JP2002362910A - 球状金属酸化物微粉末及びその用途 - Google Patents
球状金属酸化物微粉末及びその用途Info
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Abstract
種類を問わずに、樹脂組成物の流動特性とバリ特性に優
れる球状金属酸化物微粉末、充填材、樹脂組成物及び封
止材を提供する。 【解決手段】平均粒子径0.2〜1.0μm、0.1μ
m下粒子の含有率1〜5%、粒子径の変動係数40〜1
50%である球状金属酸化物微粉末。該球状金属酸化物
微粉末と母体フィラーを含有してなる充填材。この充填
材の充填された樹脂組成物。この樹脂組成物からなる封
止材。
Description
粉末及びその用途に関する。
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が求められ、特に電気絶縁性、低膨張率などの機能が
要求されている。これらの要求を満たすため、合成樹
脂、特にエポキシ樹脂に無機質粒子、特に金属酸化物微
粉末をフィラーとして充填した半導体封止材(以下、単
に「封止材」という。)が一般的に用いられている。そ
して、この金属酸化物微粉末が球状の形状を持ったもの
であると、高充填することがでることが知られている。
粒子は、例えば金属微粒子を火炎中に投じて酸化反応さ
せながら球状化する方法、金属アルコラートを特定の条
件でゾルゲル法により析出させ球状化する方法、不定形
の粒子を粉砕機の中で粒子の角を取り疑似球状化する方
法、酸化物粉末を高温火炎中で溶融又は軟化により球状
化する方法等が知られている。
成物中にフィラーを高充填させた場合、球状無機質粒子
であっても封止材の流動性が低下し、様々な成形性不良
を引き起こすという問題がある。
形性(流動性)を損なわせないようにした技術として
は、例えば、ロジンラムラー線図で表示した直線の勾配
を0.6〜0.95とし粒度分布を広くする方法(特開
平6−80863号公報)、ワーデルの球形度で0.7
〜1.0とし、より球形度を高くする方法(特開平3−
66151号公報)、更には封止材の流動性を高めるた
め、平均粒子径0.1〜1μm程度の球状微小粉末を少
量添加する方法(特開平5−239321号公報)等が
提案されている。
する方法は、フィラーの高充填域においても封止材の流
動特性やバリ特性が飛躍的に改善できるため、最近注目
を浴びている。この様な球状の微小粉末は、主として金
属粉末を火炎中に投じて酸化反応させながら球状化する
方法によって製造することができ、市販品として「アド
マファインSO−25R」、「アドマファインSO−C
2」(アドマテックス社製、商品名)などがある。しか
しながら、このような球状微小粉末添加による流動性改
善効果は、封止材のエポキシ樹脂の種類によって異な
り、その管理が容易でない問題がある。
り、母体フィラーに添加する無機質球状粒子の粒度分布
に着目し、封止材の流動特性、及びバリ特性といった成
形性に与える影響について鋭意研究した結果、ある特定
の粒子径分布を持つことでバリの低減効果及び流動性助
長効果が大きくなることを突き止め、本発明を提案する
に至ったものである。
のとおりである。 (請求項1)平均粒子径0.2〜1.0μm、0.1μ
m下粒子の含有率1〜5%、粒子径の変動係数40〜1
50%であることを特徴とする球状金属酸化物微粉末。 (請求項2)球状金属酸化物微粉末が溶融化率95%以
上の非晶質シリカであることを特徴とする請求項1記載
の球状金属酸化物微粉末。 (請求項3)請求項1又は2記載の球状金属酸化物微粉
末と母体フィラーとを含有してなることを特徴とする充
填材。 (請求項4)請求項3記載の充填材を含有してなること
を特徴とする樹脂組成物。 (請求項5)請求項4記載の樹脂組成物からなることを
特徴とする封止材。
説明する。
充填材(以下、「母体フィラー」という。)に少量含有
させることを目的とした特定の性状を有する微小粉末で
ある。すなわち、本発明の球状金属酸化物微粉末は、そ
の特定性状を有する作用により、これを適用した封止材
に対して、高充填域では得られない高流動性とバリ特性
を同時に満足することができ、樹脂組成物、特に封止材
を調整する場合の自由度を拡大させることができるもの
である。
は、平均粒子径0.2〜1.0μmである。平均粒子径
が0.2μm未満では流動性助長効果が低減し、1.0
μm超ではバリ低減効果が低減する。
は、0.1μm下粒子の含有率が1〜5%である。1μ
m未満の粒子成分は母体フィラーに少量配合させた時の
流動性及びバリ特性の向上効果があり、特に0.1〜
1.0μm領域を多く含むことが好ましい。これによっ
て、母体フィラーの最密充填が向上し、流動性及びバリ
特性を向上させることができる。ただし、0.1〜1.
0μmの粒子のみで構成された粉末は、凝集し易く、他
の充填材に少量添加した際に十分に混合せず、流動性及
びバリ特性の向上が不十分となるので、0.1μm下粒
子は1〜5%含有させる。この粒子の含有率が1%未満
ではバリ特性が十分でなく、5%超ではバリ特性が悪く
なる他、流動性助長効果が低減する。
3条件は、次式で定義される粒子径の変動係数が40〜
150%である。変動係数が40%未満であるとバリ止
め効果が十分でなく、150%超であると流動性助長効
果が低減する。 変動係数(%)=(標準偏差/平均粒径)×100 なお、標準偏差には、本発明の球状金属酸化物微粉末の
粒度分布の粒子サイズを対数に変換し、粒子径幅をlo
g(μm)=0.04の幅でヒストグラム表示した際の
標準偏差を用いた。
は、レーザー回折・光散乱法による粒度測定に基づく値
であり、コールター粒度測定器(モデルLS−230;
コールターベックマン社製)にて測定した。溶媒には水
を用い、前処理として、1分間、ホモジナイザを用いて
200Wの出力をかけて分散処理させた。また、PID
S(Polarization Intensity
Differential Scattering)濃
度を45〜55%として測定した。なお、水の屈折率値
には1.33を用い、粉の屈折率値については粉の材質
の屈折率を考慮した。たとえば、非晶質シリカについて
は屈折率値を1.50として測定した。
母体フィラーと共に使用され、その母体フィラーとして
は、結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナ、チタニア、
窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、タルク、炭酸
カルシウム等の無機質粉末である。母体フィラーの平均
粒子径は5〜100μm程度のものが使用され、その粒
度構成及び形状については特に制約はない。
ィラーに内割りで1〜20質量%、特に3〜15質量%
混合される。1質量%未満であると、樹脂組成物、特に
封止材の成形性が不十分となり、20質量%超である
と、逆に流動性が低下することがある。
ラーとを含む充填材は、樹脂組成物に80〜95質量%
含有させることが好ましい。具体的には、樹脂組成物の
用途が封止材である場合、(A)エポキシ樹脂、(B)
エポキシ樹脂の硬化剤、及び(C)充填材としたとき、
(A)、(B)及び(C)の合計量に対し(C)が80
〜95質量%であることが好ましい。(C)成分が80
質量%よりも少なくなると、封止材の破壊靱性値と曲げ
強度が小さくなり、吸水率の上昇や耐はんだリフロー性
が低下する。一方、95質量%超であると、良好な流動
性を保持することが困難となり、成形性が悪化する危険
がある。
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、
マレイミド変成樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニ
トリルーアクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムース
チレン)樹脂等をあげることができる。
子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が好ま
しい。その具体例をあげれば、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂を
エポキシ化したもの、ビスフェノールA、ビスフェノー
ルF及びビスフェノールSなどのグリシジルエーテル、
フタル酸やダイマー酸などの多塩基酸とエポクロルヒド
リンとの反応により得られるグリシジルエステル酸エポ
キシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官能エポキ
シ樹脂、βーナフトールノボラック型エオキシ樹脂、
1,6−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、2,
7−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビスヒド
ロキシビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃性を付与
するために臭素などのハロゲンを導入したエポキシ樹脂
等である。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー性の点か
らは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビ
スヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン骨
格のエポキシ樹脂等が好適である。
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、t−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた1種又は2種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られ
るノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂、ビスフェノールAやビスフェノールS等のビスフェ
ノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の
3官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や
無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニル
スルホン等の芳香族アミンなどがあげることができる。
に応じて配合することができる。すなわち、低応力化剤
として、シリコ−ンゴム、ポリサルファイドゴム、アク
リル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコ
ポリマ−や飽和型エラストマ−等のゴム状物質、各種熱
可塑性樹脂、シリコ−ン樹脂等の樹脂状物質、更にはエ
ポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂の一部又は全部をアミノシ
リコ−ン、エポキシシリコ−ン、アルコキシシリコ−ン
などで変性した樹脂など、シランカップリング剤とし
て、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β
−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメト
キシシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、
N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のア
ミノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリ
メトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の
疎水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理
剤として、Zrキレ−ト、チタネ−トカップリング剤、
アルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤として、
Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5など、難燃剤として、ハ
ロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤とし
て、カ−ボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などであ
る。更には、ワックス等の離型剤を添加することができ
る。その具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワッ
クス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル
類、パラフィンなどである
が要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が
有効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和
化学社製商品名「DHF−4A」、「KW−200
0」、「KW−2100」や東亜合成化学工業社製商品
名「IXE−600」などでがある。
硬化剤との反応を促進させるために硬化促進剤を配合す
ることができる。その硬化促進剤としては、1,8ージ
アザビシクロ(5,4,0)ウンデセンー7,トリフェ
ニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、2−メチル
イミダゾール等がある。
ンダーやミキサーで混合した後、加熱ロ−ル、ニーダ
ー、1軸又は2軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
止するには、トランスファーモールド、マルチプランジ
ャー等の公知の成形法を採用すればよく、これによって
耐熱性、強度、耐湿性、熱伝導等の特性を付与させるこ
とができ、しかも充填材の充填率が高いのにもかかわら
ず流動性が良好となる。
カ、アルミナ、チタニア等の単体ないしはそれらを成分
とする複合物であるが、封止材である場合、溶融化率9
5%以上の非晶質シリカであることが特に好ましい。
RIGAKU社製「Mini Flex」)を用い、C
uKα線の2θが26°〜27.5°の範囲において試
料のX線回折分析を行い、特定回折ピークの強度比から
測定することができる。すなわち、結晶シリカは、2
6.7°に主ピークが存在するが、溶融シリカではこの
位置には存在しない。溶融シリカと結晶シリカが混在し
ていると、それらの割合に応じた26.7°のピーク高
さが得られるので、結晶シリカ標準試料のX線強度に対
する試料のX線強度の比から、結晶シリカ混在率(試料
のX線強度/結晶シリカのX線強度)を算出し、式、溶
融化率(%)=(1−結晶シリカ混在率)×100、か
ら溶融化率を求めることができる。
で規定する特性を有していれば、どのような方法で製造
されたものでもよいが、以下に示す方法により好適に製
造することができる。すなわち、高温火炎の形成ないし
は高温火炎の形成と共に無機質原料粉末を高温火炎中に
噴射することのできる溶融炉と、溶融処理物の捕集系と
からなる公知の設備にて、炉内温度分布及び炉内圧力条
件、風量条件等を調整することで製造することができ
る。なお、捕集系には、重力沈降室、サイクロン、バグ
フィルター、電気集塵装置等を採用することができる。
内でのオンライン分級で得ることが可能であるが、球状
粉として捕集した後、回転翼を有した分級機等の公知の
方法でオフライン分級で得ることも可能である。
としては、プロパン、ブタン、プロピレン、アセチレ
ン、水素等が使用され、また助燃ガスとしては、酸素が
一般的に使用される。
本発明を説明する。
m)を用いた。この原料をキャリアガスとして酸素25
Nm3/Hrにて各バーナーに搬送した、各バーナーは
燃料ガスとしてLPG:10Nm3/hr、助燃ガスと
して酸素:25Nm3/Hrで火炎を形成し、その火炎
中に50kg/hrで原料粉末を噴射して球状化処理を
行い、その溶融品の分級処理及び分級されたものの混合
処理によって球状金属酸化物微粉末A〜Vを得た。これ
らの粉体A〜Vについて、流動性助長効果及びバリ特性
を評価した。実施例の結果を表1に、比較例の結果を表
2に示した。また、これらの粉体A〜Vの溶融化率は全
て98%以上であった。
ンドした後、これをロール表面温度100℃のミキシン
グロールを用い、5分間混練・冷却・粉砕した後、スパ
イラルフローの測定を行った。測定は、スパイラルフロ
ー金型を用い、EMMI−66(Epoxy Mold
ing Material Institude ;
Society of Plastic Indust
ry)に準拠して行った。成形温度は175℃、成形圧
力は7.4MPa、成形時間は90秒である。
リットを持つバリ測定用金型を用い、成形温度は175
℃、成形圧力は7.4MPaで成形した際にスリットに
流れ出た樹脂をノギスで測定し、それぞれのスリットで
測定された値を平均しバリ長さとした。
100[%](但し、SF1は粉体A〜Vを配合しない
母体フィラー(シリカ質粉末)のみのスパイラルフロー
値、SF2は母体フィラーに粉体A〜Vを配合した時の
スパイラルフロー値である。)により算出した。また、
バリ長さは、式BR2/BR1×100[%](但し、
BR1は粉体A〜Vを配合しない母体フィラーのみの各
スリットのバリ長さの平均値、BR2は母体フィラーに
粉体A〜Vを配合した時の値である。)により算出し
た。
2」(アドマテックス社製)の流動性助長効果の試験結
果を表2に示した。
状金属酸化物粉末の配合された樹脂組成物は、充填材の
高充填域において、樹脂の種類にかかわらず、その流動
性が20%以上助長されていることが分かる。また同時
に、バリ長さも30%以下に低減されていることが分か
る。
いてもエポキシ樹脂の種類を問わずに、樹脂組成物の流
動性助長効果とバリ低減効果に優れる球状金属酸化物微
粉末、充填材、樹脂組成物及び封止材が提供される。
Claims (5)
- 【請求項1】 平均粒子径0.2〜1.0μm、0.1
μm下粒子の含有率1〜5%、粒子径の変動係数40〜
150%であることを特徴とする球状金属酸化物微粉
末。 - 【請求項2】 球状金属酸化物微粉末が溶融化率95%
以上の非晶質シリカであることを特徴とする請求項1記
載の球状金属酸化物微粉末。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の球状金属酸化物微
粉末と母体フィラーとを含有してなることを特徴とする
充填材。 - 【請求項4】 請求項3記載の充填材を含有してなるこ
とを特徴とする樹脂組成物。 - 【請求項5】 請求項4記載の樹脂組成物からなること
を特徴とする半導体封止材。
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KR101406571B1 (ko) * | 2007-08-01 | 2014-06-11 | 덴키 가가쿠 고교 가부시기가이샤 | 실리카 분말, 그의 제조 방법 및 이를 이용한 조성물 |
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