TW202220124A - 球狀氧化鋁粉末、樹脂組成物、半導體密封材料 - Google Patents

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Abstract

一種球狀氧化鋁粉末，在藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測得之粒度分布中，自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部，展現第1之最大峰部之第1最大粒徑落在3~9μm之範圍，展現第2之最大峰部之第2最大粒徑落在30~50μm之範圍，將從該第2最大粒徑-10μm至該第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值為25~45體積%。

Description

球狀氧化鋁粉末、樹脂組成物、半導體密封材料
本發明係關於球狀氧化鋁粉末、樹脂組成物、半導體密封材料。
近年，對應電子設備之小型輕量化、高性能化之要求而急速地加快半導體封裝之小型化、薄型化、窄節距化。此外，其安裝方法亦變為以適合對於配線基板等之高密度安裝的表面安裝為主流。如上述，在半導體封裝及其安裝方法之進展中，對於半導體密封材料亦要求功能改善，有在積極地進行對於環氧樹脂高程度地填充陶瓷粉末，尤其是高程度地填充球狀氧化鋁粉末的研究。將陶瓷粉末高程度地填充的問題係有時有使材料之黏度上升，而使未填充、導線偏移、導線切斷、晶片位移等成形加工上之不良增加之情事。
為了解決該點，有進行從樹脂方面之改善及從陶瓷粉末方面的改善。就從陶瓷粉末方面的改善而言，有例如將沃德爾球形度(Waddell's sphericity)提高至0.7~1.0之方法(專利文獻1)、令若生-拉姆拉(rosin-rammler)線圖表示之直線之梯度成為0.6~0.95，擴大粒度分布之方法(專利文獻2)、令粒度分布中有著數處的峰部而成為多峰性之粒度分布，使陶瓷粉末接近最密填充結構的方法(專利文獻3)等，但還無法令人滿意，若提高填充率，則材料之黏度會急遽地上升。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平3-066151號公報 [專利文獻2]日本特開平6-080863號公報 [專利文獻3]日本特開平8-003365號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係為了解決如上述之問題而產生者，目的係提供展現良好之流動性的實用的球狀氧化鋁粉末。 [解決課題之手段]
本案發明者們，為了解決上述問題深入研究之結果，發現藉由下述本發明可解決上述課題，而完成本發明。 亦即，本發明如同下述。
[1]一種球狀氧化鋁粉末，在藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測得之粒度分布中，自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部，展現第1之最大峰部之第1最大粒徑落在3~9μm之範圍，展現第2之最大峰部之第2最大粒徑落在30~50μm之範圍，將從該第2最大粒徑-10μm至該第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值為25~45體積%。 [2]如[1]之球狀氧化鋁粉末，於具有該第2之最大峰部之峰部的範圍中之頻率的累積值為55體積%以上。 [3]如[1]或[2]之球狀氧化鋁粉末，於具有該第1之最大峰部之峰部的範圍中之頻率的累積值為35體積%以下。 [4]如[1]~[3]中任一項之球狀氧化鋁粉末，該第1最大粒徑-1μm之頻率、及該第1最大粒徑+1μm之頻率各別為該第1最大粒徑之頻率的50%以上。 [5]如[1]~[4]中任一項之球狀氧化鋁粉末，粒徑55μm以上之粒子含有率為0.1質量%以下。 [6]一種樹脂組成物，含有樹脂、及如[1]~[5]中任一項之球狀氧化鋁粉末。 [7]一種半導體密封材料，含有如[6]之樹脂組成物。 [發明之效果]
根據本發明，可提供展現良好之流動性之實用的球狀氧化鋁粉末。
本發明之球狀氧化鋁粉末係在藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測得之粒度分布中，自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部，展現第1之最大峰部之第1最大粒徑落在3~9μm之範圍，展現第2之最大峰部之第2最大粒徑落在30~50μm之範圍，將從該第2最大粒徑-10μm至該第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值為25~45體積%。
本發明係如上述，令自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部之球狀氧化鋁粉末之展現第1之最大峰部之第1最大粒徑及展現第2之最大峰部之第2最大粒徑各別落在預定的範圍內，且規定第2之最大峰部之形狀，藉此可獲得比以往更改善流動性之效果。
可獲得上述流動性之改善效果的理由，據推測如下述。通常，若成為粉末緻密地填充的狀態，則會因為環境中之水分之影響使得粉末之粒子間產生液體交聯。若產生液體交聯則黏度上升，製成樹脂組成物時之流動性會降低。基於如此現象，本發明中，據推測因為使較小徑之第1最大峰部內之球狀氧化鋁粉末存在於比其粒徑更大之第2最大峰部內之球狀氧化鋁粉末之粒子間或間隙中，故可抑制液體交聯，即使粉末為緻密狀態亦表現出高流動性。 以下，針對本發明之實施形態(本實施形態)詳細地說明。 [球狀氧化鋁粉末] 本實施形態之球狀氧化鋁粉末係，在藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測得之粒度分布中，自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部。藉由至少具有第1之最大峰部及第2之最大峰部而成為多峰性，則粒徑小之球狀氧化鋁粉末(第1最大峰部內之球狀氧化鋁粉末)會進入至粒徑大之球狀氧化鋁粉末(第2最大峰部內之球狀氧化鋁粉末)之粒子間或間隙中而變得容易獲得最緻密的填充。此外，如同已述，藉由第1最大峰部內之球狀氧化鋁粉末抑制液體交聯，會成為實用的球狀氧化鋁粉末。
此處，展現第1之最大峰部之第1最大粒徑係3~9μm之範圍，宜為4~8μm之範圍。若第1最大粒徑係3~9μm之範圍外則抑制液體交聯之效果降低，含有球狀氧化鋁粉末之樹脂組成物之黏度增加，螺旋流動會降低。 展現第2之最大峰部之第2最大粒徑係30~50μm之範圍，宜為35~48μm之範圍。若第2最大粒徑係30~50μm之範圍外則滾動阻力增加，含有球狀氧化鋁粉末之樹脂組成物之黏度增加，螺旋流動會降低。 第1之最大峰部與第2之最大峰部係如同前述，係藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測定，具體而言可藉由實施例中記載之方法測定並算出。
將從第2最大粒徑-10μm至第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑的頻率(亦即，第2最大粒徑-10μm、第2最大粒徑-5μm、第2最大粒徑、第2最大粒徑+5μm、第2最大粒徑+10μm之各粒徑)之累積值係25~45體積%，宜為34~41體積%。所謂累積值係上述範圍內，可以說第2之最大峰部係成為比第1之最大峰部更尖銳的形狀。而，藉由具有該形狀，可減輕滾動阻力而可獲得良好之流動性。相反地，若上述累積值為25~45體積%之範圍外，則不易獲得良好之流動性。
第1最大粒徑-1μm之頻率、及第1最大粒徑+1μm之頻率之各頻率，宜為在第1最大粒徑之頻率的50%以上，更宜為70~95%。藉由為如上述之第1最大粒徑之頻率的50%以上，第1之最大峰部成為寬廣之狀態。藉由為如此之寬廣的狀態，對於減低液體交聯有貢獻的球狀氧化鋁係粒徑的變異變大，容易均勻地存在於第2之最大峰部內之球狀氧化鋁粉末間之小的間隙至大的間隙，結果可獲得良好之流動性。
具有第1之最大峰部之峰部的範圍中之粒度區域之頻率之累積值宜為35體積%以下，更宜為15~30%。藉由使該頻率之累積值為35體積%以下，可獲得良好之流動性、黏度。
此外，具有第2之最大峰部之峰部範圍中之粒度區域之頻率之累積值宜為55體積%以上，更宜為65~85%。藉由使該頻率之累積值為65體積%以上，可獲得良好之流動性、黏度。
本實施形態之球狀氧化鋁粉末宜為粒徑55μm以上之粒子含有率係0.1質量%以下，更宜為0.05%以下。藉由該粒子含有率為0.1質量%以下，可改善對於如導線間或元件間般之微細空間的注入性。要使粒徑55μm以上之粒子含有率成為0.1質量%以下，藉由篩分所為之分級處理來調整即可。
此處，具有第1之最大峰部之峰部的範圍係從測定下限檢測出之粒徑經過第1之最大峰部直到顯示最低值之頻率之粒徑為止的範圍。此外，具有第2之最大峰部之峰部的範圍，係從上述最低值經過第2之最大峰部直到55μm為止之範圍。 此外，在上述範圍內頻率成為最大時的徑係最大粒徑。
本實施形態之球狀氧化鋁粉末之平均粒徑宜為20~40μm，更宜為25~35μm。藉由平均粒徑為20~40μm，可防止黏度之增加且設定螺旋流動為良好之範圍。 此處，上述平均粒徑係藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機所測定之體積基準之累積50%徑(D50)，可藉由實施例中記載之方法測定並算出。
本實施形態之球狀氧化鋁粉末之平均球形度宜為0.9以上，更宜為0.92以上。藉由平均球形度為0.9以上可防止黏度之增加且設定螺旋流動為良好之範圍。 此處，上述平均球形度可藉由實施例中記載之方法進行測定並算出。
此外，比表面積宜為0.25~0.45m 2/g，更宜為0.3~0.4m 2/g。藉由比表面積為0.25~0.45m 2/g，可防止黏度之增加且設定螺旋流動為良好之範圍 此處，上述比表面積係根據BET法之值，可藉由BET一點法測定並算出。
本實施形態中，至10μm為止之累積值，宜為10~35體積%，更宜為15~30體積%。藉由為10~35體積%可防止黏度之增加且設定螺旋流動為良好之範圍。至10μm為止之累積值可藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機來測定。
本實施形態之球狀氧化鋁粉末例如能如下述方式製作。 首先，為原料之氧化鋁原料粉末，係宜為氧化鋁粉末或氫氧化鋁粉末。 而，將與期望之第1最大粒徑為幾乎相同之平均粒徑之氧化鋁原料粉末，投入至藉由氫氣、天然氣、乙炔氣、丙烷氣、丁烷、LPG等燃料氣體所形成之高溫火焰中，使其熔融球狀化，藉此製作第1之球狀氧化鋁粉末。 同樣地，將與期望之第2最大粒徑為幾乎相同之平均粒徑之氧化鋁原料粉末予以熔融球狀化，藉此製作第2之球狀氧化鋁粉末。 此外，球狀氧化鋁粉末之平均球形度及比表面積，可藉由控制形成高溫火焰之爐內溫度、氧化鋁原料粉末之粒徑、及投入量中之至少任一者來進行調整。
然後，第1之球狀氧化鋁粉末之粒度分布係使用篩或精密風力分級機等來調整為期望之範圍。同樣地，第2之球狀氧化鋁粉末之粒度分布亦使用篩或精密風力分級機等來調整為期望之範圍。 此時的期望範圍係指，將從第2最大粒徑-10μm至第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值成為25~45體積%的範圍、第1最大粒徑-1μm之頻率及第1最大粒徑+1μm之頻率之各頻率成為第1最大粒徑之頻率的50%以上的範圍等。 此外，藉由調整精密風力分級中之進料量等，可使粒度分布之峰部形狀變尖，或者變寬。
之後，藉由以體積比例5：95~25：75混合第1之球狀氧化鋁粉末與第2之球狀氧化鋁粉末，可獲得本實施形態之球狀氧化鋁粉末。
[樹脂組成物、半導體密封材料] 本發明之樹脂組成物係含有樹脂、及已述之本發明之氧化鋁粉末。此外，本發明之半導體密封材料係含有已述之本發明之樹脂組成物。
就樹脂而言，可使用例如環氧樹脂、聚矽氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺等聚醯胺、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯、聚伸苯基硫醚、全芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改性樹脂、ABS樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠･苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈･乙烯･丙烯･二烯橡膠-苯乙烯)樹脂等。
此等中就半導體密封材料用之樹脂而言，宜為1分子中具有2個以上之環氧基之環氧樹脂，可舉例如苯酚酚醛清漆環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、將酚類與醛類之酚醛清漆樹脂經環氧化而得者、雙酚A、雙酚F及雙酚S等之環氧丙基醚、藉由鄰苯二甲酸或二聚酸等多元酸與環氧氯丙烷之反應而得之環氧丙基酯酸環氧樹脂、鏈狀脂肪族環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、雜環族環氧樹脂、烷基改性多官能環氧樹脂、β-萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、1,6-二羥基萘型環氧樹脂、2,7-二羥基萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、還有為了賦予阻燃性而導入溴等鹵素之環氧樹脂等。其中，考慮耐濕性或耐回流焊接性之觀點，適宜為鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萘骨架之環氧樹脂等。
就環氧樹脂之硬化劑而言，可舉例如將選自苯酚或、甲酚、二甲苯酚、間苯二酚、氯苯酚、第三丁基苯酚、壬基苯酚、異丙基苯酚、辛基苯酚等之群組中之1種或2種以上之混合物，與甲醛、多聚甲醛或對二甲苯一起在氧化觸媒下反應而得之酚醛清漆型樹脂、聚對羥基苯乙烯樹脂、雙酚A或雙酚S等雙酚化合物、五倍子酚或間苯三酚等3官能苯酚類、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐或均苯四甲酸酐等酸酐、間苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸等芳香族胺、具有伸聯苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂等之苯酚芳烷基樹脂等。 為了促進環氧樹脂與硬化劑之反應，可使用例如三苯基膦、1,8-二氮雜二環(5,4,0)十一烯-7等硬化促進劑。
本發明之樹脂組成物或半導體密封材料可因應需求摻合以下成分。亦即，就低應力化劑而言，可列舉聚矽氧橡膠、多硫橡膠、丙烯酸系橡膠、丁二烯系橡膠、苯乙烯系嵌段共聚物或飽和型彈性體等橡膠狀物質、各種熱塑性樹脂、聚矽氧樹脂等樹脂狀物質、還有將環氧樹脂、酚醛樹脂之一部分或全部以胺基聚矽氧、環氧聚矽氧、烷氧基聚矽氧等予以改性而得之樹脂等。 就矽烷偶聯劑而言，可列舉γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等環氧矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷、脲基丙基三乙氧基矽烷、苯基胺基矽烷、N-苯基胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷等疏水性矽烷化合物或巰基矽烷等。 就表面處理劑而言，可列舉Zr螯合物、鈦酸酯偶聯劑、鋁系偶聯劑等。 就阻燃劑而言，可列舉鹵化環氧樹脂或磷化合物等，就著色劑而言，可列舉碳黑、氧化鐵、染料、顏料等。 就阻燃助劑而言，可列舉Sb 2O 3、Sb 2O 4、Sb 2O 5等。 就脫模劑而言，可列舉天然蠟類、合成蠟類、直鏈脂肪酸之金屬鹽、醯胺類、酯類、石蠟等。
樹脂脂成物中、或半導體密封材料中之本發明之球狀氧化鋁粉末之含量宜為50~95質量%。藉由為上述範圍，可賦予耐熱性、熱傳導性等性能。
將上述各材料之預定量藉由攪拌器、或亨舍爾混合機(Henschel mixer)等摻混後，將藉由加熱輥、捏合機、一軸或二軸擠製機等予以混練而得的產物冷卻後，適當地粉碎，藉此能製造本實施形態之樹脂組成物或半導體密封材料。
此外，使用本實施形態之半導體密封材料將半導體密封，可採用傳遞模具、多柱塞等常規的成形方法。 [實施例]
以下，使用實施例及比較例來更具體地說明本發明，本發明在不脫離其要旨之情況下，不限定於下述實施例。
[實施例1] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG與氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑4μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG與氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑35μm之氧化鋁粉末。 此外，平均粒徑、平均球形度之測定係如下述方式進行(針對下述實施例及比較例亦相同)。
(平均粒徑之測定方法) 球狀氧化鋁粉末之平均粒徑(體積基準)係藉由雷射繞射散射法(Microtrac(日機裝製、商品名「MT3300EX II」))測定。
(平均球形度之測定方法) 球狀氧化鋁粉末之平均球形度係使用Sysmex Corporation製商品名「FPIA-3000」之流式粒子像分析裝置，如以下方式測定。從粒子像測定粒子之投影面積(A)及周長(PM)。將對應周長(PM)之真圓的面積設為(B)，則可將該粒子之球形度表示為A/B。此處若假設具有與樣本粒子之周長(PM)相同周長之真圓，則從PM=2πr、B=πr 2，可得B=π×(PM/2π) 2，各個粒子之球形度能以圓形度=A/B=A×4π/(PM) 2來算出。任意選擇100個以上之粒子測定之，並將其平均值的平方作為平均球形度。測定溶液係於蒸餾水20ml及丙二醇10ml中添加樣本0.1g，進行3分鐘超音波分散處理來調製。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例1之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑33μm、比表面積0.32m 2/g、至10μm為止之累積值20體積%)。 藉由雷射繞射散射法測定實施例1之球狀氧化鋁粉末之粒度分布(粒徑及頻率)。測定中使用已述之Microtrac作為粒度分布測定機。 結果表示於下述表1。
將製得之上述球狀氧化鋁粉末89質量份、及聯苯型環氧樹脂(japan epoxy resins co. ltd製YX-4000HK)5.5質量份、及酚醛樹脂(明和化成公司製MEHC-7800S)4.8質量份、及三苯基膦(北興化學工業公司製：TPP)0.15質量份、及苯基胺基矽烷(信越化學工業公司製：KBM-573)0.35質量份藉由亨舍爾混合機乾摻混後，藉由同向嚙合二軸擠製混練機(螺桿徑D=25mm、L/D=10.2、槳葉轉速50~120rpm、吞吐量3.0kg/Hr、混練物溫度98~100℃)進行加熱混練，獲得樹脂組成物。針對製得之樹脂組成物，如下述方式進行螺旋流動(流動性)。此外，螺旋流動宜為100cm以上。 黏度測定係將製得之上述球狀氧化鋁粉末以在樹脂組成物中成為65體積%(88.1質量%)之方式投入至雙酚F型液狀環氧樹脂(環氧當量169、Epikote 807；三菱化學公司製)後，進行攪拌及消泡處理來調製黏度測定用之樹脂組成物。結果表示於表1。此外，黏度宜為100Pa･s以下。
(流動性) 使用螺旋流動模具，依循EMMI-66(EpoxyMolding　Material　Institute；Society of Plastic Industry)，評價樹脂組成物之流動性。此外，模具溫度係175℃、成型壓力7.4MPa、保壓時間90秒。
(黏度) 使用B型黏度計(東機產業公司製商品名「TVB-10」)，藉由溫度30℃、10rpm之轉速進行上述黏度測定用之樹脂組成物之黏度測定。
[實施例2] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑4μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑38μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例2之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑31μm、比表面積0.30m 2/g、至10μm為止之累積值17體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[實施例3] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑8μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑33μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例3之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑32μm、比表面積0.31m 3/g、至10μm為止之累積值23體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[實施例4] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑4μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑43μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例4之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑32μm、比表面積0.32m 2/g、至10μm為止之累積值24體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[實施例5] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑36μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為35：65之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例5之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑29μm、比表面積0.38m 2/g、至10μm為止之累積值28體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[實施例6] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火炎中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑36μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為20：80之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作實施例6之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑36μm、比表面積0.30m 2/g、至10μm為止之累積值15體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例1] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑2μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火炎中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑36μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例1之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑33μm、比表面積0.40m 2/g、至10μm為止之累積值20體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例2] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑10μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑43μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例2之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑36μm、比表面積0.27m 2/g、至10μm為止之累積值15體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例3] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑28μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例3之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑26μm、比表面積0.30m 2/g、至10μm為止之累積值22體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例4] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑51μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為25：75之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例4之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑38μm、比表面積0.29m 2/g、至10μm為止之累積值23體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例5] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑39μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為40：60之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例5之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑25μm、比表面積0.42m 2/g、至10μm為止之累積值41體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[比較例6] (第1之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑5μm之氧化鋁粉末。
(第2之球狀氧化鋁粉末之製作) 將氧化鋁粉末投入至藉由LPG及氧氣所形成之火焰中，進行球狀化處理後，進行旋風分級所為之分級處理，獲得平均球形度0.92、平均粒徑36μm之氧化鋁粉末。
以體積比率成為15：85之方式混合第1之球狀氧化鋁粉末及第2之球狀氧化鋁粉末，製作比較例6之球狀氧化鋁粉末(平均粒徑39μm、比表面積0.27m 2/g、至10μm為止之累積值12體積%)。
使用該球狀氧化鋁粉末，以與實施例1同樣的方式製作樹脂組成物，針對製得之樹脂組成物，進行螺旋流動(流動性)及黏度之測定。結果表示於下述表1。
[表1]
　 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
第1之最大粒徑 (μm) 4 8 6 6 5 5 2 10 5 5 5 5
第2之最大粒徑 (μm) 37 40 34 44 37 37 37 44 29 52 40 37
第2最大粒徑±10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值 (體積%) 34 36 38 39 27 41 34 38 37 37 22 46
(第1最大粒徑-1μm之頻率)/(第1最大粒徑之頻率)×100 (%) 85 51 78 80 83 91 60 55 80 89 57 92
(第1最大粒徑+1μm之頻率)/(第1最大粒徑之頻率)×100 (%) 90 66 80 81 88 89 68 62 86 87 63 90
對應第1最大峰部之粒度區域之頻率的累積值 (體積%) 22 23 20 24 31 16 22 23 20 21 35 15
對應第2最大峰部之粒度區域之頻率的累積值 (體積%) 69 69 73 65 57 76 69 70 83 56 55 78
粒徑55μm以上之粒子含有率 (質量%) 0.05 0.03 0.05 0.04 0.06 0.04 0.04 0.05 0.04 0.09 0.03 0.08
螺旋流動 (cm) 102 104 110 120 100 117 95 96 84 98 80 98
黏度 (Pa･s) 100 95 93 87 95 88 118 105 122 109 120 107
[產業上利用性]
本發明之球狀氧化鋁粉係可作為汽車、行動電子設備、家庭電器製品等之模造料等樹脂成形零件使用，還可作為油灰、填縫劑、船舶用浮力材、合成木材、強化水泥外壁材、輕量外壁材、密封材等填充材使用。此外，本發明之樹脂組成物可使其含浸至玻璃織布、玻璃不織布、其他有機基材並硬化，用來製造例如印刷基板用之預浸體、將1片或多片之預浸體與銅箔等一起加熱成形而得之電子零件，還可使用於電線被覆材、密封材、清漆等之製造中。此外，本發明之半導體密封材係可用來作為對於小型、薄型、窄節距之半導體封裝容易成形之密封材。

Claims (7)

  1. 一種球狀氧化鋁粉末，在藉由雷射繞射散射式粒度分布測定機測得之粒度分布中，自小徑側算起具有第1之最大峰部及第2之最大峰部， 展現第1之最大峰部之第1最大粒徑落在3~9μm之範圍， 展現第2之最大峰部之第2最大粒徑落在30~50μm之範圍， 將從該第2最大粒徑-10μm至該第2最大粒徑+10μm之範圍內進行4等份而獲得之5個粒徑之各粒徑之頻率的累積值為25~45體積%。
  2. 如請求項1之球狀氧化鋁粉末，其中，於具有該第2之最大峰部之峰部的範圍中之頻率的累積值為55體積%以上。
  3. 如請求項1或2之球狀氧化鋁粉末，其中，於具有該第1之最大峰部之峰部的範圍中之頻率的累積值為35體積%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之球狀氧化鋁粉末，其中，該第1最大粒徑-1μm之頻率、及該第1最大粒徑+1μm之頻率各別為該第1最大粒徑之頻率的50%以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之球狀氧化鋁粉末，其中，粒徑55μm以上之粒子含有率為0.1質量%以下。
  6. 一種樹脂組成物，含有樹脂、及如請求項1至5中任一項之球狀氧化鋁粉末。
  7. 一種半導體密封材料，含有如請求項6之樹脂組成物。
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