材に伝導させる機能を果たす。この際、高い熱伝導率を有する熱伝導性シートが求められている。

また、コンパクトディスク（ＣＤ）ドライブやデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）ドライブには半導体レーザーを利用したピックアップが使用されている。記録用のピックアップでは半導体レーザーの出力が１００ｍＷを超えるため、ピックアップの温度が高くなる。半導体レーザーは、その改良や光学系部品の集積化等により耐熱温度が約８０℃に向上したが、その耐熱温度を超えないようにするためにピックアップベースの基材として放熱性の高い金属材料が使用されている。金属材料は、亜鉛ダイキャスト、アルミダイキャストなどであるが、機械加工が必要なためコストや量産性に課題があった。また、金属材料は、比重が重いため、アクチュエータなどの駆動機構に余分な強度アップや駆動出力アップが必要となる。そこで、近年、黒鉛を利用した熱伝導性樹脂組成物が使用されるようになってきている。

一方、熱による膨張等を利用して作動させる機器においては、熱を効率的に伝えることが重要である。そのために熱伝導材が設けられている。
例えば、インクジェットプリンターに用いられるサーマル式プリンタヘッドには、ノズル中のヒーターを加熱しインク貯蔵室を膨張させ、その内圧によりインクを噴出させるためのヒーターベースが使用されている。ヒーターベースは、ヒーターからの熱をインク貯蔵室に効率的に伝える必要があり、また構成部品の撓みによる圧損失をなくすため高剛性かつ寸法安定性、更にインクへの低汚染性が必要である。これまでヒーターベースにはセラミックス材料が使用されてきた。しかし、セラミックス製ヒーターベースは、部品の焼結、機械加工にコストがかかり、非常に重い。そこで、近年、低コスト化、軽量化の為に、黒鉛を利用した熱伝導性樹脂組成物が検討されている。

従来、熱伝導性樹脂組成物としては、例えば、特許文献１に開示されるような、ポリアリーレンスルフィドなどの樹脂に、板状、薄片状あるいは鱗片状の黒鉛を充填した熱伝導性樹脂組成物；特許文献２に開示されるような、ポリアリーレンスルフィド樹脂に、引張弾性率が５００ＧＰａ以上の炭素繊維と、鱗片状や土状などの黒鉛とを含有させた熱伝導性樹脂組成物；特許文献３に開示されるような、六方晶配向を有し、縦横比が少なくとも５〜１であるフレーク形態の高度に配向したグラファイト粒子と、重合体結合剤とを含んでなる複合材料組成物；特許文献４に開示されるような、シリコーンなどの高分子材料に、黒鉛化炭素繊維を５００μｍ以下の長さに粉砕したもので、ＢＥＴ吸着法で測定される比表面積が０．５〜２．０ｍ^２／ｇであるものを３０％以下含有させた熱伝導性樹脂組成物；などが知られている。

しかしながら、これら従来の熱伝導性樹脂組成物では、鱗片状黒鉛の配合量を５０質量％を超えるまで増やすと、溶融粘度が高くなり、成形加工が困難になり、所望の成形体を得ることができなかった。一方、成形可能な少ない配合量の鱗片状黒鉛を含有する樹脂組成物では熱伝導率が低く、電子機器等に用いる放熱体若しくは熱伝導材としては不十分な特性しか得られなかった。

特開２００４−３３９２９０号公報 特開２００２−１２９０１５号公報 特開平１１−１６２１号公報 特開２００２−９７３７２号公報

本発明は、成形加工性に優れ且つ高い熱伝導性を有する熱伝導性樹脂組成物、該組成物を成形してなる構造体及び、その構造体を備えた電子機器等を提供するものである。

本発明者らは、このような事情に鑑み鋭意研究を重ねた結果、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ^２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂とを含有する樹脂組成物が、成形加工性に優れ、且つ高い熱伝導性を有することを見出し、この知見に基づいて本発明を完成にするに至った。

かくして本発明によれば、
（１）ＢＥＴ比表面積１０ｍ^２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂とを含有する熱伝導性樹脂組成物が提供され、
好適な態様として
（２）ＢＥＴ比表面積１０ｍ^２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂 からなる熱伝導性樹脂組成物、
（３）鱗片状黒鉛微粉のＢＥＴ比表面積が５ｍ^２／ｇ以下である前記の熱伝導性樹脂組成物、
（４）樹脂がシリコーン樹脂またはポリエーテルサルフォンである前記の熱伝導性樹脂組成物、
（５）鱗片状黒鉛微粉と樹脂との合計質量に対して、鱗片状黒鉛微粉が４０〜９０質量％である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（６）鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径（Ｄ５０）が１μｍ以上３００μｍ以下である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（７）鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（８）熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である前記の熱伝導性樹脂組成物、及び／又は
（９）鱗片状黒鉛微粉と樹脂との総量１００質量部に対して、０．１〜３質量部の気相法炭素繊維をさらに含有する前記の熱伝導性樹脂組成物、が提供される。

また、本発明によれば、
（１０）前記の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる構造体が提供され、
さらに本発明によれば
（１１）前記の構造体を備えた電子機器、
（１２）前記の構造体を備えたインクジェットプリンター、
（１３）前記の構造体を備えたコンパクトディスクドライブ、
（１４）前記の構造体を備えたデジタルバーサタイルディスクドライブ、
（１５）前記のコンパクトディスクドライブを備えた電子機器、及び／又は
（１６）前記のデジタルバーサタイルディスクドライブを備えた電子機器が提供される。

本発明の熱伝導性樹脂組成物は、成形加工性に優れ且つ高い熱伝導性を有する。そのため、様々な形状を持つ熱伝導性の構造体を成形することができる。そして、本発明の構造体を、コンパクトディスクドライブ、デジタルバーサタイルディスクドライブなどの電子機器に備えることによって、廃熱を効率的に放散又は拡散し、電子機器の誤動作を防ぎ、電子機器の寿命を長くすることができる。またインクジェットプリンターのサーマル式プリンタヘッドに備えることによって、ヒーターからの熱を効率的に伝えることができるので、低消費電力で、インク貯蔵室を膨張させインクを噴出させることができる。

以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、樹脂と黒鉛微粉とを含有するものである。
［熱伝導性樹脂組成物に用いる樹脂］
本発明の熱伝導性樹脂組成物を構成する樹脂は、特に限定されず、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂などから適宜選択して用いることができる。

熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、α−オレフィンコポリマー、ポリブテン−１、ポリメチルペンテン、環状オレフィン系重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニリデン系樹脂、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン樹脂、ポリスチレン、メタクリル樹脂、ポリビニルアルコール、スチレン系ブロックコポリマー樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリサルホン、非晶ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド、熱可塑性ポリイミド、シンジオ型ポリスチレン、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリ塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、１，２−ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー及びこれらの混合物などを挙げることができる。

熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、非熱可塑性ポリイミド、及びこれらの混合物などを挙げることができる。
これらの中で、耐熱性が高いという理由でポリエーテルサルホン、耐熱性と柔軟性が高いという理由でシリコーン樹脂が好ましい。

［黒鉛微粉］
本発明の熱伝導性樹脂組成物を構成する黒鉛微粉には、鱗片状のものが用いられる。鱗片状黒鉛には、天然黒鉛と人造黒鉛があるが、鱗片状黒鉛である限り特に限定されない。しかし、黒鉛化度が高く、樹脂に充填したときに高い熱伝導率が得られるという理由で、人造黒鉛が好ましい。鱗片状黒鉛の好ましい黒鉛化度は、Ｘ線回折法により測定される黒鉛結晶の（００２）面の面間隔ｄ_００２で評価される値で、好ましくは０．３３７以上である。鱗片状黒鉛は、そのアスペクト比（鱗片状黒鉛主面の面積の平方根を厚みで割った値）が、通常５以上、好ましくは１０以上のものである。

本発明で用いる鱗片状黒鉛微粉は、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ^２／ｇ以下である。より好ましいのは５ｍ^２／ｇ以下のものである。黒鉛微粉の樹脂への充填性が高くなるという理由で、さらに３ｍ^２／ｇ以下がより好ましい。ＢＥＴ比表面積が１０ｍ^２／ｇを超える黒鉛微粉は、５０質量％を超える樹脂への高充填が困難になる傾向がある。

本発明に用いる鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されない。しかし、平均粒子径が３００μｍを超える鱗片状黒鉛微粉は成形品の外観を損ねるので、鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径は３００μｍ以下が好ましい。また、平均粒子径が１μｍ未満の場合には、樹脂に添加したときに樹脂の流動性を大きく下げてしまうので、鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径は１μｍ以上が好ましい。

本発明に用いる鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布は、特に限定されないが、黒鉛微粉の樹脂への充填性を高めるために広い粒子径分布を有する鱗片状黒鉛微粉が好ましい。鱗片状黒鉛微粉の好ましい粒子径分布は、累積粒度分布曲線より得られる累積度９０％粒度（Ｄ９０）と累積度１０％粒度（Ｄ１０）の比（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である。このような粒子径分布を持つ鱗片状黒鉛微粉を用いると、成形加工時に樹脂組成物が高い流動性を示し、公知の成形方法によって容易に構造体を形成することができる。粒子径分布の広い鱗片状黒鉛微粉は、大きな平均粒子径を有する鱗片状黒鉛微粉と小さい平均粒子径を有する鱗片状黒鉛微粉とを混合したものであってもよい。

［熱伝導性樹脂組成物］
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、上述の樹脂と鱗片状黒鉛微粉とを含有するものである。鱗片状黒鉛微粉の含有比率は、樹脂と鱗片状黒鉛微粉の合計１００質量％を基準として、４０〜９０質量％の範囲が好ましい。さらに、５０〜８０質量％が特に好ましい。黒鉛微粉の含有率が４０質量％未満の場合は、熱伝導率が低くなる傾向がある。また、黒鉛微粉の含有率が９０質量％を超える場合は、樹脂組成物の成形加工が困難になる傾向がある。

本発明の熱伝導性樹脂組成物は、鱗片状黒鉛と樹脂との総量１００質量部に対し、０．１〜３質量部の気相法炭素繊維をさらに含有していてもよい。気相法炭素繊維は、例えば、ベンゼン等の有機化合物を原料とし、触媒としてのフェロセン等の有機遷移金属化合物をキャリアーガスとともに高温の反応炉に導入し生成し、続いて熱処理して製造される（特開昭６０−５４９９８号公報、特許２７７８４３４号公報等参照）。その繊維径は、０．０１〜０．５μｍで、アスペクト比１０〜５００程度のものである。気相法炭素繊維の市販品としては、昭和電工株式会社製のＶＧＣＦ（登録商標）等が挙げられる。気相法炭素繊維を少量添加することにより、熱伝導率が大きく増加する効果がある。

本発明の熱伝導性樹脂組成物には、必要に応じて、硬度、強度、導電性、成形性、耐久性、耐候性、耐水性等を改良する目的で、更にガラスファイバー、ウィスカー、金属酸化物、有機繊維、紫外線安定剤、酸化防止剤、離型剤、滑剤、撥水剤、増粘剤、低収縮剤、親水性付与剤等の添加剤を添加することができる。

なお、本発明の熱伝導性樹脂組成物は、用途に応じて、上述の添加剤を含まないもの、すなわち、樹脂と、鱗片状黒鉛微粉とだけからなるものであってもよい。このような組成物の用途としては、例えば添加剤が成形体からブリードアウトして流出すると不都合が生じる分野、具体的には半導体製造工程などで使われる機器や部材、医薬品や食品の加工、包装などに使われる機器や部材などが挙げられる。

本発明の熱伝導性樹脂組成物の製造方法は特に制限されない。上記した各成分をロール、押出機、ニーダー、バンバリーミキサー（登録商標）、ヘンシェルミキサー（登録商標）、プラネタリーミキサー等の樹脂分野で一般的に用いられている混合機、混練機を使用し、なるべく均一に混合させるのが好ましい。

本発明の熱伝導性樹脂組成物は後述するように成形して構造体を得てもよいし、半導体などの発熱性部品の封止材や、コーティング材として用いてもよい。

［構造体］
本発明の構造体は、上記の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる。成形方法は、特に限定されない。例えば、射出成形、射出圧縮成形、プレス成形、押出成形等の樹脂成形の分野で一般的に用いられている成形方法を使用することが出来る。成形法は、用いる樹脂、黒鉛微粉の含有量、成形品の形などを総合的に判断して選択すればよい。
構造体の形状は、用途に応じて適宜選択でき、特に限定されない。構造体の基本形状として、例えば、シート状、板状、棒状、直方体、立方体、球状などが挙げられる。放熱性を考慮すると、表面積の大きくなるシート状又は板状などが好適である。また、構造体を箱状に成形して、携帯電話等の電子機器の筐体としても用いることができる。

本発明の熱伝導性樹脂組成物又は構造体は、高い熱伝導性を有するので、高い放熱性を要求される分野において有用である。また本発明の構造体は、高剛性で、寸法安定性に優れ、またインク等によって汚染されにくいので、このような特性が要求される分野においても有用である。
例えば、発熱性の高い半導体素子、抵抗などの封止用樹脂、あるいは軸受けなどの高い摩擦熱が発生する部品；発電機、電動機、変圧器、変流器、電圧調整器、整流器、インバーター、継電器、電力用接点、開閉器、遮断機、ナイフスイッチ、他極ロッド、電気部品キャビネット、ソケット、リレーケースなどの電気機器部品用途；センサー、ＬＥＤランプ、コネクター、小型スイッチ、コイルボビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアップ、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント基板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモジュール、液晶、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、ハードディスクドライブ部品（ハードディスクドライブハブ、アクチュエーター、ハードディスク基板など）、ＤＶＤ部品（光ピックアップなど）、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コンピューター関連部品などの電子部品；ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライター部品、ワードプロセッサー部品などの家庭用若しくは事務用電気製品部品；

オフィスコンピューター関連部品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、タイプライターなどの機械関連部品；顕微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などの光学機器若しくは精密機械関連部品；オルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター，ＩＣレギュレーター、ライトディヤー用ポテンシオメーターベース、排気ガスバルブなどの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメーター、ブレーキパッド摩耗センサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビューター、スタータースイッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネルスイッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ランプソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部品に適用できる。

これら種々の用途のうち、本発明の熱伝導性樹脂組成物又は構造体は、インクジェットプリンタ、コンパクトディスク（ＣＤ）ドライブ、デジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）ドライブに好適である。

本発明のインクジェットプリンタは、本発明の構造体を備えている。本発明のインクジェットプリンタの一態様例は、構造体をサーマル式プリンタヘッドのヒーターベースとして備えているものである。インクジェットプリンタのサーマル式プリンタヘッドは、インクを貯留するタンク（インク貯留室）と、タンクを加熱し膨張させるためのヒーターと、ヒーターからの熱をタンクに伝えるヒーターベースと、インクを噴出させるノズルとを少なくとも備えている。すなわち、このインクジェットプリンタの態様例では、このヒーターベースを本発明の構造体で構成しているのである。

本発明のコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器は、本発明の構造体を備えている。本発明のコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器の一態様例は、構造体をピックアップベースの基材として備えているものである。コンパクトディスクドライブやデジタルバーサタイルディスクドライブには半導体レーザーを利用したピックアップが備わっている。このピックアップには、半導体レーザーが発する熱を放散させるためのピックアップベース基材が備わっている。すなわち、このコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器の一態様例では、このピックアップベース基材を本発明の構造体で構成しているのである。

以下に実施例、比較例を挙げて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下において、部及び％は特に断りのない限り質量基準である。

本実施例及び比較例で用いた黒鉛は以下のとおりのものである。
黒鉛Ａ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積１．６ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｂ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積２．８ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｃ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積３．２ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｄ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積６．２ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｅ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積１７ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｆ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積３５ｍ^２／ｇ）
黒鉛Ｇ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積４０ｍ^２／ｇ）

本実施例等で行った評価方法は以下のとおりである。
（熱伝導率の測定）
熱伝導性成形体の熱伝導率は、迅速熱伝導率計ＱＴＭ−５００（京都電子工業株式会社製）を用いて、ホットワイヤ法（細線加熱法）により測定した。
（成形加工性）
金型どおりの形状に成形できたら、良好とした。

（実施例１）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製） ２部と、黒鉛Ａ ３００部をラボプラストミル（東洋精機製）にて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練して、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機（Ｅ−３０１３：ＮＩＰＰＯ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ社製）を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。

（実施例２）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｂ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。

（実施例３）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｃ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。

（実施例４）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｄ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。

（比較例１）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｅ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。

（比較例２）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｆ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。

（比較例３）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｇ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。

以上の結果から、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ^２／ｇ以下の鱗片状黒鉛微粉を用いると樹脂に黒鉛微粉を多量に充填できるので、該黒鉛微粉と樹脂とを含有する樹脂組成物（実施例１〜４）は、溶融粘度が低く、成形加工性に優れており、しかも、熱伝導率が高い。特にＢＥＴ比表面積が３ｍ^２／ｇ以下になると熱伝導率がより高くなる。これに対して、ＢＥＴ比表面積が大きい鱗片状黒鉛微粉を用いた場合（比較例１〜３）には、溶融粘度が高くなり、成形加工ができなくなる。

Claims (15)

1. ＢＥＴ比表面積６．２ｍ²／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂とを含有する熱伝導性樹脂組成物であって、 鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である熱伝導性樹脂組成物。
2. ＢＥＴ比表面積６．２ｍ²／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂と からなる熱伝導性樹脂組成物であって、 鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である熱伝導性樹脂組成物。
3. 鱗片状黒鉛微粉のＢＥＴ比表面積が５ｍ²／ｇ以下である請求項１〜２のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
4. 樹脂がシリコーン樹脂またはポリエーテルサルフォンである請求項１〜３のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
5. 鱗片状黒鉛微粉と樹脂との合計質量に対して、鱗片状黒鉛微粉が４０〜９０質量％である、請求項１〜４のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
6. 鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径（Ｄ５０）が１μｍ以上３００μｍ以下である、請求項１〜５のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
7. 熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である請求項１〜６のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
8. 鱗片状黒鉛微粉と樹脂との総量１００質量部に対して、０．１〜３質量部の気相法炭素繊維をさらに含有する請求項１〜７のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
9. 請求項１〜８のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる構造体。
10. 請求項９に記載の構造体を備えた電子機器。
11. 請求項９に記載の構造体を備えたインクジェットプリンター。
12. 請求項９に記載の構造体を備えたコンパクトディスクドライブ。
13. 請求項９に記載の構造体を備えたデジタルバーサタイルディスクドライブ。
14. 請求項１２に記載のコンパクトディスクドライブを備えた電子機器。
15. 請求項１３に記載のデジタルバーサタイルディスクドライブを備えた電子機器。