JP5736710B2 - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、ポリアミド樹脂(A)100体積部に対し、鱗片状黒鉛(B)50体積部以上100体積部未満、炭素繊維(C)5体積部以上40体積部以下及び多価アルコール(D)0.1体積部以上5体積部以下を含むポリアミド樹脂組成物に関するものである。
尚、本発明で用いる体積部は、ポリアミド樹脂(A)、鱗片状黒鉛(B)、炭素繊維(C)、多価アルコール(D)の体積を常圧(1気圧)、25℃での質量と比重からそれぞれ求め、ポリアミド樹脂(A)を100体積部として、鱗片状黒鉛(B)、炭素繊維(C)、多価アルコール(D)の体積部をそれぞれ求める。
本発明に用いられるポリアミド樹脂(A)としては、例えば、ポリカプロラクタム(ポリアミド6)、ポリウンデカンラクタム(ポリアミド11)、ポリドデカンラクタム(ポリアミド12)、ポリエチレンアジパミド(ポリアミド26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ポリアミド46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリヘキサメチレンアゼラミド(ポリアミド69)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンウンデカミド(ポリアミド611)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ポリアミド6T)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド(ポリアミド6I)、ポリヘキサメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド6T(H))、ポリノナメチレンアジパミド(ポリアミド96)、ポリノナメチレンアゼラミド(ポリアミド99)、ポリノナメチレンセバカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリノナメチレンテレフタラミド(ポリアミド9T)、ポリトリメチルヘキサメチレンテレフタラミド(ポリアミドTMHT)、ポリノナメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド9T(H))、ポリノナメチレンナフタラミド(ポリアミド9N)、ポリデカメチレンアジパミド(ポリアミド106)、ポリデカメチレンアゼラミド(ポリアミド109)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、ポリデカメチレンテレフタラミド(ポリアミド10T)、ポリデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド10T(H))、ポリデカメチレンナフタラミド(ポリアミド10N)、ポリドデカメチレンアジパミド(ポリアミド126)、ポリドデカメチレンアゼラミド(ポリアミド129)、ポリドデカメチレンセバカミド(ポリアミド1210)、ポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)、ポリドデカメチレンテレフタラミド(ポリアミド12T)、ポリドデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド12T(H))、ポリドデカメチレンナフタラミド(ポリアミド12N)、ポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6)、ポリメタキシリレンスベラミド(ポリアミドMXD8)、ポリメタキシリレンアゼラミド(ポリアミドMXD9)、ポリメタキシリレンセバカミド(ポリアミドMXD10)、ポリメタキシリレンドデカミド(ポリアミドMXD12)、ポリメタキシリレンテレフタラミド(ポリアミドMXDT)、ポリメタキシリレンイソフタラミド(ポリアミドMXDI)、ポリメタキシリレンナフタラミド(ポリアミドMXDN)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド(ポリアミドPACM12)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンテレフタラミド(ポリアミドPACMT)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンイソフタラミド(ポリアミドPACMI)、ポリビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド(ポリアミドジメチルPACM12)、ポリイソホロンアジパミド(ポリアミドIPD6)、ポリイソホロンテレフタラミド(ポリアミドIPDT)やこれらの原料モノマーを用いたポリアミド共重合体が挙げられる。これらは1種又は2種以上を用いることができる。このなかでも、ポリアミド6、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド6/66共重合体(ポリアミド6とポリアミド66の共重合体、以下、共重合体は同様に記載)、ポリアミド6/69共重合体、ポリアミド6/610共重合体、ポリアミド6/611共重合体、ポリアミド6/612共重合体、ポリアミド6/12共重合体、ポリアミド6/66/12共重合体、ポリアミド6/IPD6共重合体、ポリアミドMXD6であることが好ましく、ポリアミド6、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド6/66共重合体、ポリアミド6/12共重合体、ポリアミド6/IPD6共重合体、ポリアミド6/66/12共重合体であることがより好ましく、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド6/66共重合体であることがさらに好ましく、成形加工性の観点から、ポリアミド6が特に好ましい。
本発明で使用する鱗片状黒鉛(B)は、天然黒鉛を精錬し純度を上げ鱗片状に加工したものである。その平均粒径は、特に制限はないが、一般的に、1μm以上100μm以下であり、好ましくは5μm以上80μm以下である。平均粒径が1μm未満の場合は、嵩比重が大きくなり単位体積あたりの空気の容量が増し、溶融混練時のホッパーへの黒鉛の投入重量が減少し、投入回数が増加する為、生産効率上好ましくない。また、平均粒径が100μm以上の場合は、衝撃強度に代表される機械強度が低下する傾向がある。
本発明で用いる炭素繊維(C)としては、ポリアクリロニトリル繊維を炭素化して得られるPAN系の炭素繊維である。
本発明に用いる多価アルコールは、特に制限はないが、融点が150℃以上280℃以下であるものが好ましい。尚、融点とは、樹脂の融点、凝固点の測定に使用される示差走査熱量分析(DSC)で測定した時の吸熱ピーク(融点)の温度を意味する。融点が150℃以上280℃以下である多価アルコール(D)としては、例えば、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリメチロールエタンなどが挙げられ、これらは混合して用いることもできる。混練性や成形性の観点から、ペンタエリスルトールおよび/またはジペンタエリスリトールが好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド系樹脂(A)100体積部に対し、鱗片状黒鉛(B)が生産性及び熱伝導性及び機械物性の観点から、50体積部以上100体積部未満が好ましく、97体積部以下がより好ましく、70体積部以上93体積部以下がさらに好ましく、80体積部超過91体積部以下が特に好ましい。炭素繊維(C)は、ポリアミド系樹脂(A)100体積部に対し、生産性及び熱伝導性及び機械物性の観点から5体積部以上40体積部未満が好ましく、6体積部以上30体積部以下がより好ましく、8体積部以上20体積部以下がより好ましい。多価アルコール(D)は、ポリアミド系樹脂(A)100体積部に対し、混練性や成形性の観点から、0.1体積部以上5体積部以下であることが好ましく、0.5体積部以上3体積部以下がより好ましい。
成形物が用いられてきた各種成形品、シート、フィルム等として自動車部材、コンピューター及び関連機器、光学機器部材、電気・電子機器、情報・通信機器、精密機器、土木・建築用品、医療用品、家庭用品など広範な用途に使用できる。とりわけ、自動車、電気・電子機器などの用途に有用である。
[ポリアミド樹脂(A)]
・ポリアミド樹脂(A−1):ポリアミド6(宇部興産株式会社製P1011F、12メッシュのスクリーンメッシュを通過する平均粒径1mm以下の粉末、相対粘度2.22、水抽出量0.3質量%、比重1.14)
・ポリアミド樹脂(A−2):ポリアミド6(宇部興産株式会社製P1022、12メッシュのスクリーンメッシュを通過する平均粒径1mm以下の粉末、相対粘度3.36、水抽出量0.2質量%、比重1.14)
・黒鉛(B−1):鱗片状黒鉛(日本黒鉛工業株式会社製SP−10、平均粒径20μm、嵩比重0.2g/cc、固定炭素分99質量%、比重2.23)
・黒鉛(B−2):球状黒鉛(日本黒鉛工業株式会社製LB−BG、平均粒径30μm、嵩比重0.6g/cc、固定炭素分99質量%、比重2.23)
・炭素繊維(C−1):PAN系炭素繊維(三菱レイヨン株式会社製TR06NEB3E、繊維径7μm、カット長10mm、比重1.8)
・多価アルコール(D−1):ペンタエリスリトール(日本合成化学工業株式会社製、融点260℃、比重1.4)
(1)混練性
混練性は、日本製鋼株式会社製の混練機であるTEX44を用いて、設定温度290℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量20kg/hrの混練条件でポリアミド樹脂組成物を製造する際の良否を以下の○と×で判定した。
×:混練機から吐出されたストランドがもろく、ストランド切れをおこし、1時間以上連続してペレット化ができないもの。又は、混練負荷が大きく、混練機の許容電流負荷の上限である150Aを超えるもの。
○:連続して1時間以上、ペレット化でき、かつ混練負荷が150Aを超えないもの。
熱伝導性は、JIS R−2616に準拠して測定した。(非定常熱線プローブ法)
熱伝導性の判定は以下の◎、○、△、×で行った。
×:4W/m・K未満のもの
△:4W/m以上7W/m・K未満のもの
○:7W/m以上10W/m・K未満のもの
◎:10W/m・K以上のもの
引張り強さは、ASTM D−638に準拠して測定した。
判定は以下の○と×で行った。
○:引張強さが50MPa以上のもの
×:引張強さが50MPa未満のもの
ポリアミド樹脂(A−1)(宇部興産株式会社製ポリアミド6 P1011F)100体積部に対し、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)90体積部、炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)10体積部、多価アルコール(D−1)(日本合成化学工業株式会社製ペンタエリスリトール)1体積部になるように、それぞれの比重から計算した重量分を円筒型混合機に投入し混合した。その混合物を日本製鋼株式会社製混練機であるTEX44に導入し、設定温度290℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量20kg/hrで溶融混練し、紐状に押出し、水槽で冷却後、ペレタイザーを用いて、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。混練性については、ポリアミド樹脂組成物の製造時に評価した。また、得られたポリアミド樹脂組成物のペレットをシリンダー温度290℃、金型温度80℃、冷却時間20秒の条件で射出成形により、熱伝導率用に150mm×150mm×3mmの試験片を、引張強さ用に厚み3.2mmのASTM1号ダンベル片を作成した。作成した試験片を用いて熱伝導性と引張強さを評価した。これらの結果を表1に示す。
実施例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)の配合量を80体積部、炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系カーボン繊維 TR06NEB3E)の配合量を10体積部に変えた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)の配合量を80体積部、炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)の配合量を20体積部に変えた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド樹脂(A−1)(宇部興産株式会社製ポリアミド6 P1011F)をポリアミド樹脂(A−2):ポリアミド6(宇部興産株式会社製P1022)に変えた以外は比較例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂(A−1)(宇部興産株式会社製ポリアミド6 P1011F)100体積部に対し、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)100体積部を円筒型混合機で混合した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
比較例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)の配合量を80体積部に変えた以外は比較例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
比較例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)を黒鉛(B−2)(日本黒鉛工業株式会社製球状黒鉛 LB−BG)に変えた他は比較例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
比較例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)80体積部を炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)100体積部に変えた以外は比較例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、多価アルコール(D−1)(日本合成化学工業株式会社製ペンタエリスリトール)を混合しない混合物に変えた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、黒鉛(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)の配合量を60体積部、炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)の配合量を40体積部に変えた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、炭素繊維(B−1)(日本黒鉛工業株式会社製鱗片状黒鉛 SP−10)の配合量を46体積部、炭素繊維(C−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)の配合量を8体積部に変えた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
比較例1において、炭素繊維(B−1)(三菱レイヨン株式会社製PAN系炭素繊維 TR06NEB3E)の配合量を54体積部に変えた以外は比較例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物のペレットを製造し、これらを評価した。結果を表1に示す。
Claims (4)
- ポリアミド樹脂(A)100体積部に対し、鱗片状黒鉛(B)50体積部以上100体積部未満、炭素繊維(C)5体積部以上40体積部未満及び多価アルコール(D)0.1体積部以上5体積部以下を含み、
前記多価アルコール(D)が、ペンタエリスルトールおよび/またはジペンタエリスリトールであるポリアミド樹脂組成物。 - 前記多価アルコール(D)が、ペンタエリスルトールである請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 溶融混練により得られることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形品。
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